电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中硼溴碘

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中B、Br、I的方法。选定φ=2%(体积分数)的稀NH3.H2O介质消除碘的记忆效应。采用干扰较少的10B和79Br同位素。B、Br、I在0~10 000 ng/mL呈良好的线性关系。方法的检出限为10B 0.176 ng/mL,79Br 0.876ng/mL,127I 0.132 ng/mL;精密度(RSD,n=12)为10B 2.86%,79Br 3.36%,127I 2.69%;10B的阶梯加标回收率为94.6%~101.5%,79Br为98.3%~104.9%,127I为96.5%~102.0%。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素

钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用.在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低.本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7％盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素.选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰.方法检出限为1.43 ～ 18.8 μg/g,加标回收率为90％ ～ 110％.经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8％.该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素.     

江苏省无机材料专业测试服务中心研究方向探讨

介绍了江苏省无机材料专业测试服务中心建设的背景、作用、功能和研究方向,从测试新技术在材料领域的应用研究、新材料分析测试标准方法和标准物质的研究、非金属材料物化性能研究、生态环境测试技术研究、应对国际贸易技术壁垒等方面入手,详细叙述了中心正在或将要开展的研究领域和方向,旨在更好为地方经济建设提供技术支持和技术服务功能。     

酸碱滴定法测定天然石膏中的碳酸盐(无水碳酸)

建立了用溴百里酚蓝—酚红作指示剂,酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的方法。在确定了试验条件的基础上,对石膏国家一级标准物质GBW03109a和GBE03110分析,相对标准偏差分别为0.08%、1.05%;分析3个天然石膏样品,相对标准偏差分别为1.47%、1.67%和0.25%;对试样进行加标回收,回收率在95.53%～97.02%之间;方法检出限为0.15%。表明用该方法测试,结果准确可靠。     

“江苏国土生态地球化学调查”项目分析测试成果验收获优秀

2005年12月23日~24日,中国地质调查局分析质量检查组对江苏省地质调查研究院测试所承担的“江苏国土生态地球化学调查”多元素分析测试工作进行了最终成果评审和评级验收。检查组听取了情况汇报,了解了数据的使用情况,随后逐一审阅了54项分析指标的地球化学图,同时对外部标准控制样的各项质量参数进行了统计分析,并查阅了分析测试的原始记录。检查组认为,“江苏国土生态地球化学调查”项目土壤样品多元素分析工作的各项指标均达到或优于规范要求,地球化学图图面效果好,元素空间分布规律与地质背景特征和生态环境特征相吻合,分析数据准确、可…     

江苏省地质调查研究院测试所通过国家计量认证复查换证评审

2005年12月27日~28日,由国家认监委计量认证国土资源评审组会同江苏省质量技术监督局组成的5人评审组,对江苏省地调院测试所进行了计量认证现场评审。测试所这次是以“国土资源部南京矿产资源监督检测中心”的名称向国家认监委申请认证的。根据检测工作的发展趋势,测试所在本次申请认证的检测产品和参数上,大幅增加了与环境相关的检测项目,特别是将与“生态地球化学调查与评价”、“地下水污染调查与评价”等相关的检测项目全部列入认证范围,包括:元素有效态及可浸提性分析、元素形态分析、元素价态分析、生物样品分析、有机污染物分析等。…     

土壤中重金属形态分析方法研究

介绍了一种重金属形态分析连续多级提取新方法,用国家一级标样进行试验研究,并用国际标样做对比研究,表明该方法具有分组合理、更接近自然状态、操作简便易行、数据稳定可靠的特点,可为土壤环境中的重金属形态的研究及其环境危险评价提供更精确的元素信息。     

土壤界限含水率标准物质研制

界限含水率是细粒土定名分类、评价土的工程性质的重要依据,也是黏土矿勘查和工业利用的重要评价指标。不准确的界限含水率测试结果将可能导致严重的工程安全事故,造成人身和经济财产损失。标准物质是保障分析数据准确、可比和有效的重要手段,但当前国内外尚无土壤界限含水率标准物质,可见研制土壤界限含水率标准物质具有重要的现实意义。基于以上原因,本文严格按照《一级标准物质技术规范》(JJF 1006—1994)和《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343—2012)等规范和标准,研制了5个土壤界限含水率标准物质(GBW07969、GBW07970、GBW07971、GBW07972、GBW07973)。候选物样品分别采自安徽淮北、山西大同及江苏南京等地,经人工粗碎、烘干、灭菌等加工处理后,采用大型球磨机将候选物样品细碎至粒径小于0.25mm。混匀、分装后每个候选物随机抽取25瓶进行均匀性检验,F_(实测值)均小于临界值F_(0.05)(24,25)=1.96,相对标准偏差(RSD)介于1.16%～2.67%之间,表明均匀性良好。12个月的考察期内进行的5次长期稳定性检验和考虑两种极端环境温度(60℃、-20℃)的短期稳定性检验,均未发现统计学意义的明显变化,候选物样品稳定性良好。经9家实验室采用2种经典土壤界限含水率测试方法联合定值,10mm液限、塑限和塑性指数3个定值指标的标准值分别介于26.3%～39.9%、16.3%～22.2%、10.0%～17.7%之间,梯度系列显著,涵盖了粉质黏土和黏土两种黏性土类别。该系列标准物质可用于仪器设备校准、质量监控、能力验证等技术质量活动,为水工环地质勘查、岩土工程勘察、黏土矿勘查等工作对土壤界限含水率测试数据准确性的要求提供了保障。     

国土资源部南京矿产资源监督检测中心实验室信息管理系统简介

简述了实验室信息管理系统(LIMS)的概念,回顾了LIMS开发现状,介绍了国土资源部南京矿产资源监督检测中心实验室信息管理系统的构架和实现方式,具体陈述了系统的功能与特点。     

微量石棉的X射线衍射定量检测

微量(质量分数低至0.1%)石棉的定量分析是一世界性难题。研究了自行车、电动车车闸等摩擦材料中石棉含量为0.1%~5.0%(质量分数)的X射线衍射定量分析方法。对含有微量石棉的样品通过X射线衍射的基底吸收修正法,求出定量分析试样中的石棉含量,计算出石棉的比例。研究成果对支持我国自行车、电动车等产品出口日本的工作具有现实意义。