高效液相色谱-等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用

溴是一种在自然水体中都含有的元素,通常以B r-的形式存在。目前最常用的水净化方式就是向水中通入臭氧以杀灭细菌;而臭氧分解的副产物即为B r-转换成的B rO3-,这是一种公认的致癌物质。本实验室曾使用阴离子交换高效液相色谱(HPLC)与等离子体质谱(ICP-MS)联用分析B rO3-和B r-,方法虽能有效地将这两种溴形态分离,但分析每个样品需8 m in。本文试图建立新的方法缩短分析时间,并验证该方法应用于实际水样分析时测定其他含溴化合物的能力。1实验部分1.1高效液相色谱分析条件表1列出了等度淋洗和梯度淋洗两种模式下HPLC的分析条件,完成形态的分离。等度淋洗和梯度淋洗在分析中显示出不同     

络合剂淋洗Cu污染粉土的土柱试验研究

以当前我国备受关注的土体污染为背景,通过土柱试验研究了不同络合剂对Cu的淋洗效果,结果表明:乙二胺四乙酸二钠二水合物（ethylenediaminetetraacetic acid disodium saltdihydrate,EDTA）淋洗效果最佳,柠檬酸（citric acid,CIT）次之,氨三乙酸三钠盐单水合物（nitrilotriacetic acid trisodium salt monohydrate, NTA）淋洗效果相对最差;使用不同浓度的EDTA淋洗负载量为150 mg/kg的Cu污染土,浓度增大并未有效促进Cu的解吸,而较小浓度（0.005 mol/L）的EDTA是有效且经济的浓度,其对Cu的去除率达84%;0.015 mol/L的EDTA淋洗不同负载量的Cu污染土,随负载量增加,淋洗率下降,最高去除率为84%,但去除量增加;研究结果可为重金属污染土的淋洗修复工艺提供理论参考依据。     

应用连续混合器模型模拟非饱和土壤盐分淋洗过程

尽管连续混合器模型已经广泛应用于土壤中溶质迁移转化规律计算,但却仅限于饱和土壤条件。通过采用Kostiakov公式描述非稳定入渗过程,并结合活塞假设计算入渗过程中土壤水分的运动和分布规律,将连续混合器模型扩展应用于非饱和土壤的盐分淋洗过程计算,并求出了模型的解析解。分析发现,在一定的土壤质地、初始含水率剖面和初始含盐量剖面下,模型的计算结果会受到土层划分厚度的影响,而合理的土层厚度又与饱和导水率和溶质弥散系数之间存在量纲一的函数关系。当土层厚度选取合理时,连续混合器模型与HYDRUS-1D的计算结果十分接近,采用该模型模拟试验土壤盐分淋洗过程,显示了较好的计算精度。     

人工冻结法协同竖井淋洗原位修复污染黏性土的可行性试验

针对黏性土淋洗效率低下问题,提出了人工冻结法协同竖井淋洗原位修复污染土壤的方法.通过垂直布设冻结板,水平冻结土体的竖井淋洗模型试验,研究冻结过程中土中温度场、水分场分布及融解期的排水方式,探讨了人工冻结法协同竖井淋洗原位修复污染黏性土的可行性.研究表明:利用人工冻结法,使未冻土侧水分或淋洗液在"冻吸力"作用下向冻结锋面迁移,然后利用塑料排水板完成融化水(淋出液)与土壤分离的方案可行,能够解决抽液过程中抽液井和注液井之间土体容易形成渗流通道出现优先流,导致淋洗效率低下的问题.在分步冻结模式下,未冻土侧水分在"冻吸力"作用下向冻土侧迁移,冻结-吸水量为22.78 L,融化-排水量为24.60 L;经历一次冻融循环后,相同冻结模式下冻结-吸水量达到30.40 L,在负压抽吸模式下排水量达到44.21 L.该研究结果为今后原位修复污染黏性土提供了新的思路.     

