松叶的质量控制研究

目的：对不同产地松叶药材的质量进行评价，建立松叶药材的指纹图谱，完善松叶药材的质量评价系统，为其资源的开发利用提供科学依据。方法：收集15批不同产地的松叶药材，采用薄层色谱法进行定性鉴别；采用高效液相色谱法进行定量鉴别，并对水分、水溶性浸出物进行测定；同时建立松叶的高效液相色谱指纹图谱。结果：薄层色谱法斑点清晰，分离度好；采用HPLC法对松叶进行含量测定，经方法学考察验证，槲皮素与山奈素分别在35.34～176.7ng和71.74～358.7ng范围内呈良好的线性关系，平均加样率分别为96.2%、97.16%（RSD分别为1.81%、1.66%，n=6），说明该方法灵敏可行，重现性好；建立了松叶的指纹图谱，并对15批松叶样品的指纹图谱进行了相似度评价。结论：本研究建立的方法可行、简便，可为松叶质量标准的建立提供参考依据。     

三金排石颗粒质量控制研究

目的：建立三金排石颗粒的定性和定量控制方法。方法：采用薄层色谱法对三金排石颗粒中所含的广金钱草、牛膝、益母草、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中君药广金钱草的特征性成分夏佛塔苷的含量。结果：实验研究建立的薄层色谱法可鉴别出广金钱草、牛膝、益母草、甘草,阴性对照无干扰;夏佛塔苷进样量在0.09082～0.9082 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,夏佛塔苷平均回收率为103.71%,RSD为1.01%。结论：本研究所建立的方法操作简单可行,具有较好的专属性和准确度,可用于三金排石颗粒的质量控制。     

接骨续筋散质量标准研究

目的：制定接骨续筋散的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）对接骨续筋散中骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）对骨碎补中的柚皮苷进行定量分析。结果：在TLC色谱中可鉴别制剂中的骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香；柚皮苷在0.032～3.150mg范围内呈现良好的线性关系（r=0.9999），样品中柚皮苷的平均加样回收率为100.53%（RSD=2.10%）。结论：建立了接骨续筋散的TLC定性鉴别方法和HPLC定量方法，方法准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

芪芍化纤柔肝汤质量标准研究

目的：建立芪芍化纤柔肝汤的质量标准。方法：采用TLC法对制剂中赤芍、黄芪、当归、丹参进行鉴别;采用C₁₈柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为l.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,测定样品中芍药苷的含量。结果：薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷在0.01701～0.4252 mg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.37%,RSD为1.22%。结论：该方法操作简便,专属性强,重复性好,可以用于芪芍化纤柔肝汤的质量控制。     

三金排石颗粒的质量标准研究

目的：建立三金排石颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）分别对三金排石颗粒中的海金沙、栀子、大黄和山楂共四味中药进行定性研究;采用高效液相色谱法（HPLC）分别对金钱草中的槲皮素和山柰素进行定量研究,色谱柱为C₁₈柱,流动相为甲醇-0.35%磷酸溶液（50∶50）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果：所建立的TLC法中,海金沙、栀子、大黄和山楂斑点清晰,分离度好,专属性强。槲皮素和山柰素的检测质量浓度线性范围分别在0.010～0.100 mg/ml、0.010～0.101 mg/ml之间（r=0.9993、0.9998,n=6）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2%（n=6）,平均加样回收率分别为101.86%、101.48%（n=6）。结论：本研究所建立的三金排石颗粒的质量标准,TLC法及HPLC法操作简便,准确快速,重现性好,可有效控制三金排石颗粒的质量。     

HPLC法测定宁志胶囊中芒果苷含量的研究

目的：建立测定宁志胶囊中芒果苷含量的HPLC法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent 5TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（13∶87）为流动相，检测波长为258 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为30 ℃。结果：芒果苷在4.0951～51.1885 μg/ml之间呈良好线性关系（r=0.99987）。芒果苷平均加样回收率为104.92%（n=6），RSD=1.20%。结论：经方法学验证，本法可用于宁志胶囊的质量控制。     

天麻头风灵胶囊质量标准提升研究

目的：提升天麻头风灵胶囊质量标准，有效控制其制剂质量。方法：采用薄层色谱法，以紫丁香苷和哈巴俄苷为对照，定性鉴别槲寄生和玄参；采用HPLC法对阿魏酸进行含量测定，C_{18柱（Inertsil ODS-2；4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（16∶84）；检测波长：321nm；流速：1ml/min；柱温：30℃。结果：薄层色谱定性鉴别方法灵敏，专属性强；阿魏酸在9.97～997ng范围内线性良好，r=0.9999；加样回收率为97.52%。结论：本方法简便、重复性好，为天麻头风灵胶囊质量标准提升奠定了基础。}     

复方清痹片糖衣片改薄膜衣片质量标准研究

目的：研究复方清痹片糖衣片改薄膜衣片的质量标准。方法：将原由滑石粉、糖浆、川蜡等辅料包糖衣片改为由胃溶型薄膜包衣预混剂包薄膜衣片，对薄膜衣片质量标准进行研究，对赤芍、防己、黄柏、甘草等进行薄层鉴别研究，并对赤芍中芍药苷进行含量测定方法学研究。结果：赤芍、防己、黄柏、甘草薄层鉴别斑点清晰，专属性强；芍药苷在2.9858～29.8584μg/ml之间有良好的线性关系，平均回收率98.33%，RSD%为1.70%。结论：糖衣片改薄膜衣片工艺可行，质量控制可靠、准确，可用于复方清痹片的质量控制。     

优化苦参配方颗粒HPLC含量测定方法

目的：优化苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）；流速：1 ml/min;检测波长：220 nm;柱温：30℃，进样量：5μl。结果：苦参碱在73.620～736.200 ng范围内线性关系良好，回归方程为y=548.2629x-1200.6932，R=0.9999。氧化苦参碱在79.511～795.110 ng范围内线性关系良好，回归方程为y=533.4244x-560.8712，R=0.9999。精密度、重复性、稳定性试验RSD均<2%;苦参配方颗粒中苦参碱加样回收率在98%～103%之间，RSD为1.52%，氧化苦参碱加样回收率在99%～103%之间，RSD为1.17%。结论：该方法简便快捷，准确度高，重复性好，可为相关测定方法的改进提供参考。     

高效液相色谱法测定直立百部药材中2种生物碱的含量

目的：应用高效液相色谱法测定中药材百部直立百部中2种有效生物碱成分（对叶百部烯酮、脱氢对叶百部碱）的含量。方法：采用高效液相色谱法，使用THERMO Hypersil ODS-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，2.5 μm），以乙腈0.2%甲酸氨缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱（0～35 min，体积比为45∶55；35～55 min，体积比为45∶55～55∶45；55～70 min，体积比为55∶45），柱温为30℃，检测波长为235 nm，进样量为20 μl，流速为1.0 ml/min。结果：对叶百部烯酮的线性关系方程为：Y=0.9124×10⁴X+3.9856×10⁴（r=0.9998），脱氢对叶百部碱的线性关系方程为：Y=1.3062×10⁴X+9.5647×10⁴（r=0.9996），2种成分分别在0.0267～0.267、0.0235～0.1635 mg/ml范围内线性关系良好。对叶百部烯酮的平均加样回收率为99.71%，RSD为1.02%，脱氢对叶百部碱的平均加样回收率为99.91%，RSD为1.20%。结论：采用高效液相色谱法测定百部中药材中直立百部2种生物碱的含量，操作简便，检测方式简单，仪器精密度高，重现性好，可用于百部药材直立百部的质量控制。