计时电位溶出法同时测定样品中铜和铋

探讨了以预镀汞膜破碳电极为工作电极,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件;试验了酸介质和常见元素对测定的影响;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明,在０．１ｍｏｌ／ＬＨＣ１－０．０１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸底液中,相对饱和氯化钾甘汞电极,铜与铋的溶出峰电位分别为－０．２０Ｖ和－０．１０Ｖ,分辨效果较好。在测定条件下,铜和铋的线性范围分别为０～３００ｕｇ／Ｌ和０～８０ｕｇ／Ｌ     

湿地条件下无机汞—有机汞相互转化研究进展

汞（Hg）作为一种有毒重金属污染物，在全球范围内受到广泛关注。有机汞尤其是甲基汞的毒性比无机汞毒性更大，且易在食物链中积累，因此无机汞—有机汞的转化问题近年来备受关注。之前的研究多集中于海洋环境中的Hg甲基化问题，对于淡水环境尤其是湿地环境Hg甲基化的研究相对欠缺。而湿地环境的特殊性与复杂性使其成为突出的甲基汞产出单元，且生物积累作用明显。通过系统总结湿地中无机汞—有机汞转化的途径和机理以及其影响因素和相关生物作用，指出沉积物、颗粒有机碳和周丛生物是重要的甲基汞产生微环境，频繁密切的生物间相互作用成为湿地高甲基化潜力的保障。因此加强各类湿地Hg甲基化研究对保护湿地生态及居民健康具有重要意义。     

乙醚硅胶柱反相萃取层析法分离和测定镓的研究

本文报道了用乙醚硅胶柱分离和测定镓的方法及其应用。以硅胶球为载体,乙醚为固定相,在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ体系中定量萃取层析镓（Ⅲ）,用６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ作杂质淋洗液,１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ解脱镓,可使镓与多种离子分离,选择性高,镓回收率可达９７％以上。结合罗丹明Ｂ萃取光度法,用于地质样品中镓的分离、富集与测定,方法简便、快速、准确。     

厌氧和有氧氛围切割沉积物样品中对甲基汞测定的影响

甲基汞是在自然界中广泛存在的毒性最强的汞化合物之一.在汞的生物地球化学循环中,由于甲基汞具有生物积累和生物放大的特点而特别受到关注.无机汞可以在生物和非生物甲基化作用下转化为甲基汞,导致毒性增强和对生物的危害加重.汞的甲基化作用受许多因素的影响,例如pH,温度,DOC,细菌活性等.汞甲基化作用主要发生在沉积物的表层,且由于该处微生物活性最强,汞甲基化速率最快.沉积物是水体甲基汞的一个源.     

水环境汞污染及其毒理反应系统的研究进展

论述了水环境汞污染的来源,并着重讨论了汞的甲基化及其相反过程——脱甲基化作用。研究表明,一些细菌及真菌均可在无机汞污染的环境介质,如沉积物中使甲基汞降解或使无机汞甲基化,且使其间得到某种平衡。天然水的有效水质管理需要建立受各种环境影响的定量预测模型。我国的研究表明,不但家禽和人,而且鱼的甲基汞污染也主要通过食物链富集。并对甲基汞对鱼和人的毒理效应进行了论述。     

异烷基膦酸二丁酯色层柱分离原子吸收法测定矿石中金

以仿ＸＡＤ－７吸附树脂为担体，异烷基膦酸二丁酯（５２０８）为固定相的色层粉，在５％－５０％王水和０．５ｍｏｌ／Ｌ－６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中可定量吸附金，用８０℃３ｇ／Ｌ硫脲溶液解析后，原子吸收法进行金的测定。     

活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨

试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明，在活性炭用量为0．2g，ψ=0．5％的王水介质中搅拌1．5h，无机汞和苯基汞的吸附率均达96％以上，无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82．5μg/g和66．0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2．8mol/L HNO3溶液和5．6mol/L HNO3-1．0mol/L H2SO4溶液定量洗脱，用冷原子吸收光谱法测定，实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定，相对标准偏差(n=11)分别为5．4％和6．2％。在实际水样中加标回收和测定，无机汞和苯基汞的回收率分别为97．8％～108％、94．0％～106％。     

异烷基磷酸（1—甲基—庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定…

用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。     

贵州省普定水库水体及沉积物孔隙水中汞的含量和形态分布初步研究

为了弄清楚普定水库汞的地球化学循环特征,用金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)和气相色谱技术(GC), 研究了乌江流域上游普定水库水体剖面和沉积物间隙水剖面汞的赋存形态(总汞 THg)、溶解态汞(DHg)、活性汞(RHg)、颗粒态汞(PHg)、总甲基汞(TMeHg)、溶解态甲基汞(DMeHg)和颗粒态甲基汞(PMeHg)的分布特征.结果显示,普定水库水体总汞浓度为1.29～3.18 ng/L, 活性汞浓度为0.09～0.43 ng/L, 总甲基汞浓度为0.06～0.18 ng/L.沉积物间隙水中溶解态汞浓度为2.65 ～11.47 ng/L, 溶解态甲基汞浓度为0.06 ～1.16 ng/L.实验数据表明,普定水库水体中溶解态汞和颗粒态含量相当,其中颗粒态汞占总汞的比例为46%,并与总汞存在极显著相关性(R=0.929,n=20,P＜0.01),溶解态汞与总汞相关性不明显(R=-0.067,n=20);冬季普定水库甲基汞以溶解态甲基汞为主,溶解态甲基汞占总甲基汞的比例为63%,溶解态甲基汞与总甲基汞无明显相关关系(R=0.292,n=20),颗粒态甲基汞与总甲基汞存在极显著的相关性(R=0.815,n=20,P＜0.01).试验数据表明沉积物孔隙水溶解态汞与溶解态甲基汞浓度明显高于上覆水体, 是普定水库水体中汞的一个重要来源.     

