用ICP－MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素

本文建立了一种用ＨＦ＋ＨＮＯ３，密封溶解样品、以ＵＳＧＳ标准岩石样品ＢＣＲ－１作参考标准、外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。用该方法对ＵＳＧＳ和ＡＧＳＯ的标准岩石样品中４０余种微量元素进行测定，结果表明，除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于１０％外，绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在５％以内。     

等离子体质谱测定岩石标准物质中痕量元素—对某些元素定值的探讨

用等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）对美国玄武岩标准物质ＢＨＶＯ－１、Ｗ－２和中国玄武岩标准物质ＧＢＷ０７１０５（ＧＳＲ－３）进行了３９种痕量元素分析。三个标准物质的大多数元素测定值与标准值在误差范围内一致。ＧＳＲ－３中Ｃｓ、Ｐｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｔｍ、Ｙｂ等元素的ＩＣＰ－ＭＳ测定值与标准值存在不同程度的偏差。用同位素稀释法对ＧＳＲ－３中的Ｐｂ做了进一步的精确测定,结合玄武岩的元素地球化学分析,认为ＧＳＲ－３     

微波消化在磷矿石样品制备中的应用

以微波ＨＮＯ＿３消化分解磷矿石试样，用ＩＣＰ－ＡＥＳ进行多元素同时测定。该方法经磷矿石标准样品验证后，用于云南省九个地区磷矿中Ｃａ、Ｐ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｍｇ和Ｋ六种元素的分析，结果与经典酸分解方法制备样品的分析结果相符；同一样品平行测定９次，其各元素的相对标准偏差（ＲＳＤ）在１．５８％～４．４１％。     

感耦等离子体发射光谱法直接测定地质样品中15个微量稀土元素

研究了基体元素对１５个稀土元素的干扰,优化了ＩＣＰ的工作参数,采用Ｎａ２Ｏ２碱熔处理样品,加入三乙醇胺ＥＤＴＡ络合干扰离子,计算机离峰背景校正消除基体元素干扰,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定地质样品中１５个微量稀土元素,对岩石、土壤水系沉积物国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致。     

流动注射—速差动力学研究：分光光度法测定岩矿中痕量锆

探讨了以二甲酚橙（ＸＯ）为显色剂时，一些常见金属离子与试验剂的显色反应动力学特性，利用Ｚｒ（Ⅳ）和其它金属离子与ＸＯ的反应在动力学上的差异，及Ｚｒ－ＸＯ络合物灵敏的亚稳态，采用流动注射－分光光度联用技术，测定了岩矿中痕量Ｚｒ。方法经ＧＳＲ，ＧＳＳ，ＧＳＤ系列部分地质标准参考物质验证，其结果与推荐值吻合。对含Ｚｒ量为２７２μｇ／ｇ的ＧＳＲ－３进行了５次测定，其ＲＳＤ为２．２％。     

溶剂浸渍滤纸的制备及其在X射线荧光光谱分析中的应用研究之三地质样品中微量锆铪的测定

报道了Ｐ５０７－ｐＭＢＰ溶剂浸渍滤纸（ＳＩＦＰ）的制备及其吸附性质；提出含微量Ｚｒ、Ｈｆ的岩矿样品经碱熔分解后用强阳离子交换树脂静态吸附分离大量干扰元素，再用Ｐ５０７－ＰＭＢＰＳＩＦＰ富集Ｚｒ与Ｈｆ，然后用ＸＲＦ光谱直接测定ＳＩＦＰ上Ｚｒ、Ｈｆ的方法；考察了阳离子交换树脂分离干扰元素的条件，以及在残留干扰元素存在下Ｐ５０７－ＰＭＢＰＳＩＦＰ对Ｚｒ、Ｈｆ的富集情况等；对分析误差的来源，样品分析的精密度，ＳＩＦＰ样片的稳定性等也进行了讨论；所拟方法经用ＧＳＲ及ＧＳＳ系列部分地质标准样品分析验证，其结果与推荐值符合。     

荧光分光光度法测定岩石矿物中微量钇

研究了用５,７－二氯－８－羟基喹啉络合－荧光分光光度法测定岩石和矿物中钇的方法及最佳测定条件。方法精密度（ＲＳＤ）为４．４％;用本法分析了国家一级标准物质,其结果与推荐值一致性较好。     

流动注射－速差动力学研究──分光光度法测定岩矿中痕量锆

探讨了以二甲酚橙（ＸＯ）为显色剂时，一些常见金属离子与试剂的显色反应动力学特性，利用Ｚｒ（Ⅳ）和其它金属离子与ＸＯ的反应在动力学上的差异，及Ｚｒ－ＸＯ络合物灵敏的亚稳态，采用流动注射－分光光度联用技术，测定了岩矿中痕量Ｚｒ。方法经ＧＳＲ、ＧＳＳ、ＧＳＤ系列部分地质标准参考物质验证，其结果与推荐值吻合。对含Ｚｒ量为２７２μｇ／ｇ的ＧＳＲ－３进行了５次测定，其ＲＳＤ为２．２％。     

偏最小二乘－分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归（ＰＬＳＲ）算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果。讨论了消除样品中的钇组稀土元素干扰、校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题。用所拟定方法对国家级ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，其结果与推荐值相符。对地质样品ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ在２．２％～１０．Ｏ％范围。     

