钍-水扬基荧光酮-两性及非离子表面活性剂胶束增溶络合物光度法的研究及其在岩石分析中的应用

本文提出用水扬基荧光酮(SF)和十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)及非离子表面活性剂(Triton X-100)测定岩石中钍的灵敏的分光光度法,在ρH=9.4—10的NH_4Ac-NH_4OH介质中,钍生成玫瑰色胶束增溶络合物。此络合物在567nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.74×10~5,在DDMAA和Triton X-100存在条件下,络合物组成为Th:SF=1:2,钍浓度至少在0—30μg/25ml范围内服从比耳定律。经743大孔强酸型阳离子交换树脂分离后,岩石中一般干扰元素不影响钍的测定。     

1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPD-BPDT与镍的显色反应。在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1∶4的络合物在470 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1;在540 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1;以540 nm为参比波长、470 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。     

1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究.在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1∶3的黄色配合物,在455 nm处有一最大正吸收,在540 nm处有一最大负吸收.以455 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.84×105 L·mol-1·cm-1,镉的浓度在0～520 μg/L符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果与原子吸收光谱法相符.     

痕量镉的光度分析法研究——Cd（Ⅱ）-TPPS4-CTMAB-抗坏血酸体系

本提出了用卟啉TPPS4[meso-四(4-磺酸基苯)卟啉]测定痕量镉的新方法。表观摩尔吸光系数为4．62×10^5L·mool^-1·cm^-1.镉含量0～8．0μg／25ml范围内呈良好线性关系．在萃取分离主要干扰元素之后．用于测定地质样品中痕量镉，分析结果满意。     

新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP-N-氯代十六烷基吡啶存在下,于pH=7.4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中,该试剂与汞生成1∶2的橙红色配合物,其最大吸收波长为500 nm,表观摩尔吸光系数为8.9×104L.mol-1.cm-1。汞量在0~0.64 mg/L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定,结果与双硫腙分光光度法相符,5次测定的RSD<5%。     

2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

作者合成的新显色剂2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯,在pH 11.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100存在下,可与Ag(Ⅰ)生成稳定的2:1红色配合物,配合物的λ_(max)=552nm,表观摩尔吸光系数ε_(552)=1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ag量在0～400ng/ml范围内符合比尔定律。方法用于测定废水及矿石中的痕量Ag,结果满意。     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。     

双硫腙分光光度法测定废水中微量锌

研究了在非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００存在下，双硫腙分光光度法测定微量锌的方法。在ｐＨ＝５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，锌与双硫腙形成色络合物，其最大吸收位于５１０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε＝５．２×１０＾４。锌量在０－５０μｇ／５０ｍｌ范围符合比尔定律。     

双波长分光光度法测定微量银的研究

本文用双波长分光光度法研究了Ag-5-Br-PADAP-柠檬酸-十二烷基硫酸钠多元显示体系。实验表明,该体系的显色适宜酸度为pH5.5,测量波长为532nm,参比波长为356nm。表观摩尔吸光系数为1.26×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度比单波长提高近两倍。银量在0～20μg/25ml内符合比耳定律。方法简便快速,灵敏度高,适用于地质样品中微量银的测定。     

非离子表面活性剂对两相系统毛细压力和饱和度关系的影响

表面活性剂至水相的引入将对原先包含纯水两相系统的毛细压力和饱和度关系存在影响.对含有非离子表面活性剂Triton X-100的水-气和水-油两相系统中的毛细压力-饱和度关系曲线进行了试验测定.试验结果表明,同不含表面活性剂的纯水系列相比,在同一饱和度情况下,含有表面活性剂的Triton X-100(0.1%)系列对应的毛细压力水头值都有不同程度的减小,说明在Triton X-100存在的情况下,驱替出同样数量的湿润相体积所需的毛细压力值较小.以van Genuchten关系式为基础的拟合结果表明,在已知纯水系列毛细压力饱和度关系的情况下,对于Triton X-100-气系统的毛细压力饱和度关系,考虑界面张力降低作用引入折算系数得到的拟合值更接近于真实值;而对于Triton X-100-油系统拟合值接近真实值的程度则随多孔介质的不同而有所不同.     

