利用钾长石粉水热合成13X沸石分子筛的实验研究

对综合利用钾长石提钾工艺中的重要高附加值副产品13X沸石分子筛的合成进行了实验研究。对福建沙县的钾长石粉加入配料NaCO3进行焙烧实验，确定培烧的最佳工艺参数为：钾长石粉：NaCO3=1：1．30(摩尔比)，焙烧温度为845℃，焙烧时间为150min；优化的水热合成条件为M2O／SiO2(mo1)=1．50，H2O／M2O(mo1)=40．0，合成时间为8h，晶种加入量为9．0％。对合成样品化学成分分析、X射线物相分析、红外光谱分析、扫描电镜分析表明，合成13X沸石分子筛结晶完好，性能优良．水热反应经由溶解水合反应和聚合浓缩反应两大阶段。     

Fe2O3对13X沸石分子筛合成条件及性能的影响研究

对江苏丰县的富钾页岩进行预处理,得到不同Fe2O3 质量分数的钾长石粉体原料FXY1、FXY2,经中温焙烧得到偏铝硅酸盐前体化合物,水热晶化合成了13X沸石分子筛。采用正交实验法,确定了水热晶化反应的优化工艺条件,原料中Fe2O3 质量分数的不同导致水热晶化反应的工艺参数有所不同。合成的两种沸石的性能与13X沸石分子筛的工业产品相似,吸附量均达到国家化学工业产品标准HG/T 2690 95的要求。对比实验表明,原料中Fe2O3 质量分数的降低可使其在更宽的碱度范围内合成性能更优的13X沸石产品。由低Fe2O3 质量分数的FXY2为原料合成的沸石,其物相纯度、热稳定性、白度、比表面积、吸附性等性质更优。合成沸石均可用于对含重金属离子废水的深度净化处理,由FXY2为原料合成的13X沸石还可用作洗涤助剂。     

13X沸石分子筛的比表面积和孔分布

对利用钾长石粉水热合成的13X沸石分子筛分别进行了比表面积和孔分布测定。结果表明:13X沸石分子筛比表面积约为621.50~747.40 m²/g,总孔体积约为0.344 70~0.393 70 cm³/g;具有高比例且孔径小于2.50 nm的微孔,中-小型实验样品(SXZ-10g和SXZ-1kg)的微孔体积比例相近,为81.33%~84.70%,而扩大实验样品(SXZ-10kg)的微孔体积比例为67.90%~67.98%。13X沸石分子筛微孔的含量是决定13X沸石分子筛具有高比表面积和高效吸附性能的前提。     

利用钾长石粉体水热合成13X沸石分子筛的晶化过程

实验研究了以钾长石粉体为原料水热合成13X沸石分子筛的晶化过程,确定了晶化过程的诱导期、晶化期和沸石晶体的平均生长速率。以钾长石焙烧熟料为前驱物合成13X沸石,反应混合物首先转变为铝硅酸钠（钾）凝胶,再逐步水热晶化为13X沸石;在反应物未完全转变为铝硅酸钠（钾）凝胶之前,13X沸石已开始结晶。13X沸石晶体的生成主要发生在凝胶相内部,是凝胶结构逐步趋于有序化的过程。13X沸石晶体生成是由凝胶相内的[TO₄]四面体相互连接,互套构成笼状结构。推测13X沸石形成机理为：硅酸根离子和铝酸根（+铁酸根）离子发生聚合反应,生成次级结构单元双六元环;双六元环进一步缩合,生成方钠石型笼;最后,方钠石型笼进一步相互联结,生成13X型沸石分子筛的硅铝骨架结构。     

13X沸石处理含赖氨酸废水的实验研究

用合成的13X沸石对废水中氨基酸(赖氨酸)进行静态吸附实验,研究了pH、温度、吸附时间、沸石用量等对吸附率的影响,结果表明,室温下沸石对赖氨酸的吸附平衡时间为30min,pH=pKa1=2.2时,赖氨酸在沸石上的吸附效果最好,吸附率大于82%,饱和吸附量达51.73mg.g-1。吸附等温线近似呈直线型,表明离子交换机制是沸石吸附氨基酸的主要方式。对已饱和吸附的沸石用饱和氯化钠溶液进行再生实验,赖氨酸的解吸率大于95%,沸石可重复使用。实验研究表明可用13X分子筛处理含氨基酸废水,为实际处理含氨基酸废水提供了可行性依据。     

钾长石粉酸浸除铁的实验研究

在利用钾长石粉合成沸石分子筛和制取碳酸钾技术中，铁的存在会降低沸石的白度。对北京平谷、天津蓟县、内蒙白云鄂博三地钾长石粉进行硫酸酸浸除铁实验，获得最大铁浸出率分别为88．6％、93．2％和64．6％，且前两地钾长石粉中铁的浸出行为相似，酸浸除铁效果均优于白云鄂博钾长石粉。采用正交实验法研究硫酸浓度、酸浸温度和时间对除铁效果的影响，表明三者对不同地区钾长石粉酸浸除铁效果的影响程度各不相同。钾长石酸浸除铁反应开始时，铁的溶解极快，反应速率主要由化学反应控制；其后溶解相对缓慢，反应速率则由扩散作用控制。     

钾长石制备X型分子筛的试验研究

以长白山天然钾长石矿为原料,采用水热合成法制备了X型沸石分子筛,对影响合成工艺和产物性能等因素进行了研究.试验表明,反应混合物的配比:水钠比、硅铝比,反应过程中的搅拌速度及凝胶混合物的陈化是合成分子筛的关键工艺参数;晶化12 h是合成反应的最佳结晶时间;产物的吸附量达到了国家化学工业产品标准.     

