锆石LA-ICP-MS原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定

利用配有的New Wave213nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱,对年龄在158～1065Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定。测定结果显示,在激光频率为10Hz,斑束直径为30μm下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Pleovice和Qinghu标准锆石所获得的加权平均年龄分别为(1059±11)Ma(2σ,n=21),(604.4±4.7)Ma(2σ,n=25),(419.3±3.4)Ma(2σ,n=14),(338.7±2.4)Ma(2σ,n=23)和(158.9±1.7)Ma(2σ,n=18),年龄分析测定的单点相对偏差(2σ)均小于5.6%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于1.08%。5个标准锆石定年结果在误差范围内与前人报道的年龄值完全一致。在相同的测试条件下,以NIST610为外标,对上述标准锆石的微量元素进行了同时测定,Pleovice除了Nb比文献给定的值偏高外,其余微量元素和91500微量元素的测定结果都落在文献报道的范围之内,GJ-1中的Pb、Th和U落在TIMS测定值的范围之内,TEMORA-1中的Th和U落在SHRIMP测定的值之内,Qinghu中的Th和U落在SIMS测定的值之内。从5个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可看出,所获得的稀土元素的相对含量也准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素——四种前处理方法的比较

稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉元素的不确定度进行评定。其不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程中引入的不确定度三部分。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。     

探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝

采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%～ 1 1 .0 %。     

恬矿库周围土壤中重金属存在形态特征研究

通过对大冶铜绿山铜铁矿尾矿库周围土壤中重金属形态分析实验,研究了重金属各种形态在土壤中的分布特征。由对比实验可知,尾矿库周围土壤中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ等重金属含量都显著地高于对照样品,书经受到重金属的严重污染。土壤中重金属形态分布征为：ｗ（Ｃｒ、Ｚｎ、Ｆｅ）;可变换态〈碳酸盐态〈有机态〈铁锰氧化态〈残渣态;ｗ（Ｃｕ、Ｐｂ）：可变换态〈碳酸盐态〈有机态〈残渣态〈铁锰氧化态;ｗ（Ｃｄ）：残渣态,有机     

南海北部陆坡海洋沉积物稀土元素及物源和成岩环境

通过对0DP184航次1146站位海底岩心沉积物中稀土元素含量及其配分模式的研究,确立了其分配规律,即相对富集轻稀土,Eu亏损等,并且与东海大陆架及中国黄土的稀土分布模式相似,表明本区沉积物物源主要来自陆源,是大陆岩石分化过程的产物。对富集因子的研究也证明了沉积物主要来自陆源。δCe的弱负异常值与∑REE和δEu值一样,主要受陆源源区气候环境变化控制,而与海水关系不大。稀土元素与生物作用基本无关,可能主要是赋存于陆源碎屑矿物的晶格中。通过对岩心沉积物间隙水成分的研究,表明成岩环境主要为还原环境。68m(mcd)以上主要为硫酸盐的还原作用,68m以下主要为甲烷的生物生成作用。