塑料扩散皿在土壤水解性氮测定中的应用

土壤中的水解性氮含量是评价土壤的一个重要参数指标,现行测定方法使用的玻璃扩散皿存在操作繁琐易污染等不足之处。改用一种新型紧固式密封塑料扩散皿进行试验,8个土壤国家标准物质测定标准偏差在1.01～3.50 mg/kg,相对标准偏差在1.42%～2.71%,符合相关标准规范要求。福建地区6个土壤样品的测定结果相对标准偏差等数据优于使用玻璃扩散皿,使用该塑料扩散皿具有更好的准确度和精密度,110次的耐久度试验表明经过高强度使用后仍可保持较好的气密性。同时操作流程得到简化,工作效率有较大提升。     

土壤中水解性氮测定方法改进

本文采用PE保鲜膜替代LY/T1228-2015森林土壤水解性氮测定中碱性胶液密封扩散皿,有效避免涂碱性胶液引入的误差.对同一扩散温度不同扩散时间试验,含量较低样品完全碱解需要时间相对较短,当样品含量较高时需测定两个不同扩散时间结果,保证两次分析结果在允许偏差范围内.同一扩散时间不同扩散温度时温度在40±2℃时结果相对...     

扩散法——EA-IRMS测定天然水体铵态氮同位素实验条件研究

稳定氮同位素是研究氮循环和氮污染源示踪的一个有效手段。然而目前国内对水体中铵态氮同位素测定方法研究较少,限制了水体氮循环和污染机理的深入探讨。本文采用改进的扩散法(EA-IRMS)测定水中铵态氮同位素,探讨了样品制备过程中扩散溶液的体积、浓度和扩散时间对回收率及氮同位素测定值的影响。实验得出最佳扩散条件为:1.50 mg/L氯化铵溶液400 mL扩散14天,回收率大于95%,且不会产生氮同位素分馏。本研究为高精度测定天然水体中铵态氮同位素提供了更可靠的实验条件。     

碱熔-离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫

玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。     

土壤样品中碱解氮测定不确定度评定

通过容量法测定土壤样品中碱解氮,重复测定11次,计算实验标准差,同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估。经评定,不确定度主要由盐酸标准溶液标定、样品重复性试验和样品制备所产生。当土壤样品中碱解氮质量分数为58.4、73.4、95.1、169 mg/kg时,其扩展不确定度分别为2.0、2.4、3.4、5.0 mg/kg。测定不确定度越小,用测定值表示真值的可靠性越高。     

石灰性土壤中有效磷的电感耦合等离子体发射光谱法测定

方法采用0.5 mol/L NaHCO3浸提石灰性土壤中的有效磷,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。研究了土壤滤液的酸化、颜色、浸提温度以及振荡时间等对浸提结果的影响,方法检出限(3s)为0.18 mg/kg,定量限(6s)为0.36 mg/kg,通过对石灰性土壤有效态标准物质GBW07413a、GBW07459和GBW07460的12次测定,方法准确度和精密度均小于4.5%。     

泸州市耕地土壤养分现状调查与评价

本研究利用2022年泸州市定位调查监测数据,分析了耕层土壤p H、有机质、碱解氮、有效磷、速效钾等养分含量现状,并根据全国第二次土壤调查标准进行土壤养分含量评价,为泸州市耕地土壤科学合理施肥提供数据支持。结果表明,当前泸州市耕地土壤pH平均值为6.15,总体呈弱酸性。耕地土壤有机质、碱解氮、有效磷和速效钾平均含量分别为24.7g/kg、117.6mg/kg、23.6mg/kg、137.9mg/kg,土壤有机质、碱解氮和速效钾含量主要处中等水平,有效磷含量主要处于丰富水平。不同区县土壤有机质和养分含量差异较大。因此,泸州市各区县需持续优化施肥结构,增加有机肥的施用量,推进化肥减量技术应用,以提高土壤pH值和有机质含量,改善土壤环境质量,促进农业可持续发展。     

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。     

负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究

Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速.用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(＞1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定.本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定.与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3 ～7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上.经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44) ng/g,与推荐值(17.39±0.32) μg/g和(38.61 ±0.86) ng/g在不确定度范围内完全吻合.目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果.     

