甲壳素色谱柱富集—柱前显色快速分光光度法：Ⅶ.环境水样中痕量铝的测定

研究了用甲壳素富集铬天菁Ｓ－Ａｌ的柱前显色分光光度法。在酸性条件下，甲壳素吸附铬天菁Ｓ和铝的络阴离子，其富集倍数高达１００倍。经用ＮＨ３．Ｈ２Ｏ、ＨＡｃ和丙酮依次洗脱并定容后，在５４５ｎｍ 处测定显色溶吸光度，线性范围在０－１ｍｇ／ＬＡｌ。方法快速，可以用于环境中样中痕量Ａｌ的测定。     

3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与３，５＿二溴＿４＿偶氮变色酸苯基荧光酮（ＤＢＡＣＰＦ）的显色反应条件和光度性质。在ｐＨ６０的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ（Ⅲ）与试剂形成１∶２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｌ（Ⅲ）的质量浓度为０～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定方法用于铝黄铜及石灰石样品中铝的测定，结果与标准值相符。     

巯基棉吸附富集—硫代米蚩酮光度法测定铁矿石中痕量金

试验了在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，巯基棉吸附富集Ａｕ，１０ｇ／Ｌ硫脲－０．５％ＨＣｌ溶液洗脱，硫代米蚩酮显色，分光光度法Ａｕ的方法，方法精密度，准确度均较好，已用于Ａｕ〈１０＾－６的铁矿原矿及选矿尾矿的测定。     

PAN－PVAβ修正新光度法测定地表水中的微量锌

本文研究了ｚｎ（Ⅱ）与ＰＡＮ和ＰＶＡ在ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿４ＯＨ缓冲介质中的显色反应，提出在５２０ｎｍ处用β修正新光度法测定微量锌。该法可准确消除剩余显色剂的干扰，分析精密度、灵敏度和线性范围均比单波长高，修正吸光度（Ａ＿ｓ）与Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０－１．４μｇ／ｍｌ符合比耳定律，检出限０．０２μｇ／ｍｌ，样品加标回收率／％９３－９６，方法适合环境水样中锌的测定。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定微量铬的研究及应用

研究了铬（Ⅲ）与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）的显色反应。在ｐＨ２８的邻苯二甲酸氢钾ＨＣｌ缓冲溶液中，铬（Ⅲ）与ＡＳＡ（Ⅲ）形成蓝色配合物，其最大吸收峰位于６００ｎｍ处，摩尔吸光系数为５０１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物组成比为１∶１，铬的质量浓度在０～０６０ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。结合离子交换分离，应用该法测定了煤飞灰、茶叶和水样中铬的含量，结果与二苯碳酰二肼法相符     

深海沉积物中化合水的测定

针对用双球管重量法测定化合水（Ｈ２Ｏ＋）时试样中的Ｃｌ－对测定严重干扰，考察了用浸洗样品除Ｃｌ－以及校正双球管中冷凝水（Ｈ２Ｏ±）中Ｃｌ－的两种消除Ｃｌ－干扰的方法。实验证明，两种方法均可行，但后者更具有实用性，测定结果准确、精密度较好。所拟方法对新研制的ＧＳＭＳ＿２和ＧＳＭＳ＿３两个深海沉积物标准物质的化合水进行测定，结果与初定值相符。     

表面活性剂对钪－铜铁试剂络合吸附波的增敏效应

探讨了各种类型的表面活性剂对Ｓｃ－铜铁试剂体系的增敏效应；观察到在ｐＨ９．０的ＮＨ＿４ＯＨ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲介质中，溴化十四烷基三甲铵使该体系催化波灵敏度提高了２５倍。峰电位在－１．５０Ｖ（ｕｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），峰高与Ｓｃ浓度在２～４０ｎｇ／ｍｌ呈线性关系，检出限１ｎｇ／ｍｌ；用拟定的方法测定了岩石样品中的痕量Ｓｃ；并对其极谱性质和表面活性剂增敏机理进行了探讨。     

甲基异丁基甲酮萃取－石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ＿３－ＨＦ－ＨＣｌＯ＿４分解，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ、Ｔｅ。以Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ、Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０￣（－９）ｇＳｅ，０．１３×１０￣（－９）ｇＴｅ；测定０．０６ｇＳｅ、０．０３ｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

平江万古金矿床地球化学研究

平江万古金矿床，成矿物质来源于容矿地层中元古界冷家溪群坪原组，矿床继承了容矿地层富Ａｓ、Ｓｂ、Ｗ等微量元素的特点，成矿流体为与区域浅变质作用有关的ＨＣＯ＿３－－Ｃｌ－－Ｎａ￣＋－Ｃａ￣（２＋）型建造水热液，成矿过程中Ａｕ主要以ＡｕＡｓＳ＿２、ＡｕＡｓＳ＿３￣（２－）络合物形式迁移，矿床形成于中一低温，弱碱性、还原环境。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