离子交换技术在火山热液铀钼类型矿石堆浸生产中的应用

本文以上马架子火山热液铀钼类型矿石堆浸采铀开发为例，对离子交换技术回收浸出液中铀的工艺原理、条件和应用进行论述，对两种淋洗剂进行简要的论述和比较，并简要介绍了树脂钼中毒的机理及处理方法，对开发该类型矿床（点）具有一定的参考意义。     

柱子淋洗模拟研究磷酸铁膜抑制黄铁矿氧化效果

自然室温条件下用柱子淋洗模拟研究了接氧化亚铁硫杆菌（Ｔｈｉｏｂａｃｉｌｌｕｓ ｆｅｒｒｏｏｘｉｄａｎｓ,简称Ｔ．Ｆ菌）时磷酸铁膜抑制黄铁矿氧化的效果。试验结果首次指出：用ＫＨ２ＰＯ４与Ｈ２Ｏ２淋洗黄铁矿,在其表面形成的磷酸铁膜不能抑制黄铁矿的生物氧化,反而在一定程度上加速其氧化进程。经包膜后的黄铁矿矿石柱子间歇循环淋洗一年后的收集液中ＳＯ４＾２－累积量高达３３７５６．１ｍｇ;为对照组的１．６倍,是     

分步淋洗方法研究碧溪岭榴辉岩Pb同位素组成及其演化

根据大量年代学、地球化学和岩石学等方面的研究,前人对碧溪岭榴辉岩的形成及变质历史有了较明确的认识,但这些研究对超高压变质前后过程中元素和同位素的变化涉及较少。通过分步淋洗方法对碧溪岭榴辉岩中石榴石的Pb同位素研究发现,不同淋洗步骤的Pb同位素组成明显不同,但对不同的石榴石样品以及同一样品用不同的淋洗流程,得到的淋洗规律以及Pb同位素组成变化范围基本一致。不同淋洗步骤的Pb同位素组成构成等时线,给出表面年龄为30亿年左右,与前人报道的碧溪岭地区榴辉岩原岩形成及超高压变质的年龄数据有明显差异。结合前人研究可以判断,这些年龄不具有明确的地质意义,属于假等时线。但分步淋洗结果能反映碧溪岭榴辉岩中Pb同位素的来源可能由地幔组分和上地壳组分混合而成,地幔组分的Pb反映了碧溪岭榴辉岩的原岩是地幔成因的,上地壳组分的Pb表明在榴辉岩快速折返过程中,受到具有上地壳Pb同位素组成的含水流体交代     

河道疏浚底泥堆土镉污染修复技术分析

城市生活垃圾中重金属Cd污染修复是我国亟待解决的环境问题之一。为了确定最佳Cd污染修复技术,探究了多种镉修复技术在河道治理中的适用性。以华东地区城市河道疏浚底泥堆土修复工程为例,对重金属镉污染土壤的修复工艺进行了对比和分析。拟选定土壤稳定化修复技术、土壤淋洗技术和植物修复技术三种修复工艺对受污染土壤进行治理。实验结果表明,稳定化修复技术可以使土壤中镉的浸出率从33.3%降低到14.3%,能有效降低其在环境中的生物毒性,但镉的总量并不会降低;采用柠檬酸和草酸的土壤淋洗技术,能够使镉的去除率达到90.1%和92.4%;相比而言,植物修复技术具有更为突出的高效性、易操作和二次污染少的特点,但修复周期较长。从技术、经济、环境安全等多方面出发,分别对三种修复工艺进行了分析讨论,综合考虑了研究场地的现状和未来规划,最终确定土壤淋洗技术为治理河道底泥堆土镉污染的最佳选择。      

微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成

应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。     

振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应用振荡和抽滤装置快速交换和清洗阳离子,通过全自动凯氏定氮仪对吸附的铵根离子进行测定,由此计算CEC值。结果表明:在最佳的振荡和蒸馏时间、滴定酸浓度、指示剂配比等实验条件下,一个批次样品(100件)的分析流程仅需要12h,比传统方法检测时间缩短近80%。经国家标准物质验证,测定结果与推荐值相符,5次测定的相对标准偏差均小于1. 5%。本方法免去了多次离心分离操作,解决了待测成分损失、CEC测定值偏低的问题,提高了检测效率和准确度,较林业标准方法的成本低,可操作性强,适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。