硅胶—TBP萃取层析连续分离和测定铁（Ⅲ）,铬（Ⅵ）的研究及应用

研究以ＣＨＣｌ＝３ｍｏｌ／Ｌ作移动相,以硅胶球负荷的ＴＢＰ作固定相,反相萃取层析铁,铬,使与多种离子分离,留于柱上的铁,铬分别用ＣＨＣｌ＝０．８ｍｏｌ／Ｌ及水洗脱进行连续分离与测定,方法应用于矿物岩类复杂物质中铁,铬的连续分离与测定,简便,快速,准确。     

基性岩超基性岩中痕量铂的催化极谱测定

本文针对基性岩超基性岩中ＳｉＯ＿２，Ａｌ＿２Ｏ＿３，Ｆｅ＿２Ｏ＿３，ＭｇＯ，ＣａＯ等含量高的特点，确定了１ｍｏｌ／Ｌ盐酸—０．１ｇ／Ｌ硫酸肼—３×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ甲醛底液测定痕量铂的体系，通过控制温度与改进熔矿方法，增强了体系稳定性，消除了ＳｉＯ＿２等的干扰。用于铜镍矿、铬铁矿和硅酸盐管理样的测定，结果符合要求。     

铷—锶年代学中铷—锶的化学分离方法研究

选择ＡＧ５０Ｗ—Ｘ８阳离子交换树指，用０．４６ｍｏｌ／Ｌ硝酸一次分离提取铷，用２．０６ｍｏｌ／Ｌ盐酸分离Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产７１—６１６×２０×０．７Ｈ￣＋阳离子交换树脂上用１．７ｍｏｌ／Ｌ盐过分离残余Ａｌ、Ｃａ。最后用３．４ｍｏｌ／Ｌ盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

第二松花江甲基汞污染成因及其治理对策

工业废水的排人是形成第二松花江甲基汞污染水体的重要原因，生物化学作用使沉淀的底质汞和自然本底汞的甲基化过程是形成甲基汞污染的次生原因．控制和减少甲基汞及汞污染源的数量，改造生产工艺．逐渐消除现有污染源，控制汞的次生甲基化的产生条件，减缓甲基汞的形成速率，促进水体的自净作用等是治理甲基汞污染的根本措施．     

贵阳市阿哈湖水体和沉积物间隙水中汞的含量和形态分布初步研究

为了弄清楚酸性矿井废水的排放是否对阿哈湖造成了汞污染,我们研究了阿哈湖中汞的各种赋存形态(包括溶解气态汞、活性汞、颗粒态汞、溶解态汞、溶解态甲基汞、颗粒态甲基汞,以及沉积物间隙水体的溶解态汞和溶解态甲基汞)及其在水体和沉积物间隙水中的剖面分布.实验数据表明,溶解态甲基汞浓度在沉积物下2～5 cm处最高,随深度增加而逐渐降低,与硫酸盐还原菌(SRB)的分布相吻合,说明水体-沉积物界面是甲基汞的产生地点;并且在沉积物中高浓度硫酸根浓度高达1100mg/L时,硫酸根浓度与甲基汞浓度依然一致.     

催化光度法测定痕量锇

在０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，Ａｓ（Ⅲ）存在下，Ｏｓ（Ⅷ）催化ＫＣｌＯ３氧化邻苯二酚紫褪色反应。反应受温度、反应时间影响，冷却及加入抗坏血酸可终止反应。据此，建立了一个测定痕量Ｏｓ（Ⅷ）的新方法。方法的灵敏度为２５７×１０－１０ｇ／ＬＯｓ（Ⅷ），测定范围为０～００９１μｇ／Ｌ，用地质管理样中锇的测定验证，结果与原结果相符     

对标定硝酸银标准溶液的一点认识

＠张兆富￥山东省泰安水文水资源勘测局１问题的提出根据ＧＢ１１８９６－８９,用硝酸银滴定法测定水中氯化物含量时,ＡｇＮＯ３标准溶液（ｃ≈０．０１４１ｍｏｌ／Ｌ）的标定方法是：取２５００ｍＬＮａＣｌ标准溶液（ｃ＝０．０１４１ｍｏｌ／Ｌ）于２５０ｍＬ锥形瓶中,...     

异烷基磷酸（1甲基庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

用５７０９萃淋树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２～３，流速为２５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈、镨、钕、钐、钆和镝６种稀土杂质。回收率为８９％～１０５％，相对标准偏差≤４％。方法可用于荧光级氧化铕中杂质稀土的测定     

TritonX-100－5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下,用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中,５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物,λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ;λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后,由于偏磷酸镍的形成,镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色,可通过铜及铜镍总量的测定,计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量,结果与推荐值相符,对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。     

固相微萃取毛细管气相色谱—原子吸收联用测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞

用氢化物发生顶空固相微萃取法富集了农田土壤中的甲基汞和乙基汞,并以毛细管气相色谱－原子吸收法进行了测定。使用ＳＰＢ－１毛细管柱在４ｍｉｎ内可基线分离氢化甲基汞和氢化乙基汞。分离后的组分经原子吸收测定,甲基 乙基汞的检测限分别为２３ｎｇ和１７ｎｇ,线性范围分别为０￣２０μｇ和０￣１６μｇ,方法的重现性实验,ＲＳＤ为２．９％和３．８％,标准加入回收实验,回收率分别为９３．８％和９４．７％。方法操作简便