高温气相色谱与石油分析

气相色谱最高柱温主要受柱系统技术水平的限制。使用耐高温如４００℃以上的固定相,改善配套部件的某些性能,可以将传统气相色谱的柱温提高到３２５℃以上。高温气相色谱的应用将为高分子量烃类研究提供重要的分离鉴定手段。综合国内外研究动态论述了高温气相色谱在原油的模拟蒸馏、高蜡原油分析及石蜡产品表征等几方面的研究现状和发展方向。     

低浓度磷酸一酯的膜富集和气相色谱测定

磷酸一酯（ＲＯ）Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２是一种强极性的有机磷化合物。研究了水体中磷酸一（１－萘）酯的富集和上色谱分析,建立了一个简便快速、高灵敏度、实用的分析方法。富集是采用固相萃取方法,选用载有十八烷基硅烷的尼龙滤膜吸附,甲醇洗脱,回收率达７２％￣７％。它的气相色谱分析选用ＢＳＴＦＡ为衍生剂,反应条件为温度６５℃,反应时间３０ｍｉｎ,获得了满意的结果。方法的最低检测限为０。０６ｎｇ。     

海水中甲基对硫磷和马拉硫磷的气相色谱法测定

基于《水质有机磷农药的测定－气相色谱法》,结合海水中农药的含量低可降解等特点,对检测海水中甲基对硫磷和马拉硫磷的方法进行了改进。本方法改用电子捕获检测器和玻璃填充柱用的担体,固定液;及色谱条件。实验室的验证结果表明：修改后的检测方法检测灵敏度可以满足对海水中甲基对硫磷和马拉硫磷较低含量的检测要求。     

海洋沉积物中烃类化合物预处理条件优化及应用

运用分辨率高、稳定性好的ＨＰ６８９０ 毛细管气相色谱仪定性、定量测定海洋沉积物中的正构烷烃和多环芳烃。对沉积物样品的预处理中抽提、蒸发、柱层析、萃取等步骤条件进行优化。优化方法中,正构烷烃系列化合物回收率为６５ ％ ～７６ ％ ,多环芳烃系列化合物为８８ ％ ～９５％ ,标准偏差是２．７％ ～２０．２％ （ｎ＝ ３）     

全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS）,由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的（DB-1）为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮（1：1,V/V）为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式）,本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。     

气相色谱仪单机测试矿物包裹体中的气相成分与精密切换系统设计

用气相色谱法测试矿物包裹体中的气相成份时,难以实现一次性多组分全分析。在采用单机双柱串联方式时,则需要精确的柱间切换,分时操作。显而易见,正确地选择切换时机是实现单机测试的关键。为此,我们设计了一个微机控制的精密切换系统,与普通的气相色谱仪连接后,可以精确地找到切换时间,并实现自动切换。该系统也适用于其它需要分时操作的场合。     

太湖、洞庭湖野生青虾肌肉中有机氯农药的气相色谱-质谱法测定

使用气相色谱质谱技术测定了青虾肌肉组织中的8种有机氯农药.包括六氯苯、氯丹、滴滴涕(ΣDDTs)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵,对太湖和洞庭湖15个点位29组野士青虾样品的测定结果显示,青虾肌肉组织内残留的有机氯农药主要是六氯苯和滴滴涕,六氯苯含量为nd-13.2μg/kg(湿重),滴滴涕含量为0.790-5.82μg/kg(湿重),洞庭湖青虾肌肉中有机氯农药的含量略高于太湖青虾,两湖青虾肌肉残留有机氯农药在枯水期时的含量多数大于丰水期时的含量.     

千米桥古潜山高蜡凝析油的高分子量(C35 +)正烷烃分布及其烃源灶方位

采用高温气相色谱技术, 分析了渤海湾盆地千米桥奥陶系古潜山油气田的高蜡凝析油, 检测出其高分子量蜡馏分主要由C₃₅~C₆₉正烷烃组成, CPI₃₇~₅₅值为0.94~1.10, 属于高成熟原油的范畴. 鉴于当前钻井取岩心不足和烃源灶方位的不确定性, 利用高蜡凝析油与周缘高蜡原油的高分子量正烷烃作对比, 结合原油含蜡量的平面分布,预测烃源灶方位主要来自千米桥东侧的歧口凹陷方向. 此外, 还运用原油的9项成熟度参数,结合3项含氮化合物参数, 确认千米桥古潜山高蜡凝析油是从北东至南西方向充注的, 即从板深4井逐次向板深7和8井方向充注成藏.     

海洋细菌脂肪酸的气相色谱分析

以副溶血性弧菌VP-X-3为试验对象,利用气相色谱技术分析了其细胞脂肪酸的组成和含量,以色谱峰的数量、色谱峰高及脂肪酸含量作为评价指标,探讨了不同的皂化和甲酯化条件对细菌细胞脂肪酸测定结果的影响。结果表明:皂化和甲酯化条件都对细胞脂肪酸的组成和含量产生一定的影响。较低温度皂化处理利于增加色谱峰数量和色谱峰高。甲酯化温度过高容易破坏脂肪酸,尤其是长链脂肪酸和不饱和脂肪酸的结构。高温甲酯化条件下,时间越长,甲酯化效果越差。试验得到较为理想的气相色谱前处理条件:2 mol/L NaOH-甲醇溶液2 mL,70℃水浴10 min;10%(V/V)H2SO4-甲醇溶液2 mL,70℃水浴15 min。此条件下的色谱峰的数量多达29种,色谱峰高明显高于其他处理条件下的峰高。