二溴羟基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

在ｐＨ为６．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，ＣＰＢ存在且经６０～７０℃加热，Ａｌ￣３＋与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）４ｍｉｎ即完成显色反应，形成１：２紫红色络合物，吸光度至少稳定２４ｈ，最大吸收峰位于５６８ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１８×１０￣５，Ａｌ量在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比不定律。方法已应用于岩矿中微量Ａｌ的直接测定，其结果与标准值吻合较好，ＲＳＤ（ｎ＝５）均＜３％。     

吉林小西南岔金铜矿床流体包裹体及成矿作用研究

该矿床流体包裹体丰富，为２相气液、１相液体、少数含子晶多相和含液态ＣＯ＿２三相包裹体。包裹体液相中富Ｎａ￣＋、Ｃｌ￣－和ＳＯ，气相中Ｈ＿２Ｏ占优势，ＣＯ＿２次之。属ＮａＣｌ－Ｈ＿２Ｏ体系。包裹体同位素分析表明，成矿流体为岩浆水和大气降水的混合流体。在温度高于３６０～４００℃的中性—弱酸性热流体中，Ａｕ和Ｃｕ的络合物呈迁移状态，在温度低的弱酸—酸性的较还原环境下，围岩产生广泛的石英－绢云母化，导致Ａｕ、Ｃｕ络合物分解，沉淀出大量Ａｕ和Ｃｕ。     

“OH－黄玉”─—黄玉的一种完全水化物的合成及其意义

“ＯＨ－黄玉”─—黄玉的一种完全水化物的合成及其意义黄玉作为一种具有理想组分：Ａｌ＿２ＳｉＯ＿４Ｆ＿２的氟铝硅酸盐矿物，可呈现出阴离子氟位置上的ＯＨ－Ｆ之间的部分替代，这影响到了它的结晶学、物理学及热力学性质。在自然界的黄玉中，所观察到的ＯＨ对Ｆ的替...     

东坪金矿床的围岩蚀变和流体特征

东坪金矿床围岩蚀变特征、流体包裹体特征与氢氧同位素特征研究表明，成矿流体富集Ｋ＾＋，Ｎａ＾＋，Ａｕ＾＋，Ｃｌ＾－和ＣＯ２、Ｈ２Ｓ成矿溶液以岩浆热液为主，但有天水的混合。金在溶液中以Ａｕ（ＨＳ）＾－２和ＡｕＣｌ＾－２形式存在，构造活动引起的压力突变和流岩反应是引起金沉淀的主要因素。     

痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。     

加热柱芯电极发射光谱测定化探样品中痕量金砷铋锑

探讨了加热柱芯电极的蒸发和激发过程。利用ＺｎＯ为载体，Ｆｅ_２Ｏ_３作增强剂，ＭｇＯ作稳定剂，碘溶液作卤化剂，样品不需化学预富集，使测金的检出限达到１：５万化探扫面要求，同时还可测定砷、铋、锑。各元素检出限分别为：１．ｌ×ｌ０－９Ａｕ，ｌｘ１０－６Ａｓ，０．ｌ×ｌ０－６Ｂｉ，２×ｌ０－６Ｓｂ，试样分析的ＲＳＤ（ｎ＝１０）在４．２％～１９．８％范围，质量符合要求。     

原子荧光法测定地质样品和生物样品中痕量锗

本义采用氢化物法分离技术，使样品溶液中的锗转变为气态氢化锗（ＧｅＨ＿４），达到与基体分离的目的，有效地消除了各种离子的干扰。研究并证明了在１５％以上的磷酸介质中，各种酸（ＨＣｌ，Ｈ＿２ＳＯ＿４，ＨＮＯ＿３，ＨＣＩＯ＿４）度在１％－１０％的范围内变化均不影响锗的测定，大大简化了操作手续，方法灵敏度高、使用范围广、准确、简便、快速。Ｇｅ的检出限为０．１μｇ／ｇ，相对标准偏差＜７％。可应用于地质，冶金，生物，环保，卫生，食品中微量锗的测定。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

锡—盐酸—溴化十四烷基三甲铵极谱催化波体系及其应用

在０．００２％溴化十四烷基三甲胺（ＴＴＭＡＢ）－２０％ＨＣｌ体系中，Ｓｎ有一灵敏的吸附波，峰电位在－０、４７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ），线性范围２～１０００ｎｇ／ｍｌ。体系可用于岩石、土壤样品中微量Ｓｎ测定；机理研究表明，溴化十四烷基三甲铵通过诱导吸附ＳｎＣｌ＾２－４提高测定的灵敏度。     

黄土和沉积岩中分离方解石和白云石的方法实验

采用不同浓度的ＨＣｌ、ＨＡｃ、ＮＨ４Ａｃ及ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ缓冲深液对典型黄土剖面的黄土样品进行了系统的浸取实验,结果表明,稀ＨＡｃ是分离方解石与白云石的最佳深剂,在浸取实验中对１４种不同元素含量进行测试,多数元素的含量有变化,用稀ＨＡｃ溶液浸取所得的浸取注中＾８７Ｓｒ／＾８６Ｓｒ的测定结果与使用稀ＨＣｌ浸取的浸取液中＾８７Ｓｒ／＾８６Ｓｒ测定值有一定的差别,方法可满足在古气候研究中对不同成因碳酸盐利用的要求。