5—Br—PADAP光度法测定黄铁矿中微量银

2-(5溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)为铀(Ⅵ)、铌(Ⅴ)、钴(Ⅱ)等多种金属离子的灵敏显色剂,但试剂能否作为银(Ⅰ)的显色剂,则迄今尚未见有报导。本工作试验了以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)     

新显色剂5—（4—溴苯偶氮）—8—羟基喹啉与钴（Ⅱ）显色反应的？…

研究了新显色剂 5 -(4-溴苯偶氮 ) -8-羟基喹啉 (BAHQ)与钴 (Ⅱ )形成配合物的条件。试验表明 ,该显色剂的离解常数pKa1 ,pKa2 分别为 1.80 ,7.90。BAHQ与钴 (Ⅱ )形成配合物的最大吸收峰在 483nm处。钴 (Ⅱ )浓度在 0～ 16 μg/ 2 5mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε483 =5 .10× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,对比度△λ =88nm。考查了二十多种离子的干扰情况 ,用于测定维生素B1 2 药品中的钴 ,结果满意     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-     

2—（2，3，5—三氮唑偶氮）—1，8—二羟基—3，6—萘二磺酸与钴的显色反应及应用

介绍了新水溶性显色剂 2 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用 ,建立了测定钴的新方法。在 pH 9.9的Na2 B4O7 NaOH缓冲液中该试剂与钴形成 1∶1蓝色稳定络合物 ,λmax为 5 88.8nm ,Co的质量浓度在 0～ 1 .0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.46× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。所拟方法用于环境水样及维生素B1 2 注射液中的微量钴测定 ,结果与原子吸收法相符 ,5次测定的RSD <1 %。     

新显色剂—苯重氮氨基偶氮苯测定岩矿中的痕量镉

本文研究了新显色剂苯重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)在TritonX-100存在下的显色反应。实验表明,在pH10的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中显色剂同镉生成红色配合物,λ_(max)为525nm,ε=1.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉(Ⅱ)在0—10μg/25ml范围内服从比尔定律。采用D235大孔阴离子交换树脂分离富集,能够测定岩矿试样中的痕     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-PADAP络合物显色的最佳条件,并考查了其它元素的干扰情况,采用了有机溶剂萃取比色,使灵敏度较水相提高了十倍。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符.     

罗丹宁苯并噻唑类偶氮试剂与钯(Ⅱ)配合反应性能的研究

罗丹宁偶类试剂,作为新型的光度显色剂,与贵金属离子反应,具有很高的灵敏度和选择性,但罗丹宁苯并噻唑类偶氮试剂的合成及配合反应性能目前还未见报道.我们新合成的5-(2-苯并噻唑偶氮)-罗丹宁(A)和5-[2-(6-溴苯并噻唑偶氮)]-罗丹宁(B),与钯(Ⅱ)反应,ε_(max)可分别达到8.24×10~4和7.18×10~4,是光度法测铯(Ⅱ)的很有效的试剂.1 实验部分     

1—（2—羟基—3,5—二硝基苯）—3—4（4—苯基—2—噻唑）—三氮稀的合成及其与镍的显

合成了新试剂 1 - (2 -羟基 - 3,5-二硝基苯 ) - 3- (4-苯基 - 2 -噻唑 ) -三氮烯 ,研究了在表面活性剂TritonX - 1 0 0存在下 ,它与Ni2 的显色反应。结果表明 ,在 pH 6.0～ 7.5时 ,Ni2 与该试剂形成配合物 ,其最大吸收峰位于 51 5nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 。Ni2 在 0～ 0 .4mg/L内符合比尔定律。方法已用于矿物、合金、钢样中微量镍的测定 ,结果与原子吸收法相符 ,相对标准偏差RSD <5% (n =6)     

光谱样品中银的测定

样品经酸溶后,加碘化钾,银以AgI方式存在,有机试剂萃取分离,用原子吸收分光光度计测定有机相中银的含量,测定范围(1~1 000)×10-9。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA-抗坏血酸溶液作为基体干扰改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mL,精密度(RSD,N=11)5.91%~12.83%。能满足地质样品中w(Ag)/10-6=0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

广东银矿成矿系列及区域成矿谱系

本文将广东省银矿床厘定为5个矿床成矿系列、6个矿床成矿亚系列,即云开地区与加里东运动有关的银矿床成矿系列、华南与晚古生代沉积作用有关的银矿床成矿系列(包括华南中泥盆世至早石炭世与海相碳酸盐岩有关的银矿床成矿亚系列和粤东北中晚石炭世与火山-沉积作用有关的银矿床成矿亚系列),南岭及周边与燕山期构造-岩浆作用有关的银矿床成矿系列、东南沿海与燕山期火山-侵入活动有关的银矿床成矿系列(包括粤东北印支-燕山期与残余海相火山活动有关的银矿床成矿亚系列和粤东与燕山晚期侵入岩有关的银矿床成矿亚系列)和三水-罗定盆地与燕山-喜山期岩浆-流体有关的银矿床成矿系列(包括粤东北印支-燕山期与残余海相火山活动有关的银矿床成矿亚系列和三水盆地与晚白垩世-古近纪构造或火山活动有关的银矿床成矿亚系列)。分别论述了各成矿(亚)系列的基本特征,并根据广东省区域地质构造发展史,建立了银矿区域成矿谱系。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法(二)银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定0.010-50μg/g银量的新方法.此法由两个各自独立而又配套的部分组成.一是直接测定0.25-50μg/g银量的Ag-TMK-SDS三元络合物光导比色测定法;二是测定0.010-0.25μg/g银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法.可在同一份试液中依次完成.前者检出限为0.006μg/ml(K=3);测定铜、铅和锌矿石标样GSO-Cu-1(含银3.87μg/g)、GSO-Ph-1(含银14.7μg/g)和GSO-Zn-1(含银13.5μg/g)中的银,RDS(n=11)分别为1.6%、3.7%和3.4%;后法可检出5ng/g银;测定地球化学标样GSD-3(含银0.59μg/g)中的银,RSD(n=11)为6.t%.方法较为简便、快速、准确和灵敏.用光导比色计测定,结果准确度、精度均有较大改善,且与室内原子吸收法相当.故所定方法具有广阔的应用前景.     

