用于多接收器等离子质谱Mg同位素测定的分离方法研究

利用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行同位素组成的准确测定,必须首先对待测样品中元素进行分离纯化.目前,用于分离Mg的主要方法为阳离子树脂交换方法.然而,利用阳离子树脂不能有效除去Mg接收液中的Fe、Al,而溶液中Fe、Al会明显干扰样品中Mg同位素组成的测定.本研究结合离子交换法和共沉淀法,探讨了针对不同种类样品的Mg分离纯化方法,分离提取了实际样品中Mg并进行了同位素组成的测定.实验结果显示:①对于m(Fe)/m(Mg0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,经过AG50w-X12树脂一次交换分离,即可用于Mg同位素组成的测定;②对于m(Fe)/m(Mg)0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)〉1的样品,利用AG50W-X12树脂二次交换分离,可以满足MG-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;③对于含有m(Fe)/优(Mg)0.1、m(Al)/m(Mg)>0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50W-X12树脂一次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;④对于含有m(Fe)/m(Mg)〉0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水滴定沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50W-X12树脂二次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;⑤运用所建立方法对海水和地幔样品进行了Mg的分离和同位素组成的测定,其中,青岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM=-0.43‰.δ25MgDSD3=-0.84‰;葫芦岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM3=-0.44‰,δ26MgDSM3=-0.85‰.     

无火焰原子吸收法测定化探样中痕量银和镉

化探样中的痕量银和镉(0.0xppm)不经分离直接用无火焰原子吸收法测定银和镉是困难的。宫本益夫曾用dowex1×8阴离子树脂分离和富集电解铜中的银;辽宁地质局中心实验室曾用717阴离子树脂分离和宙集化探样中的镉;F.Bea.Barredo和C.Polo polo曾用dowex1×8阴离子树脂分离硅酸盐岩石中的金、银和镉后,用无火焰原子吸收法测定。本工作参考了他人的工作,结合我们的工作情况,确定了实验条件。其绝对灵敏度银为1.5×10~(-11)克,镉为1×10~(-11)克。     

地质样品中Sr同位素比值测定的Rb干扰校正初探

在地质样品Sr同位素比值测定中,由于~(87)Rb与~(87)Sr是同质异位素,在质谱分析中~(87)Rb会干扰87Sr的测定,降低了测试数据的准确度和精确度,所以样品化学分离时Rb和Sr的良好分离尤为重要.但是对于高Rb高Sr或高Rb低Sr的样品,要实现Rb和Sr良好分离是比较困难的.     

AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用

采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF、4 mol/L HCl、2 mol/L HCI和0.5 mol/L HNO,可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端.对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AG MP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%.标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求.     

利用DCTA和HIBA快速有效分离Rb-Sr, Sm-Nd

Rb-Sr和Sm-Nd的有效分离是精确测定这些同位素的关键。传统的分离方法以盐酸为介质，虽然能够有效地分离这些元素，但是需要耗用大量的酸，并且无法将Sr和Ca、Mg等元素分离，对于Sm、Nd含量低的样品，回收率较低。后来有一些实验室建立了用混合的有机酸（如甲酸、乙酸、DCTA、EDTA等）来分离Sr的方法，大大减少了分离时间，减少了试剂用量，从而降低了过程空白并能够将Ca和Mg与Sr分离。本实验室在此基础上建立了一种新的Rb-Sr,Sm-Nd化学分离方法，以用于地质样品的同位素测试。该方法选用AG50W×8阳离子交换树脂，并先后采用不同的淋洗剂进行分离提纯。首先用常规方法使用盐酸作为淋洗剂将Rb-Sr和REE分开并与其他大部分元素分离，然后使用DCTA和嗜咙的混合溶液(D. P. E.）作为淋洗剂分离Rb和Sr，使用HIBA作为淋洗剂在很小体积(0.6 mI.）的阳离子交换树脂中分离Sm和Nd。使用这样的分离方法可以有效地将一些干扰离子（如Mg、Ca、Ba）和Sr分离，同时使用该分离方法可以提高分离效率，缩短分离时间，减少试剂用量，降低实验过程空白。用该方法分离国际玄武岩标样BCR-2后的Sr同位素测试结果（87Sr/86Sr= 0.705018±3)与Brian等测定的0.705024±5基本一致，Nd同位素测试结果（143 Nd/144Nd = 0.512616±9 )与本实验室以前使用HCI介质分离测定的0.512624±3基本一致，与其他研究者最近报道的BCR-1的0.512644±11和0.512650也基本一致。说明本次研究采用的新分离方法效果良好。     

