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采用"样品-标准"交叉技术,以纯Mg试剂、水样和矿物岩石样品作为实验材料,尝试建立高精度多接收器等离子体质谱(MC-ICP-Ms)测定Mg同位素方法.应用质谱仪上窄的进样狭缝,将来自Ar载气、空气和酸中的C 2、C2H 、C2H2、CN 、NaH 等分子对Mg同位素的影响减至最小.当标准Mg浓度为3×10-6时,保持样品与标准的浓度比在0.5~2之间,对Mg同位素比值测量没有影响.大量实验表明,不同基质的行为各异:Na、Fe和Al的基质效应使δ25.Mg和δ26Mg偏负;Ca的基质效应使δ25.Mg和δ26Mg偏正;Cr的基质效应使δ25Mg和δ26Mg波动.控制[元素]/[Mg]的浓度比在0.05范围内,可以忽略同质异位素的干扰和基质效应.通过对本实验室的两个工作标准CAGS1-Mg和CAGS2-Mg的长期测量,估计出Mg同位素测量的外精度(2SD)对于δ26Mg可达0.18‰,对于δ25Mg可达0.090‰.在25Mg/24Mg对26Mg/24Mg的同位素比值图上,所有样品的Mg同位素值都落在斜率约0.5的质量分馏线上,意味着建立的MC-ICP-MS测定Mg同位素方法既精确又无干扰.相对于DSM3国际标准,样品的Mg同位素组成大致变化范围是δ26Mg值为2.790‰,δ25Mg值为1.282‰.其中,CAGS1.Mg的δ26Mg值最大,为0.399,来自新疆喀呐斯湖水的26MG值最小,为-2.091. 相似文献
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详细报道了Zn同位素比值的多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)高精度测定方法,包括:MC-ICP-MS Zn同位素测量过程中的质量歧视校正、同质异位素干扰评估、基质效应调查和同位素测量的长期重现性检验.研究表明,在测定条件下,运用标样一样品交叉法能有效地进行仪器质量歧视校正.同质异位素干扰的评估通过3种方式进行,即:在高分辨状态下同质异位数干扰信号的直接测定,低分辨状态下Zn同位素原始数据间相关关系的检验和低分辨下浓度梯度效应研究.结果表明,在低分辨模式下,尽管66Zn、67Zn、68Zn的同质异位素干扰信号很小,但的确存在,要获得准确同位素比值,必须使标样和样品的浓度在合适的范围内匹配.在基质效应方面,主要考察Fe对Zn同位素比值测定的影响.结果表明,当溶液中Fe/Zn(质量比)不大于0.2时,Fe对Zn同位素比值测定无影响.重复性测定中,δ66ZnGSB-Romil=6.96‰±0.11‰(2sd),δ67ZnGSB-Romil=10.4‰±0.20‰(2sd),δ68ZnGSB-Romil=13.8‰±0.22‰(2sd),达到国际同类实验室先进水准.运用所建立的方法,对地质岩石成分分析国家标准物质GBW 07270(闪锌矿)进行了Zn同位素平均成分测定为:δ66Zn=6.71‰±0.03‰(20),δ67Zn=10.08‰±0.05‰(20),δ68Zn=13.37‰±0.07‰(2σ). 相似文献
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采用立式亚沸石英蒸馏器,在非流动条件下进行了海水蒸发实验,以研究海水一空气界面硼同位素的行为。将具有不同pH值的天然海水在不同温度下平静地蒸发,采用冷水收集海水蒸汽,实现了无流动空气的真实的蒸发过程,共进行了3种类型的实验。 实验1 将不同pH值((7.71-8.49)的海水在27℃,33℃和40℃下蒸发,蒸发时连续地补充高纯水以维持蒸发液体的体积恒定。收集海水蒸汽,进行蒸汽的硼同位素组成、硼和氯浓度的测定。 实验2将天然海水在33℃下蒸发,蒸发时不补加高纯水.搏派承药蒸干。分捌收集海水蒸汽和蒸干后的固体盐,进行蒸汽和固体盐的硼同位素组成测定。并同时测定不同蒸发阶段海水的pH值。 实验3 将加人不同硼量的天然海水在40℃下蒸发.蒸发时连续地补充高纯水以维持蒸发液体的体积恒定,收集海水蒸汽,进行硼同位素和硼浓度的测定。 硼浓度的结果表明:①在实验1中,蒸汽的硼浓度变化范围是1.51-10.7 μg/L,平均值为5.16 μg/L,随海水pH值升高而降低,但与蒸发温度无关;②在实验2和3中蒸汽硼的浓度要远远高于实验1,而且蒸汽硼浓度与海水硼浓度具有线性的正相关关系;③蒸汽相的Cl/B比(摩尔比值:平均23.4)远远低于海水的Cl/B比(摩尔比值:1485),这表明蒸发时没有将海水喷雾的细珠引人蒸汽中。 