锆石环氧树脂靶表面形貌特征及对LA-ICP-MS分析影响研究

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是目前锆石研究常用方法之一，该法普遍采用环氧树脂靶为载体，对锆石环氧树脂靶表面形貌及平整度影响进行研究，有助于评估其制作工艺以及LA-ICP-MS锆石分析的准确性。本次研究采用原子力显微镜（AFM）对锆石环氧树脂靶表面进行形貌分析，并通过分析和对比193nm激光不同剥蚀模式和不同剥蚀条件下的锆石表面形貌，研究锆石表面形貌及平整度对LA-ICP-MS锆石分析的影响；同时实验采用氩离子抛光技术对锆石环氧树脂靶进行二次抛光，并探讨该技术对锆石环氧树脂靶影响。实验结果表明本次靶中表面总体平整性较好但存在细微的不平，锆石表面存在程度较小（几至几十纳米的不等）的擦痕，锆石颗粒边缘与靶面存在高差和间隙；而通过研究后认为锆石表面细微的不平对于分析的影响小于能量密度、频率、移动速率等其他激光参数的影响，对分析准确性的影响较小。实验分析并对比了锆石和玻璃标准等不同基体的线扫描形貌，发现其剥蚀深度以及剥蚀形貌存在差异，相同剥蚀条件下线扫描剥蚀深度：NIST610 > CGSG系列 > 锆石91500。经氩离子二次抛光后锆石样品表面擦痕不明显，但可能会对锆石造成损伤等影响。本次研究认为锆石环氧树脂靶表面总体平整性较好，锆石表面细微的不平对分析准确性的影响较小，不同基体的线扫描形貌研究则为LA-ICP-MS锆石及其他分析提供了参考，而氩离子抛光技术对LA-ICP-MS分析的影响及应用还有待进一步的研究。     

方解石811N:一种可能的微区碳氧锶同位素分析标准

同位素标准物质是同位素分析的基准物质和数据比较的重要依据。方解石811作为碳酸盐碳氧同位素的实验室标准物质,具有良好的适用性,但由于制备时间久远,存量日益减少,且性状信息缺乏,影响了该标准在微区微量分析中的运用。本次研究选用未制备的811方解石(811N)作为研究对象,结合多种分析技术从不同尺度对其矿物组成、元素含量分布、碳氧同位素组成进行分析,揭示其相关信息及规律,并探讨了其Sr同位素组成,从而为下一步811N的制备和使用提供参考信息,有助于该样在不同碳酸盐分析和研究,特别是微区微量元素和同位素中的运用。实验结果表明,方解石811N较为纯净,主要为方解石,只含有微量的白云石、针铁矿、黏土矿物;除主要化学成分(CaCO₃)外,含有微量的Mg、Mn、Sr、Si、REE、U、Th等元素,Mg、Mn、Sr含量在整体分布上存在一定的变化,但在局部相对均匀。碳氧同位素组成整体差异程度相对较小,且其差异程度和元素均匀性呈对应关系,主要区域碳氧同位素组成均匀。Sr同位素组成在不同区域中无明显差异。本次研究认为811N是合适的碳酸盐碳氧同位素分析标准物质,该样制备后能够满足碳氧同位素分析和研究的需要,同时该样具备适用于微区微量C、O、Sr同位素分析和研究的潜力。     

矿物中4He同位素提取和含量测定研究

(U-Th)/He定年是一种有效的低温热年代学定年技术,现已被广泛应用于地质研究的各个领域,而矿物中4He同位素的有效提取和含量准确测定是该技术的关键。磷灰石和锆石是(U-Th)/He定年最常用的矿物,其4He提取条件及铀钍含量测定方法都较为成熟;而其他矿物(如磁铁矿、橄榄石、针铁矿、石榴子石等)的研究则相对较少。文章介绍了当前国内外(U-Th)/He研究中采用的4He同位素提取方法———真空炉加热法和激光加热法,激光加热法因具有低4He背景值和耗时短的优点而成为主要的提取方法。以磷灰石样品测试为例,介绍了成都地质矿产研究所建立的采用激光加热法和四极杆质谱提取4He同位素及其含量测量过程、含量计算和校正方法。指出未来(U-Th)/He测试技术除继续改进现有分析方法外,应加强对更多不同矿物的测试研究。     