铁同位素测定化学前处理方法初步研究

样品纯化分离的效果对铁同位素比值的精确测定起着至关重要的作用.本文通过对GSB Fe试剂标准、重金属混和标准、水系沉积物标准、植物标准及自然样品(包括湖泊水、沉积物和颗粒物等)预处理实验研究,并在Bio-Rad AGMP-1 100～200目氯化物型阴离子交换柱上进行分离,回收率达104%,基质的去除较为彻底,初步建立了铁同位素测定的化学纯化分离方法.     

利用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定镁铁-超镁铁质岩石中的铼-锇同位素组成

报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量.Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)和静态法拉第杯接收的方式完成,采用Ir标准溶液在线校正仪器的质量分馏.Os同位素组成的MC-ICPMS测定采用常规雾化器和离子计数器静态接收的方式完成,并用10%的HCl-EtOH和10%的HCl溶液交替清洗进样系统来消除Os的"记忆效应".岩石样品的Re和Os化学分离采用Carius管溶样法,结合CCl4萃取以及微蒸馏的方法分离纯化Os,利用阴离子交换树脂的方法分离纯化Re.运用上述方法,对6个镁铁-超镁铁质岩石样品中的Re、Os含量和187Os/188Os同位素比值进行了测定,获得了理想的分析结果.     

分离结晶岩浆岩元素丰度关系定律

绝大多数岩浆岩都经历了不同程度的岩浆分离结晶作用,未经分离结晶作用而直接固结的岩石极少。 1.定律:根据峨眉山玄武岩系和同源的白马基性超基性层状岩体地球化学研究,分离结晶成因岩浆岩的元素丰度(A°、B°)互呈幂函数关系:     

以DDTC为螯合剂反相HPLC法分离测定铜钴镍汞

本文研究了用ODS柱对DDTC与Cu、Co、Ni、Hg四种重金属离子螯合物的分离测定方法。经过对流动相及其配比、波长、柱温、压力、流速等色谱条件进行的选择,对共存离子影响的分析,确定了最佳分离分析条件。以58:42(v:y)的乙醇水溶液作流动相在R.P.柱上分离,于254nm处检测。在0.0064～1.Oμg/ml(Cu),0.0064～1.0μg/ml(Co),0.0032～1.0μg/ml(Ni),0.010～1.0μg/ml(Hg)浓度范围内,线性关系良好。对含量在线性范围内的天然水样和人尿样进行了分析测定,回收率在97.0～109.0％之间,变异系数不超过5.6％,结果较好。     

解磷菌分离及其对内蒙古布龙图低品位磷矿利用研究

从内蒙古布龙图磷矿区表层土壤中取样,分离得到了几个解磷菌株,测定了每个菌株的解磷能力.分离的芽孢杆菌(Bacillus sp.)A20、AC2013和AC2015,对Ca3(PO4)2和磷矿石粉中磷的分解率为21%～25%,它们对磷的分解具有协同效应.用A20和AC2013的菌液制成的生物复合磷肥施于马铃薯,增产23.08%,微生物法将成为利用北方低品位磷矿的有效途径之一.     

铷—锶年龄测定中样品制备的一种新方法

在铷—锶年龄测定中,制样工作占有重要地位。要从千变万化的岩石、矿物样品中制出能满足质谱测定的Rb、Sr同位素样品,要使Rb~(87)和Sr~(87)这对同量异位素完全分离,就需要有一个简便、完备的方法。国内、外的Rb—Sr同位素实验室大都采用离子交换分离制样法。 为了满足高精度、高灵敏度及高自动化程度的     

氢化物分离一化学发光法测定痕量锑

采用Luminol－H。O。Air（巨）化学发光反应体系作为分析检测方法，建立了一个测定地质样品中痕量锑的化学发光分析法。方法的原理是用AgNO。吸收由样品发生的氢化锑气体，使吸收液中生成Sb（巨）与过量的K。Cr。O，反应生成Cr（1），方法的检出限为0．6us／mlSb，工作曲线的线性范围是2～1000ng／mlSb，测定的相对标准偏差小于5％。本方法已用于地质样品中痕量佛的测定。     