硼同位素结果表明: (1)在实验1中,蒸汽的δ11B值除一个以外均低于海水B(OH)3的δ11B值,而高于海水B(OH)4-的δ11B值,而且都比海水的δ11B值高,蒸汽与海水间的平均硼同位素分馏系数为1.0019,这表明在海水蒸发时,11B富集在蒸汽相中。此结果与以前所进行的硼溶液蒸发实验结果一致,但与以前所进行的海水蒸发实验结果完全相反。以前的海水蒸发实验结果表明,10B在蒸汽相富集。这种截然相反的结果要归结于蒸发条件的差异,以前蒸发的海水蒸汽是由流动空气带出,此时非平衡的动力因素将起到重要作用,造成质量轻的10B优先进人蒸汽相。而本次实验在非空气流动条件下进行,B(OH)3和B(OH)-4间的同位素平衡将起主导作用。显然,燕汽的δ11B值与海水的pH值没有明显的关系。 (2)在实验2中,蒸汽与海水间的硼同位素分馏系数要远远高于实验1,特别当海水蒸干前的500 mL蒸汽,分馏系数高达1.0182。而蒸干后的固体盐的δ11B值明显低于原始海水,分馏系数为0.9973。这充分表明,在海水蒸发时,11B优先被蒸发而进人燕汽相。海水蒸发时蒸汽相的δ11B值随蒸发程度呈平方指数形式增加,这与蒸发时残留海水的δ11B值急剧升高有关。 (3)实验3中,蒸汽的δ11B值随海水硼浓度的增加而升高,当硼浓度为19.7 μg/mL和63.5 μg/mL时,硼同位素分馏系数分别为1.0072和1.0107。 海水蒸发时的硼同位素分馏可用于对大气降雨硼来源的研究。在不同时期采集的西宁雨水的δ11B值为12.1‰和9.0‰,受风向的影响甚微,表明西宁地区的大气环境受海洋影响较小,大气中的硼主要来源于陆地。但南海西江石油平台大气降雨的δ11B值明显受风向所控制,高δ11B值(33.2‰)表明其海洋来源,而低δ11B值(8.4‰)表明其陆地来源。以往文献所报道的陆地及其沿海大气降雨的δ11B值变化范围很宽(0.8‰~35‰),但是它们都低于海水的δ11B值,这表明陆地及其沿海大气中的硼主要来源于陆地。 海水中的硼将因洋壳低温蚀变、沉积物吸附以及生物碳酸盐共沉淀从海洋中迁出,这些过程均造成海水10B的贫化。惟独海水蒸发时会造成海水10B的富集,但由于此时硼同位素分馏小,而且与其他因素相比,被海水蒸汽迁出的硼量低,根据计算,海水燕发对古海洋硼同位素组成的影响完全可以忽略不计。 相似文献
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西藏南部雅鲁藏布构造带分布有一系列蛇绿岩体。人们对这些蛇绿岩体的形成环境仍然存在较大的争议。雅鲁藏布构造带中段日喀则蛇绿岩路曲和大竹曲岩体镁铁质岩石的微量元素和Pb同位素特征指示其母岩浆起源于亏损地幔源区。这些镁铁质岩石的La/Sm和Sm/Yb比值显示其岩浆产生于尖晶石二辉橄榄岩地幔经过大约10%部分熔融作用。综合岩相学和全岩主量元素特征暗示这些镁铁质岩石形成于无水玄武质岩浆。而且这些镁铁质岩石的微量元素和REE元素配分模式均非常相似于N-MORB,除了弱Nb-Ta负异常。这些特征表明路曲和大竹曲岩体形成于大洋中脊环境。此外,路曲和大竹曲镁铁质岩石的Pb同位素结果指示其地幔源区与印度洋MORB地幔域具有相似的地球化学特征。这些镁铁质岩石N-MORB标准化微量元素模式显示弱Nb-Ta负异常可能是由于其地幔源区交代了古老的俯冲带物质。 相似文献
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利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定Mg同位素比值时,样品溶液中的基质元素可影响Mg同位素比值的准确测定。根据白云鄂博样品富含REE、Nb、Fe(REE质量分数可达10%、Nb质量分数可达0.1%)等元素的特性,本研究在评估测试溶液中Nd(REE)、Mn元素质量比对Mg同位素比值影响的基础上,建立了适用于富含REE、Nb、Fe等元素的特殊样品中Mg同位素的化学纯化方法。研究表明,当m(Nd)/m(Mg)>0.2、m(Mn)/m(Mg)>0.2时,REE和Mn的存在明显影响Mg同位素测定值的准确性,应予以去除。所建纯化方法首先是利用AG MP-1阴离子交换树脂,以10 mol/L HCl+0.001% H2O2溶液为上样介质和淋洗液,接取前2.5 mL淋洗液,去除样品中 Fe、Mn等杂质元素;然后利用AG50W-X12阳离子交换树脂,以2 mol/L HCl为上样介质和淋洗液,去除REE、Nb等杂质元素。所建方法满足多接收器等离子体质谱进行高REE-Nb-Fe-Mn样品中Mg同位素测定的要求。 相似文献