热电离质谱(TIMS)U-Th年龄测定及其应用研究初探

尝试了用热电离质谱方法测定南海第四纪珊瑚的Ｕ－Ｔｈ年龄，并利用国家铀系年龄标准物质ＧＢＷ０４４１３来监测分析结果的合理性。结果显示，ＧＢＷ０４４１３的ＴＩＭＳ年龄与作为推荐值的α记数方法测定结果一致，反映出其可靠性；而年龄在１ｋａ左右的珊瑚样品的ＴＩＭＳ年龄与１４Ｃ年龄一致，＞５ｋａ样品的ＴＩＭＳ年龄老于１４Ｃ年龄，体现两种方法的系统差别     

偏最小二乘—分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果，讨论了消除样品中的钇组稀土干扰，校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题，用所拟定方法对国家ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，共结果与推荐值相符。对地质样吕ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ的２．２％－１０．０％范围。     

塞曼原子吸收法测定大洋多金属结核中的铜钴镍

报道以ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４分解多金属结核样品，用日立１８０－８０偏振塞曼原子吸收分光光度计测定Ｃｕ、Ｃｏ和Ｎｉ的方法。试验了介质及共存元素对测定的影响，选择了最佳测定条件。用该法测定了大洋锰结核标准物质中的Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ，结果与标准值符合，且方法已应用于大批量样品分析中。对这些标样６次测定的ＲＳＤ分别是Ｃｕ０．４９％￣１．９９％，Ｃｏ１．８６％￣２．６６％，Ｎｉ０．４６％￣１．９６％。     

同位素稀释—感耦等离子体质谱法测定钐铕钆的研究

文章研究了地质样品中稀土元素Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ的同位素稀释－感耦等离子体质谱的测定方法。验证了同位素稀释法不受基体的影响，实验了利用Ｐ５０７树脂分离干扰元素Ｂａ，Ｌａ和Ｐｒ的条件。Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ的检出限（ｎｇ／ｇ）分别为１５、２．７１、１２；对样样ＧＳＤ－１０平行测定１０次，各元素的相对标准偏差均＜２．５％；标样测定结果与推荐值相符。     

热水解—流动注射分析法测定化探样品中的微量溴

建立了测定化探样品中微量溴的新方法，即热水解－流动注射分析方法，并成功地用于化探样品中溴的测定，溴的热解率为９８％以上；精密度为３－５％，热解后样品溶液可直接用于流动注射分析测定，进样频率为１８０次／ｈ；精密度为０．２４％；检出限为０．０５ｕｇ／ｍｌＢｒ＾－；线性范围为０．０５－１．０ｕｇ／ｍｌＢｒ＾１。用本法对３个地球化学标准参考样（ＧＳＳ－１，ＧＳＳ－３，ＧＳＳ－７）进行分析测定，其测定结果与     

高灵敏高效液相色谱法测定地质样品中的U和Th

本文开发了一种新的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法，并应用于地质材料中Ｕ和ＴＨ含量的测定。首先用ＨＦ－ＨＣＬＯ４和ＨＣＬ浸提液在螺旋盖Ｓａｖｉｌｌｅｘ烧杯中酸消解岩石样品，然后ＴＨ和Ｕ用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来，最后采用ＨＰＬＣ进行元素测定。ＴＨ和Ｕ在反相交换柱上用梯度淋洗，１０ｍｉｎ即互相分离，而且剩余基体元素以α－羟基异丁酸（ＨＩＢＡ）络合物形式与ＴＨ和Ｕ分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱     

同位素稀释－感耦等离子体质谱法测定钐铕钆的研究

文章研究了地质样品中稀土元素Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ的同位素稀释－感耦等离子体质谱的测定方法。验证了同位素稀释法不受基体的影响，实验了利用Ｐ５０７树脂分离干扰元素Ｂａ、Ｌａ和Ｐｒ的条件。Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ的检出限（ｎｇ／ｇ）分别为１５、２．７１、１２；对标样ＧＳＤ－１０平行测定１０次，各元素的相对标准偏差均＜２．５％；标样测定结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱分析商代原始瓷样

采用Ｌｉ２ＣＯ３－Ｈ３ＢＯ３熔融和ＨＦ－ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定古陶瓷样品中１８种主,次量元素,讨论了前处理过程中的一些问题,并造反了最佳实验条件。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,大多数元素的ＲＳＤ（ｎ＝１０）〈５％。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

三烷基氧膦纤维素富集—感耦等离子体质谱法测定地质样品中钨钼锡

研究了三烷基氧膦纤维素色层分离富集痕量元素Ｗ、Ｍｏ和Ｓｎ的条件，根据吸附与洗脱实验中的现象初步探讨了ＴＲＰＯ与Ｗ、Ｍｏ，Ｓｎ的反应机理。以Ｒｈ为内标采用感耦等离子体质谱法进行测定，标准加入回收率为９８％－１０１％；Ｗ、Ｍｏ，Ｓｎ的测定下限分别为０．０２、０．０１、０．１μｇ／ｇ；重复取样测定的ＲＳＤ均小于１０％。经对地球化学标准物质分析，结果与推荐值相符。     

中子活化法测定铝材料中杂质元素

测定了用作反应堆的铝材料中Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｍｏ，Ｈｆ等２３种杂质元素含量。对于Ｔｉ和Ｎｉ采用超热中子活化法，其它元素采用热中子活化法。实验测得了裂变系数，用于扣除Ｕ对Ｃｅ，Ｎｄ，Ｚｒ，Ｌａ，Ｓｍ等元素的干扰，计算了铝材中各杂质元素的探测极限，该方法精密度，对几个标准参考物质的分析结果与推荐值相符。