高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石样品中234U/238U、230Th/232Th和228Ra/226Ra同位素比值 

采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸密闭消解含铀矿石样品,用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂和锶特效树脂逐级分离富集铀、钍和镭。使用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICPMS)测定分离纯化液中234U/238U2、30Th/232Th和228Ra/226Ra同位素。比值的测量精密度取决于比值的大小和对应核素浓度的大小。对质量浓度为10 ng/mL天然铀测量液,234U/238U的测量精密度优于1.2%;对230Th质量浓度为0.6ng/mL且230Th和232Th质量浓度接近的测量液,230Th/232Th的测量精密度为1.2%;对228Ra质量浓度为0.48 pg/mL且228Ra和226Ra质量浓度接近的测量液,228Ra/226Ra的测量精密度为4.0%。     

惠安堡地区砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定

在前人研究的基础上,对惠安堡地区砂岩型铀矿样品尝试建立了从样品前处理→质谱测量→数据处理一套系统的砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定分析方法。对比了2种溶样法——两酸(盐酸、硝酸)溶样法和三酸(盐酸、硝酸、氢氟酸)溶样法对测量结果的影响,并引用U-Ra平衡系数Kp对砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测量结果进行了铀质量分数的校正。实验结果表明,采用两酸溶样法能有效避免该地区砂岩型铀矿中碎屑矿物中所含普通铅的引入,减少了实验误差。采用前人用U-Ra平衡系数修正样品的铀的丢失或富集,再进行U-Pb等时线拟合的方法,获得了更切合实际的成矿年龄。     

TIMS测定铀矿石样品中^234U/^238U、^230Th/^232Th、^228Ra/^226Ra的方法研究

研究了TIMS测定铀矿石样品中234U/238U、230Th/232Th、228Ra/226Ra的方法。建立了铀矿石密闭混酸一次溶样的方法和采用阴离子、阳离子和Sr特效树脂逐级离子交换分离纯化U、Th和Ra的流程,满足了TIMS测量要求。测定结果表明：100～1000 ng的天然铀中234U/238U,其测量精密度从静态多接收的2.34%提高到动态多接收的0.47%;对230Th与232Th丰度接近、质量为1μg左右的钍,采用三带点样技术和法拉第多接收技术测定230Th/232Th,其内精度平均值为0.0048%,外精度为0.028%;采用单带加钽发射剂,ETP跳峰测定50～100 fg镭-228稀释剂中的228Ra/226Ra,其内精度小于0.10%,外精度小于0.20%。比较TIMS和HR-ICP-MS、α能谱法测定234U/238U、230Th/232Th、228Ra/226Ra结果,三者结果相吻合。TIMS测量法样品用量少、快速、准确、精密度高,是U、Th、Ra同位素比值测定方法的又一补充。     

悬浮进样石墨炉原子吸收法测定纳米氧化锆粉体中的微量铝

采用水介质直接分散纳米氧化锆粉体悬浮进样，以水标准溶液绘制校正曲线，石墨炉原子吸收法测定其中的微量Al。系统研究了Al的原子化和灰化行为，不同分散介质及基体元素对测定Al的影响，获得了测定Al的优化条件。方法对Al的检测限为0．5ng／g，Al的线性范围为0～2．5mg／L，基体ZrO2的质量浓度小于2g／L时，对Al的测定无干扰，悬浮进样直接测定的RSD(n=5)为6．0％。样品的测定结果与其他方法对比基本一致。