四川稀土矿（氟碳铈矿）稀土总量的测定方法

氟碳铈矿矿样经高氟酸分解、脱硅后,稀土元素以氢氧化物和草酸盐形成进行沉淀与干扰元素分离,氢氧化物沉淀使稀土与钙、镁分离,草酸盐沉淀,使稀土与铁、铝、锆、钛等元素分离。适应矿石稀土含量１％～７４％的含量测定。该方法用于氟硕铈矿稀土总量的测定,方法简便、快速、准确。     

“第十三届全国稀土分析化学学术研讨会”征文通知

随着稀土应用、研究领域的不断拓展,稀土分析技术得到了快速发展,为进一步交流稀土分析及稀土分离、制备、应用等相关领域的工作经验,提高稀土研究和分析的学术水平,促进稀土元素分析方法及稀土应用技术更好地为我国市场经济建设服务,受中国稀土学会理化检验专业委员会委托中国科学院长春应用化学研究所于2011年7月25—27日在吉林省长春市主办第十三届全国稀土分析化学学术研讨会,会后赴长白山参     

容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度

在乙醇存在下,以偶氮胂Ⅲ为指示剂,乙二胺、磺基水杨酸为掩蔽剂,EDTA容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度。省去了有机相的反萃取分离过程,提高了测定的准确度。对不同浓度的稀土有机相样品进行测定,其相对标准偏差(n=5)在1.00—0.29％范围。方法适合于环烷酸体系萃取分离稀土元素工艺各级水相、有机相中稀土浓度的直接测定。     

世界稀土产业格局变化与中国稀土产业面临的问题

稀土元素在永磁材料等新材料领域有着广泛的应用,被世界各主要国家列为战略资源.从资源、生产格局上看,近年来随着世界范围内稀土探矿热潮的出现以及中国稀土资源的大量开发,中国稀土资源优势地位正逐渐降低;美国等西方国家大力推动中国之外稀土矿山和冶炼分离项目的建设,全球稀土生产格局或将发生变化.从消费方面看,稀土消费可被归为永磁材料、催化剂等8种最终用途;永磁材料和催化剂占稀土消费量的60％,永磁材料占稀土消费价值的91％;中国、日本是全球最大的稀土消费国,美国和欧洲国家次之.稀土产业经过多年的发展,中国成为了全球唯一具有稀土全产业链的国家,但在在发展的过程中也面临缺乏稀土产品定价权、资源快速消耗、高端材料和应用技术受制于人等方面的问题.针对中国稀土产业面临的问题,提出了加强稀土产品研发和应用研究、构建稀土产业矿业航母等建议.     

内蒙某稀土-铌-铁矿床中稀土赋存状态分析方法的研究

内蒙某稀土-铌-铁矿床含稀土较高,以独立矿物形式存在的有独居石、各种稀土氟碳酸盐、稀土铌钛酸盐(包括易解石、黄绿石、褐铈铌矿和褐钇铌矿),稀土碳酸盐(已发现的有碳铈钠矿)和极少量的硅酸盐(如褐帘石)。此外还有相当量的稀土以类质同象存在于一些非稀土矿物中。本矿床有些稀土矿物的颗粒很细,含量又高,很难单体分离,此外,含稀土分散量的矿物又常连生和包裹这些微细的稀土矿物。用一般物理方法和岩矿手段无法使它们分开,更不能进行定量分析。因此,本文用化学方法分离和测定各类稀土矿物和     

P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定矿石中痕量铈组稀土

本文改进了三溴偶氮胂与铈组稀土的显色反应条件,提高了铈组稀土测定的选择性并采用P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素。所拟定的矿石中痕量铈组稀土的测定方法,操作简便快速,易于掌握,适于矿石中0.000x～0.x％含量的铈组稀土的测定。经标准矿样验证,精密度、准确度均符合要求。     

