电热石墨管炉原子吸收法测定铝土矿中镓

铝土矿中镓的测定多沿用罗丹明B光度法,无火焰原子吸收法测定镓国内外也有一些资料报导,但都经萃取分离再用石墨管炉测定。 电热石墨管炉法测定镓,其中铝的干扰严重,资料[2]曾为此选用萃取法来消除影响。其它资料对一些干扰影响萃取法事先分离。我们分析的矿物是铝土矿,其中铝对镓测定的干扰是首先要解决的问题。我们反复试验,证明铝对镓用电热石墨管炉     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊

研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明，采用硝酸－氢氟酸－硫酸体系溶解样品，涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。     

石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中微量钡

石墨炉原子吸收法可应用于各种材料中钡的测定。由于岩石矿物的基体组成比较复杂,主要成分对测定钡的干扰严重,往往使直接测定遇到困难,Cioni等用离子交换分离干扰元素后进行测定。为探讨直接测定的方法,本文应用钽涂层石墨管对石墨炉原子吸收测定钡的最佳条件,岩石中主要成分对钡的干扰进行了试验。选择镧和铝作为释     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓、铟和铊

研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸比法测定镓、铟和铊的最挂条件。实验证明，采用硝酸—氢氟酸—硫酸体系溶解样品，涂钼石墨管直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失，减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。对６个地质标样的测定结果是满意的。木法对镓、铟和铊的检测下限分别为０．９×１０￣（－１１）ｇ，１．７×１０￣（－１１）ｇ和６．２×１０￣（－１１）ｇ；相对标准偏差分别为１．４％、４．８％和３．０％。     

巯基棉分离富集—石墨炉原子吸收法测定岩矿微量银

用石墨炉原子吸收法测定银,灵敏度很高,适用于岩矿中微量及痕量银的测定。但共存元素对微量银的测定有不同程度的干扰。测定前必须将银与共存元素分离,以达到消除干扰,降低测定下限的目的。分离手段一般采用有机溶剂萃取法。泡沫塑料或离子交换树脂交换法和巯基棉吸附法。其中用巯基棉分离富集银,有其独具的优点。首先可避免使用有害人体的有机溶剂,且回收率高,空白值低并较稳定。本文在原有文献的基础上,对过去的分析流程提出了改进。建立了岩矿中微量银测定的实用方法。 文献介绍,银在巯基棉上的吸附是在PH     

电热石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊

地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。     

用混合基体改进剂石墨炉AAS测定矿石中的锗

本文在文献[1、2]的基础上班究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。     

用钼酸铵浸渍处理石墨管石墨炉原子吸收法测定微量锗

用石墨炉原子吸收法测定锗的困难在于,试样中的锗在原子化之前以易挥发的GeO(g)形式损失掉,使锗的测定灵敏度降低。许多作者用涂锆的石墨管改善锗的测定,选用不同的基体改进剂改善测定锗的条件。笔者研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。用涂钼管有效地避免了锗在原子化之前以挥发性GeO(g)形式的损失,延长管的使用寿命,可用于直接测定矿泉     

镍为基体改进剂—石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中痕量铊和镓

本法采用镍为基体改进剂,消除较复杂试样的基体干扰,直接用石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊和镓。该法简便、快速、准确。国家一级标样测定值与推荐值吻合。对于镓的测定经过100多个实际样品考查分析质量符合要求。     

微量铬的原子吸收光谱分析

用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿物、岩石中的铭,国内外已有不少工作报导。曾研究提出的方法中,有采用硫酸钠、硫酸钠—硫酸铍、氟氢化铵等作为干扰抑制剂来克服共存元素对测定铬的影响。但是,对于铝土矿中大量铝的干扰,却难于用一般剂量的抑制剂来清除。根据铝土矿的特点,本文提出,矿样经碱分解后,使Cr(Ⅵ)于酸性介质被浓集于极少量(湿基1克)的国产阴离子交换树脂上而与大量铝等共存元素分离,     

石墨炉原子吸收法测定辉锑矿单矿物中微量铅、银、铜、铋、硒

辉锑矿单矿物中一些微量元素的测定在地质上具有重要意义。要测定这些微量元素,常用的分析方法很难胜任。石墨炉原子吸收法灵敏度高,取样量少,在微量分析中已得到广泛的应用。但是,用石墨炉原子吸收法测定辉锑矿中微量元素的方法目前未见报导。本文用石墨炉原子吸收法测定了辉锑矿中五个微量元素,提出用盐酸挥发除去基体元素锑后测定其中的铅、银、铜的方法;用铜试剂——四氧化碳萃取测定铋的方法;     

用混合基体改进剂石墨炉AAS测定矿石中的锗

本文在文献[1、2]的基础上研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。 实验部分 一、仪器和试剂 P-E5000型原子吸收分光光度计,HGA-500石墨炉,PRS-10打印机,AS-1自动进样器,进样体积为20微升,锗空心阴极灯     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量铊

痕量铊的分析方法国内外有较多的报导,但利用萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量铊的分析方法,尚未见过报导。萃取色层法是比较好的分离富集手段之一,我们曾进行过以磷酸三丁酯—聚三氟氯乙烯萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量金的试验研究,在此基础上,又确立了测定痕量铊的新方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