皖西霞石正长岩合成沸石分子筛及提钾的实验研究

合成沸石因具有优异的吸附及离子交换性能而备受关注。本实验以皖西地区霞石正长岩为主要原料 ,成功地合成了 13 X型沸石分子筛 ,母液经蒸发、分离 ,制得了白炭黑及碳酸钾 ,表明霞石正长岩具有巨大的潜在综合利用价值。合成沸石、白炭黑和碳酸钾的成分、结构及性能分析表明 ,3种产品均达到了国家或化工行业标准。基于此 ,对工艺技术可行性作了分析评价     

13X沸石分子筛对饮用水中NH_4~+-N吸附性能的实验研究

研究了 13X沸石分子筛对饮用水中低浓度NH+4 N的吸附性能 ,包括影响吸附的主要因素、沸石对NH+4 N的吸附效果、沸石的再生效果及沸石对NH+4 N的吸附机理。实验表明用NaOH处理的沸石比未处理的沸石对NH+4 N的吸附效果要好。在 pH值为 6 5～ 7 5、吸附时间为 2 0min、吸附温度为 2 0～ 30℃的条件下 ,沸石对NH+4 N的吸附率接近 10 0 % ,沸石对NH+4 N的吸附量可达 16 32mg/g。用直接焙烧法进行再生活化处理后的沸石对NH+4 N的吸附率仍接近 10 0 % ,沸石对NH+4 N的吸附机理是以离子交换吸附作用为主。 13X沸石吸附NH+4 N的过程符合Langmuir吸附等温模式。实验证明 ,利用 13X沸石净化含低浓度NH+4 N的饮用水具有良好的工业化应用前景。     

13X沸石分子筛对水中Hg2+吸附性能的实验研究

13X沸石分子筛吸附水中Hg2+的实验研究表明,13X沸石在pH值为5~6、时间为20 min、温度为20~30 ℃条件下对Hg2+ 的吸附效果最佳。在13X沸石的用量为4 g/L的条件下对原始浓度为0.2 ~100mg/L的Hg2+进行吸附,吸附量由0.035 6 mg/g增加到21.87 mg/g。13X沸石可使原始浓度为0.01 mg/L的Hg2+降至0.002 mg/L以下。饱和NaCl溶液对吸附Hg2+后的13X沸石解吸效果良好,解吸后的13X沸石循环使用4次,对Hg2+的吸附率仍未降低,表明13X沸石的重复利用效果良好。通过在洗脱Hg2+ 的解吸液中加入Na2S·9H2O,可使Hg2+形成HgS沉淀进行回收,回收率可达90%以上。实验表明,13X沸石适用于对水中低浓度Hg2+的深度净化处理。     

利用13X沸石分子筛净化含Pb~(2+)废水的实验研究

采用静态间歇法 ,实验研究了含Pb2 +废水的 pH值及吸附时间对 13X沸石分子筛吸附Pb2 +性能的影响 ,得出了最佳去除效果的优化条件为 :废水的 pH值接近中性 ,吸附时间 10min。通过吸附实验 ,确定了在Pb2 +初始浓度为 2 0mg/L的条件下 ,13X沸石对Pb2 +的吸附量为 2 1 4 2mg/g ,即每克沸石净化含Pb2 +废水的最大体积量约为 75 0mL。解析实验表明 ,加入沉淀剂 ,浓缩洗脱液中的Pb2 +即以PbS的形式生成沉淀 ,为回收金属铅提供了可能 ;13X沸石在循环使用 5次的条件下 ,对废水中Pb2 +的吸附率仍高达 98% ,重复使用性能良好。经处理后的净化水中Pb2 +的浓度小于 0 4mg/L ,显著低于国家废水排放标准GB8978 88的指标 ( 1 0mg/L)。 13X沸石对Pb2 +的主要吸附形式是离子交换和表面络合反应。     

利用浮石合成13X型分子筛最佳工艺条件的研究

以吉林省长白山地区的天然浮石为原料，成功地合成了１３Ｘ型分子筛，对其合成路线，反应条件进行了研究，确定了合成１３Ｘ型分子筛的最佳工艺条件，并通过Ｘ射线衍射法及差热分析等手段证明了产物的结构     

赤泥与13X沸石混合使用去除废水中砷

对福建沙县钾长石粉合成的13X沸石及其与取自山东铝业公司的赤泥混合使用时除砷的效果和适宜条件进行实验。结果表明，以单一的13X沸石为吸附剂时，改变沸石用量和溶液的酸度均不能有效去除砷；赤泥和沸石混合使用时对低浓度砷（〈5mg／L）具有良好的去除效果。适宜的吸附条件为赤泥用量2g／L，沸石用量1．5g／L，pH值约为8，平衡时间1h。实验表明，赤泥在混合吸附剂除砷过程中起着重要的作用，沸石与赤泥的合理混合使用，对于含砷重金属废水处理具有重要意义。对可能的机理进行了探讨。