钢渣热膨胀性能测定条件研究

对钢渣的热膨胀的测定条件进行了研究.结果表明:未翻渣试样的热膨胀量比翻动渣试样的大;热膨胀量测定值受测定时升温速度的影响,升温速度快的测定值较小;从试验结果的准确性以及测定过程的可操作性角度考虑,将测定时的升温速度设定在1.0~1.5 ℃/min较好;当在试样下增加垫铁时,应仔细考虑物体间的接触热阻与所得结果认真计算加以分析.     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

泡沫塑料吸附测金中无臭灰化技术的改进

根据泡沫塑料(简称泡塑)吸附测金的无臭灰化技术的机理,作者采用了3ml圆底瓷坩埚灰化,解决了大批量佯品的灰化问题和电极装样困难的问题,并节省了灰化用的滤纸。     

岩石中钍及稀土的萃取色层分离和分光光度测定法研究

本文试验研究了以硅烷化多孔微球硅胶为担体,P507为固定相,盐酸和硫酸作流动相,在小色层柱上分离稀土和钍的最佳条件。并进一步对偶氮胂Ⅲ与稀土和钍在水-乙醇体系当中的显色反应条件进行了研究。将该法应用于岩石中稀土总量和钍的连续测定,结果良好。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量银

研究了在线萃取系统流程中最佳参数,提出一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量Ag的分析方法。检出限为0.54ng/ml,对于含Ag 20ng/ml试样测定10次,精密度(RSD)为1.64％,分析速度可达20～30N/h,经地质标样分析验证结果可靠。     

笔石光学结构的反射率十字图解研究

应用反射率十字图解研究了中国部分地区下古生界地层中动物有机碎屑笔石的光学各向异性。研究结果表明 ,在成熟度较低时 ,笔石呈现双光轴中性特征 ,即Rmax-Rint≈Rint-Rmin;随成熟度的增加 ,笔石具有明显的双光轴负光性特征 ,即Rmax-Rint相似文献   

钒的催化动力学分析法——Ⅴ.依文思蓝-抗坏血酸-溴酸钾体系

本文建立一个灵敏的测定钒的催化动力学分光光度法。它基于在热的稀H_2SO_4溶液中,有抗坏血酸存在时,依文思蓝与KBrO_3反应受钒的催化且吸光度降低与钒量相关。方法的检出限为2.23×10~(-13)g/ml(lg(A_0/A)=0.001,b=1cm时),测定范围为0—6ng V/25ml。方法已用于多类样品中痕量钒的分析,相对标准偏差在3.71—5.09％范围。     

粉尘颗粒的形成机制与影响因素

通过测定沉积物粒度来获取环境信息已经成为环境变化研究的常规手段之一,多组分分离的方法也逐渐被广泛采用,但对于粒度分布中不同组分的成因存在着不同的看法。Alfaro的碰撞理论认为当母质所遭受的碰撞能量大于母质中集合体的内聚力时,能够产生与之对应的特征组分,即特定的风速能量决定了特定组分的形成。为了对Alfaro碰撞理论进行论证检验,研究选择屏蔽了搬运分选过程、纯经机械碰撞形成的岩石碎屑和粮食表面附着物,进行粒度分析。分析发现:1)不论无机质组成的岩石还是有机质组成的粮食,其颗粒粒径主要受控于母质成分,且粒度分布均具有与种类密切相关的特征。2)虽然少部分物质的粒度分布也存在Alfaro风洞实验中出现的中值粒径较稳定的组分,但其碰撞理论很难解释大量的不相符现象和各种物质种内差异小于种间差异等现象。证明了粉尘颗粒的粒径与其物质成分特点存在密切联系,而与外界碰撞过程没有直接对应关系,能量碰撞作用并不能直接导致粉尘颗粒优势组分的形成。因此,本研究认为形成粉尘不同粒度组分的影响因素是多方面的,其中风力(能量)只是其中之一,起尘区和降尘区的大气动力条件、粉尘在搬运过程中的分选作用以及粉尘的形成母质性质和环境都是影响粉尘粒径多组分特征的重要因素。