混合表面活性剂在锗的邻苯二酚紫光度测定中增敏作用的研究

研究了混合表面活性剂对Ｇｅ－邻苯二酚紫显色体系的增敏作用，使反应灵敏度、稳定性有明显改善。据此拟定了微量Ｇｅ的测定新方法，其表观摩尔吸光系数可达５．７×１０＾４，线性范围为０￣２０μｇ ＧｅＯ２／２５ｍｌ，方法精密度好，实用效果令人满意。     

巯基棉分离富集5—Br—PAN—S光度法测定镉的研究

本文研究了镉与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ的显色条件。在ｐＨ９．５的缓冲液中，形成１∶２型的稳定配合物，配合物的最大吸收峰位于５４８ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数ε＝３．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。镉量ρ（Ｃｄ２＋）／（ｍｇ·Ｌ－１）在０～１．６范围内符合比尔定律。采用巯基棉分离水中离子富集镉，提高了方法的选择性。本法用于水样分析，结果令人满意     

3,5-二溴-PADAP-Triton X-100分光光度法测定微量钒

吡啶偶氮染料是测定钒的高灵敏显色剂。以吡啶偶氮染料—过氧化氢(或羟胺)为显色剂的混配络合物测定钒以及用非离子表面活性剂增敏的分光光度法在文献上均已有报道。 本文对比了三种吡啶偶氮染料在非离子表面活性剂或过氧化氢存在下与钒的显色反应。发现钒-3,5-二溴-PADAP-Triton X-100显色体系有较高的选择性和灵敏度。因此进行了详细的研究,并应用于岩矿分析,取得了良好的效果。     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

新显色剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与锌显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在的条件下 ,与Zn(Ⅱ )显色反应的适宜条件。试验结果表明 ,在pH 4.6～ 5 .8范围内 ,锌与该试剂形成 1∶4的稳定配合物。最大吸收波长为 5 0 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.33× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,0～ 16 μg/2 5mL锌符合比尔定律。该法用于人发中锌的测定 ,结果满意     

化探样品中钽的测定分光光度法

测定Ta的方法有很多,比如结晶紫法,该法的灵敏度低,检出限达不到化探样品的要求;乙基紫法,灵敏度虽高,但稳定性相当差,不适合成批化探样品的检测.本文采用钽钼酸与丁基罗丹明B在聚乙烯醇存在下形成水溶性缔合物光度法测定化探样品中的Ta[1],其表观摩尔吸光系数为1.39×106 L·mol·cm-1, 灵敏度高,稳定性好,并且在水相中测定,适合化探样品中痕量Ta的测定. 1 实验仪器及试剂 UV─250 (日本岛津); 10 μg穖L-1标准溶液:准确吸取100μg·mL-1 Ta2O5标准储备液(63 g/L酒石酸介质)10.0mL于100 mL容量瓶中,用4 mol· L-1 KOH溶液稀释定…     

水杨基萤光酮—Triton X—100析相光度法测定岩矿中的钛

研究了水杨基萤光酮(SAF)-Triton X-100体系中痕量Ti(N)的显色-析相反应。试验表明,在适量的抗坏血酸及Triton X-00存在下,控制介质酸度为pH2左右,Ti(N)-SAF配合物的最大吸收峰为532.2nm,摩尔吸光系数为1.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～600ng/ml Ti(Ⅳ)服从比尔定律。方法用样少,操作简便,无需特殊仪器,灵敏度高,选择性较好,能用于低钼试样中Ti的测定。     

用2,6-二羟基水杨酸和孔雀绿的硼的萃取分光光度法

<正> 研究了用2,6-二羟基水杨酸(DHBA)和孔雀绿(MG)的硼的萃取分光光度测定法。在pH1左右的水溶液中使硼和DHBA反应,以孔雀绿将生成的络阴离子萃取于氯苯中。有机相以1M 硫酸洗净后,在628nm 处测定有机相的吸光度。硼量在0—0.6μg的范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为9.5×10~41mol~(-1)cm~(-1)。用本法能测定温泉水、海水中的硼。本法具有共存离子干扰少、在水溶液中进行反应、反应时间短、操作比较简单,灵敏度高等优点。1.序言由于以硼酸形式存在的硼,一般来说缺少反应性,而其分光光度法,或需在浓硫酸中进行反应,或需必要的蒸干操作,多有不便。     

1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯光度法测定铜

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。     

黄原酯棉富集分离—全差示光度法测定痕量银

在5—35％HClO_4介质中,0.1g黄原酯棉可定量吸附500μg Ag,灰化解脱后Ag回收率在99％以上。Ag-金试剂-OP络合物的显色条件是:pH为4.5—6.5,最大吸收波长505nm,摩尔吸光系数1.0×10~5,络合物组成是Ag:金试剂=1:4,Ag量在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。采用全差示分光光度法测定地质样品中的Ag,操作简单快速、灵敏度高、选择性好、测定范围宽.