中国镓矿分布规律、成矿机制及找矿方向

金属镓资源是我国优势资源, 但随着国内外需求量不断增大, 我国金属镓的后备资源逐步短缺。本文系统搜集了我国富镓矿床研究和勘查成果资料, 初步总结了我国富镓矿的分布规律、成矿机制和找矿方向。研究认为, 我国镓矿主要伴生在铝土矿、煤矿和铅锌矿之中, 以铝土矿中伴生镓最为重要。依据不同成矿作用将我国具有工业价值的富镓矿床划分为沉积型铝土矿、堆积型铝土矿、红土型铝土矿、煤矿床和碳酸盐岩型(MVT)铅锌矿等5种伴生镓矿床类型, 并总结了不同类型镓矿床的时空分布规律。时间上, 我国富镓矿床在元古宙、古生代、中生代和新生代均有发育, 以石炭纪—三叠纪、侏罗纪—白垩纪和第四纪为主。其中, 富镓铝土矿主要形成于石炭纪、二叠纪和第四纪, 以石炭纪最为重要; 富镓铅锌矿主要形成于震旦纪和寒武纪; 富镓煤矿主要形成于石炭纪和二叠纪。空间上, 我国富镓矿床主要分布在晋豫成矿区、右江成矿区、扬子陆块西南成矿区、川—滇—黔成矿带、湘西—鄂西成矿带、湘东—赣西成矿带和华北陆块北缘成矿区等7个区带中。不同类型富镓矿床的成矿机制不同, 一般在风化-沉积作用下形成富镓铝土矿, 镓与铝常以类质同象形式存在; 在生物化学沉积作用下形成富镓煤矿, 镓常以无机态、有机态和混合形式存在, 在我国多以无机态的形式赋存于勃姆石、硬水铝石等矿物中; 在热液作用下形成富镓铅锌矿, 镓可能以类质同象形式进入以闪锌矿为主的硫化矿物晶格中。根据不同镓矿的成矿作用、富集过程和地质背景, 建立了煤矿、铅锌矿和铝土矿中镓富集成矿的理想模型, 并对铝土矿、煤矿和铅锌矿中伴生镓矿进行了找矿预测, 提出了找矿方向和重点找矿区域, 其中以沉积型、堆积型铝土矿的找矿为主攻方向, 并可兼顾煤矿和铅锌矿等其他伴生镓矿床。     

电热石墨炉原子吸收法测定贵金属(四)岩石矿物中超痕量钯的测定

本文提出了用0.5mlN-正辛基苯胺-间二甲苯萃取测定岩石矿物中超痕量钯的电热石墨炉原子吸收分析方法。对萃取剂的性能、萃取钯的条件,其它离子的干扰情况以及在HGA-500型石墨炉中测定钯的最佳条件进行了研究。样品用盐酸、过氧化氢分解后,溶液进行萃取,直接测定有机相。大量的其它离子不干扰测定,为钯的定量测试提供了简便、高灵敏的方法。灵敏度为5.5pg,可检测0.0001g/t的钯。对含钯量为0.002g/t的矿物重复溶样测定11次,其标准偏差为4.9％。     

塞曼平台石墨炉原子吸收测定矿石中痕量银

原子吸收分析中的干扰,主要有化学干扰和物理干扰,前者多采用预分离富集的方法来消除。W.Slavin提出等温平台石墨炉,在P.E.Zeeman5000型原子吸收上,能消除测定中的化学干扰。日立180-80原子吸收石墨炉没有L'vov平台设备,无法清除测定元素的化学干扰。作者设计一个压模制造出符合180-80原子吸收用的石墨平台,对消除测定痕量银时的化学干扰,收到与使用P·E·Zeeman5000型原子吸收同样的效果。测定中的物理干扰利用塞曼效应扣除,从而实现了日立180-80原子吸收直接测定矿石中痕量银的目的。     

硝酸镧为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定煤样中的铍

应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤、地球化学样品、土壤、空气等不同基质中的铍,关键是基体改进剂的选择问题。本文采用一体化平台石墨管,通过缓慢升温燃烧灰化煤炭样品,在硝酸介质中,比较了7种基体改进剂(硝酸镧、硝酸镁、硝酸铝、磷酸氢二铵、氯化钯、碳酸钙、酒石酸)对煤样中铍的增敏效果,同时探讨了基体干扰及消除的问题。实验结果表明,在2%的硝酸介质中,以硝酸镧为基体改进剂,石墨炉灰化温度提高到1100℃,原子化温度仅为2300℃时,即可消除基体中铝、铁、钙、镁、磷等共存元素的干扰。铍的浓度在0~8μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.008μg/g,定量限为0.025μg/g,精密度(RSD,n=11)为1.8%~2.8%,标准样品的测定值在给定值的误差范围内。其作用机理是镧与干扰元素结合生成了热稳定的难熔、难蒸发、难解离的化合物,将铍释放出来,镧起到既提高灰化温度,又相对降低原子化温度的双重作用,消除了基体干扰的同时,又延长了石墨管使用寿命。本方法操作简单,无需对石墨管预处理,降低了检测成本,具有很强的稳定性和适应性,适用于煤中铍的测定。     

土壤样品中痕量价态金石墨炉原子吸收光谱法的测定及分离方法实验研究

在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

介绍在Fe3 存在下,用泡沫塑料分离富集,以抗坏血酸和硝酸铵为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术进行化探样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定方法。该方法已应用于化探样品中金的分析工作中,取得了令人满意的结果。