用经验模型判断能力验证统计分析结果的合理性

能力验证是检测实验室识别与同行差异的一种途径,但中国合格评定国家认可委员会( CNAS)在组织能力验证时发现由于种种原因,有些实验室并不能秉承诚信的原则参加能力验证活动,导致统计分析结果“失真”.如何甄别这种情况,确保所有参加CNAS能力验证活动的实验室都获得公平的评价,这是CNAS亟待解决的问题.本文在用国内文献数据对经验模型进行修正的基础上,提出用上报数据目标标准偏差(或稳健标准偏差,sR)与基于经验模型的计算值之比(H值)是否小于0.5作为判据来审核上报数据统计分析结果的合理性.对13套能力验证数据分析表明:其中10套上报数据sR正常,3套数据存在问题.当目标标准偏差偏小,H＜0.5时,建议采用同样是稳健统计方法的迭代法代替四分位法来计算目标标准偏差(sR),或用经验模型计算结果代替实验值计算Z值.通过验证表明,借助Horwitz经验模型可以判断能力验证数据统计分析结果的合理性,并能有效地识别并防止由于某种原因导致对能力验证结果评价失效的情况.     

用质控图和稳健统计-迭代法评估环境检测实验室测量不确定度

基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的方法具有广泛应用前景,但常见的质控图法只能处理单一浓度,而处理多浓度水平的线性校准法建立模型时需要成套、完整的质控数据,不利于基层实验室的应用。稳健统计是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。本文尝试用回收率将不同浓度数据归一化,然后用质控图方法处理。如果存在离群数据时,可用稳健统计法计算期间精密度s R'。利用本实验室积累的5套和其他实验室提供的19套环境检测领域常规项目质控数据验证了新方法的可行性。验证结果表明,对单一浓度数据,不经任何处理,稳健统计-迭代法可得到与质控图法基本相符的结果,s R'(相对值)平均偏差为0.15%。对于多浓度水平数据,经归一化后,质控图法、稳健统计-迭代法与线性校准法的结果平均偏差分别为0.43%和0.20%,质控图法与稳健统计-迭代法的结果平均偏差为0.26%,三种方法计算结果基本相符;稳健统计-迭代法更接近于线性校准法计算结果,且方法原理简单,计算步骤明显简化,适用于线性校准法比例模型数据的处理。