LA-ICP-MS在地质全岩样品元素分析中的应用

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)作为一种原位微区分析方法,已被广泛的应用于地质研究的各个领域。LA-ICP-MS法避免了传统溶液进样分析中繁琐、费时的湿法化学消解过程,并且具有低背景、低氧化物和氢氧化物干扰的特点,因此适用于地质全岩样品的元素分析。本文阐述了LA-ICP-MS用于全岩样品元素分析现状,在总结了现有研究成果的同时,对目前存在的问题进行了评述,并展望了该方面研究的发展方向。     

豫西骆驼山硫多金属矿床的成因——来自纹层状矿石中硫化物LA-ICP-MS微量元素证据

骆驼山硫多金属矿床位于豫西栾川钼多金属矿集区,矿体主要呈似层状和透镜状产于新元古界栾川群三川组和南泥湖组的层间断裂带内的矽卡岩中,受NWW向层间断裂带的控制。该矿床在成因方面的争论的焦点在于:是否存在元古代的喷流沉积成矿作用?具有纹层状构造的硫化物矿石以往被认为是喷流沉积成因矿床的关键证据,但这种矿石结构也可能为热液交代成因。通过详细的野外地质观察,纹层状矿石在空间上主要产于矽卡岩与致密块状硫化物矿石之间,在透辉石长英角岩、矽卡岩及大理岩等围岩中也有分布,纹层状矿石交代了矽卡岩。针对纹层状矿石中的金属硫化物开展LA-ICP-MS原位微区分析,结果表明:(1)闪锌矿形成于中高温环境,其微量元素以富Fe、Mn、In、Co(均值分别为8.5%、6144×10~(-6)、321×10~(-6)和28.54×10~(-6)),贫Ga、Ge、Tl(均值分别为4.31×10~(-6)、0.98×10~(-6)和0.0476×10~(-6))等元素为特征;(2)磁黄铁矿和黄铁矿的微量元素组成均具有富Co(均值分别为57.75×10~(-6)和2787.68×10~(-6))、贫Ni(均值分别为19.24×10~(-6)和11.29×10~(-6))的特征,二者的Ni-Co关系图指示其与岩浆热液密切相关。以地质现象为基础,结合硫化物原位微区分析数据,笔者认为骆驼山硫多金属矿床中的纹层状矿石属于岩浆热液成因。     

滇西北普朗铜矿床高钾中-酸性侵入岩年代学及其地质意义

普朗铜矿床是格咱岛弧产出的超大型斑岩型铜矿床,以往较多关注于含矿的石英二长斑岩,而对矿区出露的闪长岩、花岗闪长斑岩研究相对薄弱.对普朗矿区的闪长岩和花岗闪长斑岩开展了地球化学和锆石年代学分析,结果显示,闪长岩SiO₂含量为62.46%~62.25%,K₂O含量为5.53%~6.27%,MgO含量为3.58%~3.69%,（Na₂O+K₂O）总碱含量为7.93%~8.72%,K₂O/Na₂O>2,属中性超钾质碱性岩;花岗闪长斑岩SiO₂含量为66.00%~66.98%,K₂O含量为4.06%~4.19%,MgO含量为2.04%~2.17%,（Na₂O+K₂O）总碱含量为7.60%~7.81%,K₂O/Na₂O>1,属酸性钾质碱性岩.花岗闪长斑岩与中甸地区火山岩具有一致的Sr-Nd同位素特征,而闪长岩ε_Nd（t）值变化范围大,二阶段模式年龄分散（369 Ma、913 Ma、1 138 Ma）,指示有富集组分的混入.闪长岩LA-ICPMS锆石U-Pb年龄为227.0±2.9 Ma;花岗闪长斑岩LA-ICPMS锆石U-Pb年龄为211.5±3.7 Ma.结合岩石主量、微量元素、全岩Sr-Nd同位素及锆石U-Pb年龄,提出甘孜-理塘洋在长时期的西向俯冲（约25 Ma）过程中,普朗矿区（局部）可能发生过由挤压向伸展构造体制的转换,激发幔源的岩浆活动,导致钾质碱性小岩体侵位,该过程对该超大型斑岩铜多金属矿的形成具有重要意义.      

