锡石中Nb、Ta、Ge、In、Ag、Sc等十二个微痕量元素的光谱测定法

锡石单矿物中的微痕量元素,用化学方法测定时,由于样品不易分解,难于获得理想的结果。应用光谱法测定,虽具有取样少、多种元素能同时测定等优点,但Sn的强扩散线3262(?)、3175(?)、3034(?)、2840(?)、2706(?)、2661(?)所产生的强背景,给测定某些痕量元素(特别是In、Ge、Nb、Ta、Cc、Ag等)带来很大的困难。我们通过对缓冲剂及电极形状等工作条件的选择,利用分馏效应采用两段曝光的办法,避免了基体元素Sn的干扰影响,     

ICP-AES法同时测定硅酸盐岩石中硅、铝、铁、镁、钙、钛、锰和锆

ICP-AES由于具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、化学干扰少、多元素同时测定等优点，已成为地球化学探矿的重要手段之一。但提升量和雾化效率方面受到溶液含盐量高及碱性溶液粘度大等因素的影响。因此，通常用硝酸、高氯酸分解试样用氢氟酸挥发除去大量硅后测定其他元素。锆属难溶元素，酸溶不能充分分解。故要测定硅和锆，不得不采用其他的分解手段。     

ICP-MS测定甘肃某农场大气颗粒物中的铬、铜、砷、镉、铅含量

空气滤膜吸附采集甘肃某农场大气粉尘样品,采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定溶液中铬、铜、砷、镉、铅等重金属元素含量,分析农田环境大气颗粒中的重金属元素对农作物的影响,同时验证不同仪器工作参数对测定结果的影响。实验表明：在选定的实验条件下,分析元素的检出限低,准确性和精密度...     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

磷矿石中磷、钙、镁、锶、氟测定方法评述

本文系统分析了磷矿石高含量磷、钙、镁、锶、氟诸元素存在时对其测定的相互影响及其测定中存在的问题,比较全面地总结了国内分析工作者针对该问题,对诸难测元素在常规分析方法方面的工作进展。     

岩石矿物中锂、铷、铯的原子吸收光谱法测定

文献报道的测定岩石矿物中锂、铷、铯的方法都是在硫酸或硝酸介质中做的,该介质只能测定这三种元素,这不能满足在同一试液中测定多种元素的需要。本文选用盐酸作为测定介质,不但可以取分液测定锂、铷、铯,还可以直接或另取分液加入干扰抑制剂测定其它元素。该法灵敏准确,精密度好,选择性高。一般熔物都是盐酸浸取,正好与本实验介质一致,因此不需另制专用试液。简化了分析手续,扩大了元素的分析范围。     

ICP—AES法测定镁合金中微量铜、锰、锌、铝、铁、硅

用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）法测定了镁合金中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量Si元素。国家标准物质ZM3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0．003μg／g～0．053μg／g,相对标准偏差RSD〈4％。     

无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。     

介绍一种适用范围广泛、一机多用的新型元素分析仪——multi EA~2000 C、S、Cl分析仪

随着现代科学的发展 ,非金属元素的定量分析越来越重要。C、S、Cl等非金属元素的定量分析在地质普查、化学探矿、环境保护、水文地质、化学化工、农业、制药、煤炭、热电厂、生物生化等研究和日常分析中尤为必要。如 :在地质领域的岩石、矿物全分析中 ,C、S、Cl是必测元素 ,但目前的地质实验室在这方面的仪器配备普遍落后和低档 ,而以往的分析技术要完成以上三种元素的测定需要两种以上的仪器才能完成。现在 ,有一种新型元素分析仪可以在一台仪器上完成C、S、Cl三种元素的测定 ,这就是德国耶拿分析仪器股份公司 (AnalytikJenaAG)近年…     

介绍一种适用范围广泛、一机多用的新型元素分析仪——multi EA~(9) 2000 C、S、Cl分析仪

随着现代科学的发展 ,非金属元素的定量分析越来越重要。C、S、Cl等非金属元素的定量分析在地质普查、化学探矿、环境保护、水文地质、化学化工、农业、制药、煤炭、热电厂、生物生化等研究和日常分析中尤为必要。如 :在地质领域的岩石、矿物全分析中 ,C、S、Cl是必测元素 ,但目前的地质实验室在这方面的仪器配备普遍落后和低档 ,而以往的分析技术要完成以上三种元素的测定需要两种以上的仪器才能完成。现在 ,有一种新型元素分析仪可以在一台仪器上完成C、S、Cl三种元素的测定 ,这就是德国耶拿分析仪器股份公司 (AnalytikJenaAG)近年…     

顺序等离子体光谱法测定钢中钨、铬、钼、钴

采取顺序等离子体光谱技术测定高速工具钢中的主要合金元素Ｗ,Ｍｏ,Ｃｒ和Ｃｏ。用扫描光谱法研究了分析线的选择和干扰情况,建立了准确、快速,同时测定主要合金元素的方法。     

地质样品中卤族元素和硫、硼、磷、碳的光谱测定法进展

卤族元素和S、B、P、C等挥发性元素,在地质找矿和地质地球化学的研究工作中有着很重要的价值.测定这些元素,在国内一般多采用化学法和离子选择电极法.而在国外,特别是苏联,发射光谱分析法的应用较为广泛.现将有关这方面的进展情况概述如下.     