Li-F花岗岩液态分离的稀土地球化学标志

华南和其他国家典型Ｌｉ－Ｆ花岗岩的１１８个稀土分析研究表明,随Ｌｉ－Ｆ花岗岩由早至晚阶段或自下而上不同岩相演化,稀土模式曲线有三种变化类型：①降低变化,②升高变化,③突然变化等类型。①称为正向演化类型,是结晶分异结果;②称为反向演化类型,代表气液分馏为主的液态分离;③称为演化突变类型,是不混溶为主的液态分离形成。因此,不混溶为主的液态分离标志是稀土模式演化突变类型和Ｌｉ－Ｆ花岗岩在ＲＥＥ－（Ｌａ／Ｙｂ）ｎ、Ｌａ／Ｓｍ－Ｌａ（μｇ／ｇ）图解中主演化方向线与次演化方向线或与成分点呈分离特点。气液分馏为主的液态分离标志是稀土模式反向演化类型和Ｌｉ－Ｆ花岗岩在ＲＥＥ－（Ｌａ／Ｙｂ）ｎ、Ｌａ／Ｓｍ－Ｌａ（μｇ／ｇ）图解中主演化方向线,指向图解的右上方等     

黔北桐梓—金沙一带发现晚二叠世煤富集稀土、锂金属元素

通过对黔北桐梓、金沙煤矿调查及取样、样品分析测试,发现桐梓、金沙煤层普遍具有稀土和锂元素高富集特征,其中稀土和锂元素含量明显高于我国煤中稀土平均值（138 μg/g）和锂平均值（31.8 μg/g）（王登红等,2019; 代世峰等,2020）,而且稀土和锂含量比我国山西、内蒙古等地富稀土、锂等煤含量还要高,黔北煤中稀土、锂等金属元素含量如此之高在全国实属罕见,而且在这些煤矿废水中发现稀土元素超富集现象,其对研究煤层中稀土元素浸出机理提供了天然的实验场所。因此,揭示该区域煤中高富集稀土、锂等金属元素的富集特征、富集原因,废水中金属元素浸出机理是本次研究目的。     

稀土提高富铁胎体包镶金刚石能力的试验研究

研究了富铁胎体中添加稀土以后的差热分析曲线,得出了稀土可以提高富铁胎体在高温时的定压热容和降低低温时的定压热容的结论,从而揭示了稀土可以提高富铁胎体包镶金刚石能力的物理本质。力学性能测试结果表明:添加稀土的富铁胎体及其金刚石复合材料的抗弯强度、冲击韧性和孔隙度均有明显的改善。      

贵州省织金县打麻厂矿区含稀土磷矿中稀土元素赋存规律

为了定量查明贵州省织金县打麻厂矿区含稀土磷矿中稀土元素赋存规律,选取矿区具有充分代表性的样品,采用化学分析、ICP-MS分析、MLA分析、显微镜分析、单矿物分析、能谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜分析等多种分析测试手段对样品进行分析检测。结果表明,矿区钇、镧、铈、钕4种稀土氧化物占稀土氧化物总量的82.97%,为高钇轻稀土。87.015%的稀土赋存在胶磷矿中,赋存在白云石、石英等硅质矿物、粘土类矿物、黄铁矿等矿物中的稀土分别占稀土总量的8.478%、2.604%、1.365%、0.367%。首次发现独立矿物磷铝铈矿和含稀土矿物磷铝锶石,以独立矿物形式存在的稀土仅占稀土总量的0.1047%,赋存在磷铝锶石中的稀土占稀土总量的0.0646%。赋存在胶磷矿和白云石中的磷的比例明显高于稀土,而赋存在石英等硅质矿物、粘土类矿物、黄铁矿、稀土独立矿物以及磷铝锶石中的稀土则显著高于磷。磷与稀土含量的相关系数R=0.9095,呈正相关关系。     