Determination of Trace Silver in Polymetallic Ore Samples by Flame Atomic Absorption Spectrometry after Solid‐Phase Extraction Using a Microcolumn Comprising Eggshell Membrane

A rapid and inexpensive method was developed for the determination of trace silver in polymetallic ore samples by use of eggshell membrane (ESM), a natural biomaterial, as the solid‐phase extraction (SPE) adsorbent coupled with flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The ESM was used for the separation/pre‐concentration of silver, and the parameters affecting sensitivity, such as pH, sample flow rate, eluent volume and eluent flow rate, were carefully investigated. ESM was found to be an effective solid phase extractant for the adsorption of trace silver over a wide range of acidity from 0.02 to 0.50 mol l^?1 HNO₃. The sample solution in 0.4 mol l^?1 HNO₃ was pumped through an ESM microcolumn at the rate of 1.0 ml min^?1. Silver was absorbed, and then eluted with a solution of 1.0% m/v thiourea–0.5% v/v HCl. Under these optimal conditions, ESM exhibited a good enrichment efficiency for silver with a dynamic adsorption capacity of 1.7 mg g^?1. The proposed method was applied to the FAAS determination of trace silver in polymetallic ores and geological reference materials, GSO‐2, 3 and 5, and GSD‐11, GSD‐12, and the determined values were in good agreement with certified values.     

火焰原子吸收光谱法测定银锡焊料中的微量铅

利用四价锡的氯化物沸点较低的性质,将锡挥发除去,并用硫脲络合银离子,以消除银和锡对铅测定的干扰。制定了火焰原子吸收光谱法测定银锡焊料样品中微量铅的分析方法。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于银锡焊料中微量铅的检验。     

长坑矿田金,银矿床地球化学特征及形成差异分析

长坑矿田金、银矿体主要产于下石炭统与上三叠统不整合面之下的硅质岩中,金、银矿体分离。金矿体主要为浸染状,富集As、Sb、Hg;银矿体主要为脉状,富集Cu、Pb、Zn。金矿体铅同位素组成与寒武纪—石炭纪地层及硅质岩的相同,银矿体铅同位素组成与金矿体的不同。金、银矿体的氢、氧、碳同位素组成也明显不同。银矿体Rb-Sr等时线年龄为70.4Ma。据上述特征,笔者认为长坑金、银矿床是不同成矿作用形成的,金矿主要是热水沉积形成,银矿主要是燕山期晚期改造形成。     

我国氧化矿石银的赋存状态研究

通过我国氧化矿石伴生银赋存特征的系统研究后指出,银以独立银矿物为主,少量为离子吸附银和类质同象银。银矿物组合及矿化系列、产出形态、结构、粒度及嵌布类型与原矿的成矿溶液性质和氧化程度有关。铅、锌、铁氧化物和残留的硫化物是银的主要载体矿物。银的配分受矿石氧化强度、矿物组合及嵌布形式控制。这一研究成果为有效提高银的回收率提供了科学依据。     

Hydrothermal Alteration Related to Silver Mineralization at the Iwami Silver Deposit,Shimane Prefecture,Japan

The Iwami epithermal silver deposit consists of Ag-Cu veins in a dacitic intrusive body at the deep portion of the Eikyu area, and veinlets with disseminated Ag mineralization in dacitic tuff breccia at a shallow portion of the Fukuishi area. Hydrothermal alteration associated with the silver mineralization is characterized by intense potassium metasomatism with oxidizing conditions. An illite zone occurs around the pathways of uprising fluids in both the Eikyu and Fukuishi areas. It grades laterally into the illite/smectite zone, which is surrounded by a broad smectite zone. Because of boiling, abundant adularia associated with silver mineralization overlaps on the altered tuff breccia in the Fukuishi area. The alteration zoning suggests that the western Eikyu area and the eastern Fukuishi area belong to a single hydrothermal system. The data of fluid inclusion microthermometry indicate that the temperatures range 220–270°C, and salinities range 5–7 wt percent NaCl equivalent for the silver mineralization at the upper portion in the Eikyu area and the lower portion in the Fukuishi area. Radiometric ages for volcanic rocks in the area range from 2.19 to 1.64 Ma, and the dacitic intrusion formed at approximately 1.6 Ma. The silver-dominant mineralizing hydrothermal fluids system was active around 1.44 to 1.07 Ma, which formed the Eikyu Ag-Cu veins at depth, and the Fukuishi Ag ores at the shallower portion.     

双最大吸收波长光度法测定天然水中的银

在乙酸介质中,银(Ag~+)亚铁氰化钾—邻菲啰啉反应有催化作用,体系由红色渐变为蓝绿色。据此,本文依据稳定悬浮体系光学吸收性质、研究双最大吸收波长以测定银的新方法。该方法将红色褪色和绿色生色双定量联系起来,分析灵敏度比单波长法提高1倍,而且操作较简单,精密度较高,计算曲线稳定,适合于天然水和部分较洁净污水中Ag的分析。