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自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲 总被引:2,自引:1,他引:1
铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42 μg/g~19%和Ta2O5含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。 相似文献
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火焰发射光谱法测定卤水中铷和铯 总被引:2,自引:0,他引:2
选择LaCl3 作电离缓冲剂,用火焰发射光谱法测定卤水中的Rb和Cs,有效地降低了基体干扰,提高了方法的灵敏度。方法的测定下限为: 18μg/LRb, 1. 8μg/LCs;加标回收率在92. 4% ~105. 0%。方法用于实际样品分析,结果与KCl电离缓冲剂原子吸收光谱法相吻合,且减少了预先测定K 的操作。对卤水样品中Rb和Cs11次平行测定,计算方法的RSD分别为5. 78%和8. 11%。 相似文献
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油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。 相似文献
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样品经HNO3-HF-HCLO4分解发,在5.4mol/L的HCl介质中,以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Se,Te.c Pd和Ni作混合基体改进剂,使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Se,Te。方法的检出限分别为0.21×10^-9gSe,0.13×10^-9gTe;测定0.06μgSE、0.03μgTe的RSD(n=11)分别为7.0%和8.9%。 相似文献
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地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。 相似文献
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某金矿五种单矿物中金的分析方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对某金矿中的苋铁矿,毒砂,石英,云母和辉锑矿五种单矿物分别进行了金的分离,富集和分析方法研究,选择,不同试剂分解单矿物,用活性炭吸附,分离,原子吸收光谱法测定金,分析结果与其它研究结果相符。 相似文献