碳酸盐碳氧同位素标准物质性状对分析和保存的影响

碳酸盐物质碳氧同位素广泛应用于地质和气候环境研究,而标准物质是其分析的基准物质和数据比较的重要依据。不同标准物质性状存在差异,对于性状特点的了解,有助于标准的选择和使用、不均匀性的改善以及最佳实验条件的建立。本文采用X射线衍射(XRD)、光学显微镜及能谱扫描-电子显微镜(EDX-SEM)技术,从不同尺度对物源、粒径、颗粒形貌和结构,以及纯净程度等性状不同的碳酸盐碳氧同位素标准物质开展了观察和分析,并采用连续流磷酸法测定部分碳酸盐标准物质的δ~(13)C和δ~(18)O值,从而探讨其性状特点以及对分析和保存的影响。结果表明:天然碳酸盐标准物质普遍含有非碳酸钙成分,如少量石英;以及存在明显性状差异的颗粒,但总量较少。不同标准物质之间、标准物质颗粒之间也存在程度不同的粒径、形貌、微细结构和矿物组分等性状差异。实验测定了不同标准物质的δ~(13)C和δ~(18)O值,多数分析结果与推荐值吻合,其中IAEA-CO-8的δ~(13)C和δ~(18)O值标准偏差相比其他物质偏大,可能与该标准组成复杂且均一性较差有关,而NBS20的δ~(18)O值标准偏差相对偏大以及7902的δ~(18)O值与推荐值偏离较大,推测与其粉末状且组成颗粒细小的性状更容易受到空气中二氧化碳和水的影响有关。结合前人和本研究认为,在推荐使用量下天然碳酸盐标准物质性状对分析精准性造成的影响有限;而为了保证微量分析和研究的准确性,建议根据分析和研究目的,结合标准和物质的性状特点,有针对性地选择标准以及标准中的颗粒,同时粉末状且组成颗粒细小标准物质在制备和保存上需要更加注意。本研究补充和丰富了碳酸盐碳氧同位素标准物质的性状信息,有助于其更好地应用于微量碳酸盐碳氧同位素分析和研究,同时也为保存和制备提供参考。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正.     

西藏班公湖-怒江结合带中段去申拉组火山岩年代学及勘查找矿方向

作为班公湖-怒江结合带最为重要的火山岩沉积地层之一，去申拉组一直缺乏精细的年代学研究和找矿潜力的分析.基于班-怒结合带中段尼玛县北部长期的矿产地质调查工作，对热过勒、饿蒙勒、阿俄作登等地区的去申拉组进行了详细解剖，并利用锆石U-Pb定年精细厘定区内去申拉组中英安岩、安山岩的结晶时限分别为106.2±1.3 Ma、107.7±1.4 Ma，属于早白垩世火山活动的产物.同时，区内1:5万水系沉积物异常以及实地调查揭示，阿俄作登和饿蒙勒地区存在良好铜、金、银组合异常，初步揭露1条高品位的矿化体.结合区域成矿作用背景分析，认为该区存在良好的斑岩-浅成低温热液型铜多金属成矿系统的找矿潜力.班公湖-怒江结合带去申拉火山沉积地层的形成时限的精确厘定，为区域基础地质格架的构建提供了直接证据；而其矿化信息的首次揭露，为该带早白垩世大面积覆盖的火山岩地区的勘查找矿工作指明了新方向.