钒钛磁铁矿中镍、钴、铬、铜、钒的光谱测定

钒钛磁铁矿中元素较多。其主要成分为Fe2O2,SiO2,TiO2,Al2O3,MgO等氧化物。而这些主要成分在原矿、精矿、尾矿中的变化亦较大。其少量元素如Ni、Co、V等对矿产评价及综合利用亦很有价值。本方法的建立就是试图对钒钛磁铁矿的原矿、精矿、尾矿中的锦、钴、铬、铜、钒同时进行测定。     

采用铀试剂Ⅲ 分光光度法测定Th、U、Zr、Pa、Sc和稀土元素

文中论述了铀试剂Ⅲ的一般性质,及其水溶液和酸性溶液中的试剂颜色,被测元素显色反应的灵敏度,并有附表介现了铀试剂Ⅲ与Th、Zr、Hf、Pa、U(IV)、UO_2~(2+)、Sc、TR等十六个元素显色反应的情况。同时文章中推荐了用铀试剂Ⅲ测定元素时的UO_2~(2+)——特里龙B———其它元素体系、萃取分光光度法及校核反应的机理,以及铀试剂Ⅲ和元素显色反应时与元素的离子半径大小的关系,对Be、Zn、Pb、Ca、UO_2~(2+)、Ge、Hf、Zr、U~(4+)、Th等二十一个元素的消光与离子半径大小的关系作了列表。评述了铀试剂Ⅲ测定Pa、Zr、Hf、Th和U~(4+)时提高选择性的可能。文中还介绍了铀试剂Ⅲ的四种衍生物和类似物的通式及铀试剂Ⅲ与双电荷和三电荷的阳离子元素如Sr、UO_2~(2+)、Pb、ZrO~(2+)、La、四电荷的阳子——Th、Zr、Hf、U~(4+)形成络合物的表示式以及有色络合物反应的机理。本文还详细地拟定了铀试剂Ⅲ测定矿物、矿石、合金中铀、钍、锆、铪、镤、稀土元素、钪的分析方法及其干扰元素的消除。最后还介绍了铀试剂Ⅲ合成的详细方法。     

元素的赋存状态、样品粒度、取样量对试样代表性的影响

影响试样的代表性,必然影响测定的准确度。这是一个客观存在的,具有普遍性的问题。在岩矿成分的测试中,当测定常量元素或较低含量元素时,元素的赋存状态、样品粒度及取样量对分析试样代表性的影响,似乎不那么重要;但当测定岩矿中的微量、痕量、超痕量元素时,由于岩矿试样固有的特点,这种影响就显得相当重要了。现在提     

TDX-01碳分子筛测定包裹体中的氢、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳

采用401聚合型多孔微球作气相色谱固定相只能分析包裹体中的H_2O及CO_2,对H_2、O_2、N_2、CO,CH_4不具分离作用。采用分子筛作固定相时,只能分析H_2、O_2、N_2、CO、CH_4,对H_2O、CO_2、H_2S等一些极性气体产生不可逆吸附。而在气液包裹体成份分析中,H_2、N_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O等均是对成矿有重要指示作用的元素。为了能在一台色谱仪上同时测得以上元素,克服反复换柱的困难及不同次测定带来的误差,本文采用了碳化多孔小球TDX-01作为色谱固定相,它能在适宜的操作条件下,同时测定以上元素     

ICP-AES法同时测定红土型镍矿中镍、钴、铁、镁研究

通过选择分析谱线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立ICP-AES法同时测定红土型镍矿中镍、钴、铁、镁4种元素的方法,解决利用常规化学法测定步骤繁琐,分析周期长,工作量大等问题,方法回收率为99.2%-105%,精密度（RSDn=10）为0.42%-3.89%。     

883极谱仪的改装及水中铜、铅、镉、锌同时测定

应用玻璃碳汞膜电极测定水中痕量元素已有许多报导,但对铜、铅、镉、锌4个元素进行同时测定尚未见报导。本试验将883经典极谱仪主机部分上的指示电压表头两端,串联一个与表头实际电阻值相等的电阻,使其电压范围从原来的5伏扩大到10伏,并与     

X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素

采用X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素,对样品进行熔融制样前处理,理论α系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品,所测元素的精密度(RSD)均小于5%(除含量较低元素);分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,测量结果与标准值基本一致。通过实验数据可知,该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。     

一次溶矿多仪器联合测定铀矿地质样品中目标元素、伴生元素和主微量元素

为实现铀矿地质样品中的目标元素、伴生元素和主微量元素的一次溶矿、多仪器联合测定,样品采用逆王水预消解、四酸常压消解溶矿、低温蒸干和逆王水提取;消解得到的试样原液经ICP-OES测定主量元素,原液稀释后经ICP-MS测定目标元素（U、Th）、伴生元素（Mo、V、Ga、Ge、Re）和微量元素,原液经酸化和加入铁盐溶液后经AFS测定伴生元素Se;通过优化各仪器的测定条件和采取恰当的干扰消除方法,各元素得到准确测定。经试验测定,各元素的线性相关系数大于0.999,主量元素检出限为0.001%～0.03%,其他元素检出限为0.005～0.6μg/g;经国家标准物质验证,各元素的相对误差为-11.3%～12.1%,相对标准偏差（n=12）为2.1%～7.0%。文章中的研究方法实现了一次溶矿、多仪器联合测定的目的,测试结果满足地质矿产实验室测试质量规范的要求。