电感耦合等离子体质谱应用实例

电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）是质谱分析方法之一，由于其检测灵敏度高，主要用于痕量分析，如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。本书介绍了ICP—MS技术的起源、发展与基本概念，结合编者所在ICP—MS示范实验室的诸多分析实例，重点介绍了ICP—MS在水质分析、土壤及沉积物、大气颗粒物、中药材和食品分析、公安法医等领域以及半导体行业高纯试剂、高纯材料、地质样品及同位素分析中的应用，并阐述了ICP—MS中存在的多种干扰（包括多原子离子干扰）及其消除。本书充分反映了我国ICP—MS研究与应用的现状，具有较强的实用性。     

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。     

土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展

文章总结了近年来土壤中有机氯农药残留分析的样品前处理和测定方法的研究进展,重点阐述微波萃取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术等在土壤中有机氯农药残留分析中的应用,指出了未来的发展趋势。     

生物样品中硒形态分析前处理技术

样品前处理过程在硒形态分析中至关重要。文章对生物样品中硒形态分析的前处理方法,包括液相萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取等及其应用进行归纳总结,指出了痕量、超痕量硒形态分析前处理技术的未来发展方向主要集中在满足简单、快速和环境友好的自动化处理,并着重于样品前处理的各种萃取技术在线耦合以及与硒形态分析检测器联用技术。     

环境有机污染物检测技术及其应用

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑.环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分.本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方...     

多氯联苯的环境特性及分析测试进展

由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。     

稀氨水密封溶解—电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴

介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%～8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。     

光引发剂残留分析研究进展

光引发剂残留分析起步较晚,由于残留水平低,在分析中更多地使用了较新的高灵敏度分析技术。文章对光引发剂Benzophenone、ITX、Irgacure 184、Irgacure 907、Irgacure 369、TPO和EHA的定义、种类、来源和危害进行了介绍;总结了目前光引发剂残留分析几类检测方法,包括气相色谱-质谱联用、薄层色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等,由于气相色谱使用范围的限制,液相色谱-质谱在光引发剂分析中应用越来越广泛。比较了常用的样品前处理手段的优缺点,如液-液萃取、加速溶剂萃取、固相萃取等。相对于其他方法,固相萃取更为成熟,普适性更强,便于实现大批量光引发剂中多残留分析。光引发剂的多残留分析甚至与其他农药、兽药残留同时分析是未来发展的方向。     

微波消解在环境样品分析中的应用

微波消解是近年来兴起的一种样品分析手段,具有快速、高效、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点。对当前微波消解技术在环境样品分析领域的应用和研究现状进行了综述,介绍了微波消解技术的基本原理、特点和设备,尤其对它在环境样品分析中的应用作了较为详细的介绍,并对该技术的应用前景进行了展望。     

电感耦合等离子体质谱原理和应用

本书全面介绍了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）的仪器结构和基本原理，以四极杆ICP—MS为主，同时对近年来发展的其他类型的ICP—MS仪器进行了简要介绍。以地质应用为主，介绍了几种痕量超痕量元素分析方法及应用。全书共分12章：绪论，包括ICP—MS的起源、现状与发展趋势；ICP—QMS仪器结构和基本原理；ICP—MS分析性能与基本概念；扇形磁场等离子体质谱仪；飞行时间等离子体质谱；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；ICP—MS中的干扰；常用的地质样品处理方法；地质样品中痕量超痕量元素分析；铂族元素分析；同位素比值分析；ICP—MS联用技术在形态分析中的应用。     

Neutron Activation Analysis, Atomic Absorption and X-Ray Fluorescence Spectrometry Review for 2003

This review for the year 2003 deals with three relatively well-established, mature, analytical techniques (neutron activation analysis, atomic absorption spectrometry and X-ray fluorescence spectrometry) that nevertheless remain very important for the characterisation of geological and environmental samples. Developments in neutron activation analysis included modification to the technique in relation to the determination of platinum-group elements, as well as consideration of sample size in ore grade estimation. A considerable body of literature was published on the application of atomic absorption spectrometry in the analysis of environmental samples. Many of these proposed technical and methodological improvements, notably in extraction procedures. X-ray fluorescence spectrometry saw developments in in situ analysis, synchrotron micro-XRF (μ-SRXRF) and a confocal X-ray set-up for 3D elemental imaging. XRF technologies were used in the analysis of geological samples, reference materials, glasses, solutes and environmental materials.     

Trace Element Determination by ICP‐AES and ICP‐MS: Developments and Applications Reported During 2006 and 2007

This review describes developments in trace element determination using inductively coupled plasma‐atomic emission spectrometry (ICP‐AES) and inductively coupled plasma‐mass spectrometry (ICP‐MS) that were reported in 2006 and 2007. It focuses on the application of ICP techniques to geological and environmental samples; fundamental studies in ICP‐MS and ICP‐AES instrumentation have largely been ignored. New advances in ICP‐MS and ICP‐AES were incremental over this period, partly because both techniques are now well‐established. A continuing shift towards the hyphenation of low‐flow separation techniques has sparked activity in the development of appropriate low‐flow interfaces, and papers discussing interference removal also contribute significantly to the volume of research for both ICP‐AES and ICP‐MS. Whereas the majority of new ICP publications concerned advances in ICP‐MS analysis rather than ICP‐AES, development for ICP‐AES still occurs in almost all areas, particularly in sample introduction and hyphenated techniques.     

环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展

环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。     

Trace Element Determination by ICP-AES and ICP-MS: Developments and Applications Reported During 2004 and 2005

This review describes significant developments in trace element determination using inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) that were reported in 2004 and 2005. It focuses on the application of ICP techniques to geological and environmental samples; fundamental studies in ICP-MS and ICP-AES instrumentation are not included. The literature reviewed indicated that the majority of new publications concerned advances in ICP-MS analysis rather than ICP-AES. However, ICP-AES developments are still being published, particularly in the areas of sample preconcentration and sample introduction. The trend in increasing publication of developments in hyphenated speciation techniques looks set to persist as knowledge of elemental speciation becomes critical for many environmental studies. Collision or reactions cells were the most reported technique for spectral interference removal in ICP-MS, probably reflecting the growing adoption of cell instruments in laboratories during the last few years.     

Neutron Activation Analysis, Atomic Absorption and X-Ray Fluorescence Spectrometry Review for 2004–2005

These technologically mature techniques occupied a stable to modestly increasing sector of the spectrum of analytical methods in Earth and environmental sciences in 2004–5. Despite this, several notable advances were reported in this two year period. In the field of X-ray fluorescence spectrometry, these included the development of portable synchrotron and total reflection instruments, the use of pyroelectric crystals as X-ray generators, introduction of high-purity Ge detector arrays, and the development of an XRF imaging spectrometer with the capability of mapping analytes and X-ray intensity ratio. Atomic absorption s spectrometry saw major work published on high-resolution continuum source AAS (HR-CS AAS) involving the development of a xenon short-arc lamp. Other advances included the use of laser wave mixing in a graphite furnace tube (with a claimed detection limit of 10–¹⁶ g g-¹), solid sampling and ultrasound in sample preparation. Neutron activation analysis saw two innovations that may herald future growth in this technique, namely a neutron source free of a nuclear reactor and a detector operating at room temperature.     

生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究

探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸溶、碱熔等方法进行样品制备,使用原子荧光光谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。