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微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬 总被引:1,自引:0,他引:1
定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。 相似文献
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研究了离子色谱法同时测定污泥浸出液中重金属离子的方法。采用IonPac CS5A阳离子分离柱,以草酸(MetPac)为淋洗液,紫外检测—离子色谱法分离测定污泥浸出液中常见的阳离子(Pb2+,Cu2+,Cd2+,Co2+,Zn2+,Ni2+),方法检出限为0.023~0.357 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.62%~4.95%,加标回收率为93.9%~105.3%。该方法用于污泥中的重金属离子同时测定,具有很好的实用性。 相似文献
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原子荧光光谱法测定铟中锡 总被引:4,自引:0,他引:4
试验了采用原子荧光光谱法测定铟产品中锡时,以EDTA为络合剂掩蔽铟,利用EDTA与铟和锡形成络合物的稳定常数不同,克服基体铟对锡的正向干扰;优化了仪器测定条件,测定范围w(Sn)为0.001%~1.00%,标准加入回收率为99%~105%。所拟方法用于铟产品中锡的测定,结果与苯基荧光酮比色法和碘量法相符。8次独立分析的精密度(RSD)为2.4%~10%。 相似文献
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以炭粉、K_2S_2O_7、Al_2O_3、Na F等为缓冲剂,Ge为内标,直读发射光谱法测算地球化学样品中的Cu。方法的检出限为0.78μg/g,方法的精密度(RSD,n=12)为4.95%~7.88%.测定了国家一级标准物质,测定结果和标准值相符。 相似文献
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采用微波消解-硼酸络合-火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的氧化钙和氧化镁。样品在MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,消解压力为2.0 MPa、消解时间为5 m in,以硼酸络合消除氢氟酸的影响。方法已用于实际样品的测定,7次测定的相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为95.0%~104.2%。 相似文献
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蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引:4,自引:1,他引:3
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 相似文献
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微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅 总被引:4,自引:1,他引:3
采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、N、iCu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%~100.0%。方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。 相似文献
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泡塑吸附分离萃取光度法测定粉煤灰中的镓 总被引:2,自引:2,他引:0
试验了在盐酸介质中聚氨酯泡沫塑料吸附分离镓的性能,将该性能用于粉煤灰分离镓的预处理过程,罗丹明B萃取光度法定量测定镓含量。结果表明,室温条件下,在6 mol/L盐酸溶液中,聚氨酯泡沫塑料对镓有良好的吸附性能,90 m in可达吸附平衡,饱和吸附量为每克泡塑可吸附42 mg镓;被吸附的镓可用0.5 mol/L氯化铵溶液定量洗脱;用罗丹明B萃取光度法测定镓含量时,镓浓度在0~1.0μg/mL服从比尔定律,检出限为0.008 mg/L。测定粉煤灰样品中镓的含量,加标回收率在103%~107%,相对标准偏差(RSD,n=20)为1.5%,富集分离效果明显,选择性高。 相似文献
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微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬 总被引:3,自引:2,他引:1
样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30~60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%~0.021%,相对标准偏差为0.09%~0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定,与经典法对比,分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点,可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。 相似文献
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土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定 总被引:7,自引:4,他引:3
建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67~1.50ng/mL,线性范围在0.67~600ng/mL,相关系数在0.9994~0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%~106%和60.7%~133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%~9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。 相似文献