Carius管直接蒸馏快速分离锇方法研究

建立了Carius管直接蒸馏快速分离锇的方法。采用一次性的常规硅胶管和细聚四氟乙烯管来封闭Carius管及作为通气管,将常规的把样品溶液转入蒸馏瓶中进行蒸馏的方法改进为从Carius管内直接蒸馏分离锇,简化了实验流程,缩短了锇的分离时间,同时节省了大量清洗蒸馏器皿的时间及清洗试剂。用电感耦合等离子体质谱法测定铼-锇同位素的模式年龄,结果表明,通气流量为30~80 mL/min时,蒸馏30 min,对铼-锇定年标准物质GBW04435(HLP)的7次测定平均值为(221.3±0.4)Ma,标准物质GBW04436(JDC)的2次测定平均值为(139.7±0.2)Ma,分别与模式年龄的标准值(221.4±5.6)Ma、(139.6±3.8)Ma在不确定度范围内一致。方法具有批量分析样品铼-锇同位素的应用前景。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析食品中的总硼

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲

用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。     

Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘

建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。     

电位滴定对碱性土壤阳离子交换量准确度影响的研究

为了提高碱性土壤中阳离子交换量（CEC）分析效率及分析准确度,使用盐酸-乙酸钙溶液对碱性土壤样品进行前处理,然后用磁力搅拌,离心机进行分离的方式进行离子交换、氢离子清洗。土壤饱和吸附的氢离子再用乙酸钙溶液交换,采用氢氧化钠溶液滴定,利用电位滴定法对阳离子交换量的终点进行判断,由此测定碱性土壤中阳离子交换量(CEC)。选用6个国家一级有效态标准物质,测定值与推荐值相符,采用电位滴定时最大绝对偏差为1.0cmol(+)/kg,选用10个实际土壤样品进行精密度验证,最大相对标准偏差为5.5%,大大提高了测定的准确度、稳定性、重复性,也适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量样品分析。     

湿碱消解-等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的生物硅

利用湿碱式化学提取技术和电感耦合等离子体发射光谱仪,优化样品碱式消解方法,确定仪器最佳工作条件,建立了测定海洋沉积物中不同含量级别生物硅的方法。结果表明,仪器检出限为0.724μmol/L,方法检出限为0.942μmol/L。用于测定硅酸盐-硅溶液成分分析国家一级标准物质(GBW08648和GBW 08649,标准值分别为50.0μmol/L和100.0μmol/L),测定值分别为(49.888±0.275)μmol/L、(99.578±0.651)μmol/L,相对标准偏差为0.443%、0.527%;对于不同生物硅含量级别海洋沉积物样品的平行、独立测量,其相对标准偏差8.9%。方法快速、简便、准确,可满足古海洋学不同时空尺度气候和环境分析的应用。     

基于泥沙中碳含量的变化表征黄河调水调沙入海泥沙的扩散范围

主要通过黄河口悬浮物中有机碳和无机碳的含量,表征黄河调水调沙入海的泥沙在黄河口外近海的扩散范围。结果表明:黄河口入海前泥沙中的颗粒无机碳(PIC),颗粒有机碳(POC)具有稳定性,分别为(1.75×0.28)%和(0.51×0.08)%;在悬浮物含量约为30 mg/L时,黄河口临近海区悬浮物中的PIC、POC含量分别出现突跃性降低和升高趋势,叶绿素分析表明,POC含量的升高是由于浮游植物对颗粒有机碳贡献的结果,同时正构烷烃轻重比值ΣC₂₀-/ΣC₂₀+和碳优势指数(CPI)值也分别增加和降低;X衍射发现悬浮物浓度低于30 mg/L时,黄河泥沙在悬浮物中所占比例迅速下降,从而造成悬浮物中PIC突跃性下降;因此,黄河口近海悬浮物含量30 mg/L可以被认为是陆源和海源颗粒物对黄河口近海区悬浮物贡献的有效分界线。调水调沙入海的泥沙在黄河口外近海表层主要扩散到河口以南海域,而底层扩散范围主要集中在河口以北和河口以南海域,这些泥沙最终可能停留在莱州湾中部。     

碱熔共沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定橄榄岩中的稀土元素

橄榄岩的稀土元素特征对研究岩石成因、岩浆作用过程具有重要的意义。橄榄岩中的稀土元素含量低(∑REEs=0.1~1μg/g),且存在镁、铁等基体元素的干扰,难以准确测定。前人通常利用高压密闭酸溶-离子交换法处理样品,将稀土元素与镁、铁等基体元素分离,达到了预富集的效果,但耗时长(消解时间接近7天)、操作步骤繁多,不利于大批量样品的分析。本文建立了过氧化钠碱熔、Fe(OH)_3和Mg(OH)_2共沉淀的样品前处理方法,通过离心使溶液与沉淀分离,从而实现了稀土元素与镁、铁等基体元素的快速分离,再采用电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素含量。方法检出限为0.17~2.18 ng/g,加标回收率为95%~101%,国家标准物质(GBW07101和GBW07102)的测定值与标准值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%。该方法既减少了分步沉淀过程中带来的损失,也缩短了分析周期(消解时间仅需一天),操作简便,分析效率高。     

电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定地质样品中的钽

采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪,以HF-HNO3-HClO4-HCl溶样,不经分离富集,直接测定地质样品(岩石、水系沉积物、土壤)中Ta。方法检出限可达0. 8μg/g。通过国家一级标准物质测试和其他样品以不同方法测定相比较,测定结果基本一致;GBW 07309标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为12. 0%。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌

锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0.00~40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30 mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n = 9)小于5.0%,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。