高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定荧光粉中的杂质元素

提出了一种采用高温高压密闭溶样快速消解荧光粉晶体的前处理新方法。针对目前常用的稀土氧化物和稀土磷酸盐类、碱土金属铝酸盐类、碱土金属硅酸盐类四大类荧光粉,研究了消解时间、温度、消解溶剂种类和用量4个条件对样品消解程度的影响。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了最佳消解条件下消解的荧光粉中杂质元素Cu、Zn、Cd和Pb的含量。结果表明:稀土氧化物和稀土磷酸盐类荧光粉的最佳消解条件为 2 mL HCl溶剂中120℃下消解3 h;碱土金属铝酸盐类荧光粉的最佳消解条件为2 mL HCl溶剂中160℃下消解6 h;碱土金属硅酸盐类的最佳消解条件为2 mL HCl+0.5 mL HF溶剂中160℃下消解3 h。荧光粉中主要共存元素对所测杂质元素Cu、Zn、Cd和Pb的检测无干扰。该法线性范围宽、检出限低、灵敏度高,是荧光粉晶体中元素检测的较佳方法。     

高温高压下电解质溶液热力学性质的研究进展

高温高压下电解质溶液热力学性质的研究不仅对探讨地球内部流体的作用具有重要意义，而且在很多实际工业过程中也都有广泛应用。本综述了近10年来高温高压下电解质溶液热力学参数的实验测量和理论计算的进展，实验设备还有待进一步的改进和完善，以获得更高温度和压力下的数据，理论计算不仅有待于实验的发展，也与溶液的结构理论密切相关。     

煤矸石中稀土元素的提取富集工艺

用盐酸浸取煤矸石粉末样品, 选择性溶解其中稀土元素(REE) 、Fe、Al和Ti等元素; 用氢氧化铁共沉淀法有效地分离富集稀土元素(REE) , 继而用草酸盐沉淀将稀土元素与Fe定量分离。实验表明: 稀土元素的提取率为88.25% ～92.86% , 稀土氧化物纯度达到99.00%。本方法具有操作简单、富集效率较高等特点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量

包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量（20%~80%）的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。     

P507萃淋树脂吸附稀土的性能研究和应用

采用静动态两种方法较系统地研究了Ｐ５０７萃淋权脂吸附稀土的性能,并选择了分离稀土总量的最佳条件。用于标准矿样中稀土总量的测定,分析结果与标准值相近。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正.     

基于大罗兰圆(R=140mm)大分光晶体的SPI独居石标样化学成分精准测定

独居石是常见的稀土矿物之一,常出现在各类岩石中,是重要的成因指示矿物和定年矿物,因此准确测定独居石化学成分不仅具有重要的地质成因意义,同时也为后续的电子探针定年、原位同位素等分析工作提供可靠的参数。电子探针分析方法具有原位无损和高空间分辨率（~ 1 μm）的优势,该研究以SPI公司独居石标样为分析对象,在精细全元素波谱扫描工作基础上,对其化学成分的电子探针测试条件：加速电压、束流和测量时间的设定、分光晶体、分析线系、检测限、干扰系数,标样的选择等多个参数进行了系统研究和讨论,确定最佳测试条件参数,并获得和各元素含量推荐值基本一致的成分数据。文章建立了日本电子JEOL JXA-8530F Plus电子探针下独居石化学成分的最佳分析条件,实现了大罗兰圆大分光晶体（R=140 mm）对微量元素的精准测定,同时各元素含量相对标准偏差均低于20%（范围为0.05%～17.75%）,满足了后续实际样品的化学成分和CHIME定年的整合分析测试精度的要求。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素

建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

贵州平坝县白云岩风化壳中稀土元素分布特征之初步研究

本文报道了平坝白云岩风化剖面风化前缘稀土元素超常规富集(总量达3%以上)现象及其特征,并通过主元素、稀土元素的测定,结合白云岩中“酸不溶物”的提取和代表性样品的化学淋溶实验研究,讨论了白云岩风化壳剖面稀土元素的分异特征,认为风化前缘稀土元素的富集是由3方面的因素共同作用造成的:1)对白云岩风化残积的继承;2)剖面上部一部分轻稀土淋滤聚积;3)碳酸盐岩中非均匀分布的原生含磷矿物风化产生的稀土磷酸盐矿物的聚集,后者是最重要的原因。