产铀矿石硅酸盐全分析中铁对五氧化二磷的干扰校正方法

应用碱熔-磷钒钼黄光度法以检测波长420nm分析产铀矿石硅酸盐中P₂O₅时,样品中共存元素铁与钒钼酸铵显色剂发生络合反应,显现与磷钒钼黄相同的黄色而同时被检测,产生正干扰使P₂O₅测定结果偏高。本文对碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P₂O₅的检测波长进行波长校正消除铁干扰。以Fe₂O₃作为硅酸盐全分析中铁的考核量,变换检测波长从400nm到480nm,考察Fe₂O₃不同添加量（0.00~0.70mg/mL）分别对0.20μg/mL、2.00μg/mL和8.00μg/mL P₂O₅吸光值的影响。实验表明：①当P₂O₅检测波长从国家标准方法420nm变换到450nm,校正了产铀矿石中铁对P₂O₅分析结果产生的正干扰。以产铀岩石国家标准物质GBW04117~GBW04122为验证样品,样品中Fe₂O₃和P₂O₅的含量均在校正范围内。②在450nm下对产铀岩石、玄武岩、泥质灰岩国家标准物质P₂O₅进行分析,其结果符合误差要求,方法精密度（RSD）在1.1%~15.7%之间。可以满足硅酸盐样品、产铀矿石等相似基体样品P₂O₅检测要求。③此波长校正方法操作简单易行,为碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P₂O₅提供了方法补充。     

钨、钼的酸溶法—ICP全谱直读法测定

样品经酸溶、定容后,在盐酸介质中用ICP全谱直读仪测定溶液中的钨和钼。测定下限钨为1.0μg/g,钼为0.5μg/g。测定结果的精密度和准确度均达到国家标准要求。     

催化极谱法同时测定化探样品中的钨、钼

样品经碱熔分解,热水浸取,干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取清液,在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钠-辛可宁底液中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别为-0.76V和-0.25V(对饱和甘汞电极而言),固定试液体积,混合底液用针管一次加入,节省了稀释、定容、混匀的步骤,在JP4000型示波极谱仪上一次扫描同时测定钨和钼的峰电流,以峰高为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线,直接计算出样品中钨、钼的含量,方法检出限(以三倍标准偏差计算)钨0.21μg/g,钼0.17μg/g,测定体系中,钨、钼分别在0.02~10.0μg范围内成良好的线性关系。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍

运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。     

黑龙江省特殊景观区化探土壤样品中钼的相态分析方法及应用

多年来通过化探扫面的全量异常分析结果发现的矿床并不多,在表生条件下,不同的元素随着区域景观条件的不同,其迁移、沉积规律以及元素原始的赋存状态也不同,化探分析给出元素的全量分析结果并不能完全准确地反映成矿情况,因而元素的存在形式和存在状态对于判断是否是成矿异常至关重要。本文建立了黑龙江地质景观特点的化探土壤样品中钼的相态分析方法,将钼的相态分为五相:水提取相、弱有机结合相、氧化物结合相、铁结合相、残渣相。采用ICP-MS测定钼元素各相态的检出限分别为:水提取相0.0011μg/g,弱有机结合相0.020μg/g,氧化物结合相0.100μg/g,铁结合相0.100μg/g,残渣相0.100μg/g。利用该方法分析了黑龙江某地有钼全量异常的样品,结果表明钼主要以铁结合相存在,属脉型产状,符合钼矿床的类型之一,研究结果提高了利用化探异常找矿的准确性。     

氢氧化钾熔矿示波极谱法测定化探样品中钨钼的条件优化

本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51～200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45～150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度（RSD,n=12）钨、钼分别为：0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。     

全谱发射光谱仪应用于分析地质样品中的银锡硼钼铅

掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

巯基棉富集-分光光度法测定铂

样品溶解后,加入还原剂氯化亚锡及助吸附剂水合肼,用巯基棉吸附微量铂。吸附物灰化后,灰分用王水溶解,溶液用双十二烷基二硫代乙酰胺(DDO)分光光度法测定铂。方法检出限为0.2μg/g(10.0g样品),铂量在0~20μg/g线性关系较好。方法经国家一级标准物质验证,铂的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。     

三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼

样品经王水分解,加入适量的三乙醇胺增敏,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙醇胺的最佳用量;比较了钼在盐酸-磷酸-铝盐、盐酸-三乙醇胺、盐酸-三乙醇胺-磷酸、盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐介质中,钼的质量浓度≤40 mg/L内线性良好,方法检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差为5.2%(n=6),加标回收率为96%~102%。对国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼

采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。     

端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼

样品经草酸?草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提,分取浸提液,蒸干灼烧破坏草酸盐,制备成硫酸介质溶液,采用端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼。方法检出限(3s)为0.013μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.13%~6.70%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

潘菲氏管分离—冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉，加热使汞与基体及共存元素分离，继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L，回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。     

过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。     

激光热透镜光谱法测定地质样品中微量钼的研究

作者对激光热透镜光谱法测定微量钼进行了研究．试验表明，在丙酮介质中，Ｍｏ６＋能被还原成Ｍｏ５＋并形成钼蓝同多酸，最大吸收彼长在６７０ｕｍ处，利用Ｈｅ－Ｎｅ激光器输出的６３２．８ｕｍ的激光作光源，进行微量钼的热透镜法分析测定．两酮的存在能增强热透镜信号强度。钼含量在０．０１—２．０μｇ／ｍＬ范围内与激光热透镜信号强度呈良好的线性关系，方法检出限为０．００５μｇ／ｍＬ钼，已用于地质样品中微量钼的高灵敏度测定．结果满意．     

激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀

本文介绍了用改进型抗干扰(铀)荧光试剂(MAFG)激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀。其特点是直接利用电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素后的“残液”,不需要对样品进行预制备过程。文中