梯度淋洗法在雪冰样品有机酸测试分析中的应用

离子色谱法是分析有机酸的有效方法之一,而梯度淋洗可一次分离与固定相亲合力差异较大的多种有机酸和无机阴离子,改善离子的色谱峰形,提高分离度和选择性.雪冰是记录有机酸的良好载体,对雪冰中有机酸的研究可认识过去大气中相应化合物含量及其变化,从而恢复过去生态环境和气候变化.利用Dx-600离子色谱仪及外加水梯度洗脱程序对南极雪冰样品中的有机酸离子组分进行了测试和分析,初步探讨雪冰中有机酸离子特征及其对雪冰化学记录的影响.     

离子色谱-六极碰撞等离子质谱法同时测定水样的砷形态

经阴离子色谱柱分离，3mmol／L KH2PO4-K2HPO4(3％CH3OH改进剂)的淋洗液等梯度淋洗，用六极碰撞等离子体质谱仪在线测定了三种砷形态。检出限分别为：As(V)0．49μg/L，As(Ⅲ)0．39μg/L，DMA 0．16μg/L。重复性优于6．0％，三日复现性优于6．1％。为了检验该方法的实际应用性，测定了贵阳市饮用水源阿哈湖的湖水及入湖河水中的砷形态，结果比较理想。     

离子色谱梯度淋洗技术检测水中阴离子

通过实验确定了使用梯度淋洗技术检测矿泉水中阴离子的方法。检出限能够达到5.4～25.5ng/mL,精密度能够达到0.33%～1.10%。     

固相萃取—高效液相色谱法快速测定土壤及水中莠去津

建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取，Sep—Pak C18反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化，并用1．5—2mL的甲醇洗脱，利用甲醇—水作为流动相，采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为87．0％—93．3％，水中则为97．3％—103．2％，介于80％—120％。莠去津的最小检出量为0．01ng，土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为1．5ng／g和0．03μg／L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用，使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升，适用于监测环境中的莠去津农药污染。     

高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物

甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响,探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。在温度为40℃、pH=3的条件下,水样与2,4-二硝基苯肼反应1 h后用二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定,4种化合物的回收率为73.1%～115%,相对标准偏差为0.71%～5.3%,检出限为3.50～28.6μg/L。本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。     

高灵敏高效液相色谱法测定地质样品中的U和Th

本文开发了一种新的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法，并应用于地质材料中Ｕ和ＴＨ含量的测定。首先用ＨＦ－ＨＣＬＯ４和ＨＣＬ浸提液在螺旋盖Ｓａｖｉｌｌｅｘ烧杯中酸消解岩石样品，然后ＴＨ和Ｕ用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来，最后采用ＨＰＬＣ进行元素测定。ＴＨ和Ｕ在反相交换柱上用梯度淋洗，１０ｍｉｎ即互相分离，而且剩余基体元素以α－羟基异丁酸（ＨＩＢＡ）络合物形式与ＴＨ和Ｕ分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱     

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:(1)气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);(2)毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);(3)离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);(4)高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。     

pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响

在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0～9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0～7.5和9.5～9.7范围内, As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0～9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。     

阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于面粉中溴形态分析

建立的阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于测量面粉中的痕量 BrO3-及Br-。使用DIONEX CarBoPac PA-100(4 mm×250 mm,i．d．)色谱柱,在流速1 mL／min 及5 mmol／L NH4NO3淋洗液下分离BrO3-和Br-。该方法在100μL进样量下BrO3-的检出限为 0．0027 μmoL／L(0．22μg／L),Br-为0．0067 μmoL／L(0．54μg／L)。对市场上部分面粉类样品的分析结果表明,所选面粉只有一种检出有BrO3-,其他样品中的BrO3-均低于检出限。方法的回收率可达到98％-109％。     

铁盐淋洗剂对稀土污染土壤的淋洗修复研究

稀土矿的大量开采,加剧了土壤污染,危害居民健康。本研究采用不同三价铁盐(Fe₂(SO₄)₃、Fe(NO₃)₃和FeCl₃)对稀土污染的农田土壤进行淋洗修复,同时对比其他无机盐(亚铁盐、镁盐、铵盐和钠盐)的淋洗效果;并研究三价铁盐淋洗剂浓度、液固比和淋洗时间对稀土元素(REE)去除效果的影响。结果表明,三价铁盐对REE的淋洗率高达41.7%～54.3%,显著高于其他无机盐(0.2%～26.8%);三价铁盐的最佳淋洗时间为1440 min,当淋洗剂浓度从5 mmol/L增加到50 mmol/L的过程中,土壤中REE淋洗率显著增加,淋洗率随淋洗液固比(1∶1～5∶1)的升高而增加,其中,淋洗剂浓度对REE去除率的促进作用显著大于液固比。在优化淋洗条件下,Fe₂(SO₄)₃对REE的淋洗率为54.3%,显著高于Fe(NO₃)₃(46.1%)和FeCl