X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中碳氮等多元素

报道了采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤样品中C、N、S、Cl、Br、Hf、Mo、Sn、Se、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、La、Ce、U、Th、Pb等38种元素的分析方法。着重研究了C和N的分析条件、存在问题和注意事项。所拟方法的检出限，精密度和准确度大多数满足覆盖区多目标地球化学调查样品分析质量的要求。     

滇中富碱斑岩风化剖面中重金属元素地球化学特征和环境风险评价

中国西南地区发育大规模富碱斑岩带,通常具有重金属高背景值的特征,岩石风化是重金属的重要来源,土壤重金属污染是全球性关注的热点问题。在云南水热条件充足、成土作用强烈的条件下,为了查清富碱斑岩成土过程中重金属元素地球化学行为特征以及可能带来的一系列生态环境问题。本文选择滇中姚安富碱斑岩岩石风化剖面为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)、原子荧光光谱法(AFS)、X射线荧光光谱法(XRF)、容量法等方法测定岩石和土壤样品中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn、Al₂O₃、TFe₂O₃、CaO、Na₂O、K₂O、MgO、SiO₂、有机碳等主微量元素含量和pH值,利用多元统计学方法和质量迁移系数研究风化剖面中重金属元素分布特征、迁移富集规律及影响因素,探讨富碱斑岩风化成土过程中重金属地球化学特征,揭示重金属元素迁移富集机制及可能带来的生态环境问题。结果表明：(1)富碱斑岩各风化层元素分布特征继承了基岩...     

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。     

自贡市龙潭镇土壤中重金属的地球化学基线及污染状况研究

地球化学基线是区分地球化学背景和异常的重要参数.在采集和测试自贡市龙潭镇内168个表层土壤样品的基础上,采用了地质统计学方法建立了研究区内重金属元素As、Cd、Cr、Pb、Hg、Cu、Ni、Zn的地球化学基线.在此基础上,应用地质累积指数方法评价了表层土壤重金属的污染状况.结果表明:区内各重金属元素基线值为As(3.86 μg/g)、Cd(0.183μg/g)、Cr(66.41 μg/g)、Pb(28.19 μg/g)、Hg(0.037 μg/g)、Cu( 23.1 μg/g)、Ni(24.5 μg/g)、Zn(62μg/g);研究区内Cd和Hg的污染较突出,各重金属元素的地质累积指数排序为:Cd＞H g＞Zn＞Cu＞As＞Cr＞Ni＞Pb.     

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。     

海南琼中岩-土体系重金属迁移特征及表土环境质量评价

地球关键带和土壤重金属污染是当今研究的前沿与热点,岩-土体系是地球关键带的重要组成部分。目前海南岛针对不同成壤母质岩-土体系的详细研究较少,并且重金属亟需基于新标准进行评价。为了查清岩-土体系中重金属元素迁移特征及污染状况,本文以海南岛琼中3个土壤垂向剖面及7115件表层土壤样品为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)和原子荧光光谱法(AFS)等分析方法,测定岩石和土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd、As和Hg共8种重金属元素含量,利用土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准、内梅罗指数法和潜在生态危害指数法定量评价了表层土壤样品重金属污染状况及生态风险。结果表明,(1)海南岛琼中二长花岗岩岩-土体系中,不同重金属元素表现出明显的分异特征,Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd元素以亏损为主,As元素以富集为主,Hg元素则表现出不同的富集或亏损特征,As、Hg元素尤其富集在表层。(2)琼中绝大多数表层土壤中重金属元素含量低于土壤环境质量农用地土壤污染风险筛选值,土壤污染风险低。(3)以琼中和海南岛背景值为评价标准时,应关注Cr、Ni和As污染以及Hg、A...     

能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素

为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130—2006）的要求.方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性.实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符,证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性,能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求.     

盐酸提取条件下土壤重金属元素的释放特征

采用河南省黄淮海平原典型农田土壤样品,开展了不同浓度盐酸(1,0.1,0.001,0.000 01 mol/L)和振荡时间(2,24,48,96 h)的土壤重金属元素提取实验,分析了盐酸浓度和振荡时间等对土壤重金属元素释放的影响,探讨了不同提取条件下土壤重金属元素的释放效果及其影响因素。研究表明:土壤Cr、Cu、Ni、Zn和Pb采用1 mol/L盐酸振荡48 h时萃取率显著高于其他处理,其中Pb的萃取率最高,土壤As采用1 mol/L盐酸振荡2 h时萃取率最高,碱性土壤Cd采用0.1 mol/L盐酸振荡2 h时萃取率最高。在此基础上,根据1 mol/L盐酸振荡2 h的提取结果,采用统计分析方法分析了土壤重金属元素全量、理化性质以及土壤类型对土壤重金属元素释放的影响,结果表明:土壤Cr全量越高,Cr萃取率越高;土壤干密度越大,Pb萃取率越高;土壤pH值越低,土壤Ni萃取率越高,而土壤Pb正好相反;土壤有机质对重金属元素萃取率无统计上的显著影响;Cu、As、Pb在碱性土壤(黄河流域)萃取率相对较高,而Cr、Ni、Zn在酸性土壤(淮河流域)萃取率相对较高;土壤类型对重金属元素释放的影响表现为砂姜黑土Cr,水稻土Cu、Ni、Zn,潮土As、Pb的萃取率相对较高。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫

采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。     

土壤中重金属元素电感耦合等离子体质谱定量分析方法的研究

分别采用HNO3-HF、HNO3-HF-HCl和HNO3-HF-H2O2三种消解体系,通过微波和PTFE密封罐电热板对土壤标准物质进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品中的重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb进行定量分析。探讨了前处理试剂(主要为HNO3、HCl和HF)以及土壤基体效应对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb定量分析的影响。研究结果表明,前处理试剂对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的定量分析具有不同程度的影响;对于土壤基体,在三种消解体系下均可观察到基体抑制效应;采用PTFE密封罐电热板消解方法前处理,待测元素及相同元素不同同位素的方法空白和检出限均较低,效果整体优于微波消解法。特别是HNO3-HF-HCl消解体系,通过选用52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As和206Pb等同位素,重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的测定值均能保证在标准值的允许误差范围内,可以满足大批量土壤样品中重金属元素同时定量分析的需要,为高效准确地开展土壤的风险评估以及为土壤的修复治理提供科学依据。     

原子荧光光度法测定多金属矿中的砷

采用原子荧光光度法测定多金属矿中的砷,简便快捷,灵敏度高,测定范围可在0．005％-1．5％之间。     

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%～15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%～4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解,用原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉。实验确定了最佳酸度、增感剂镍量、抗坏血酸量和硫脲量,并确定了仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。方法检出限为0.20μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~160μg/L,加标回收率为95.9%~103.7%。方法可应用于铁矿石的快速检测。     

原子荧光光谱法测定芦荟中砷和硒

应用AFS 820型双道原子荧光仪测定芦荟中砷和硒,方法检出限分别为As0.51μg/L;Se0.42μg/L。经国家一级植物标准物质分析验证,结果与标准值相符。5次测定相对标准偏差As<2.3%;Se<3.1%。     

原子荧光光谱法测定铟中锡

试验了采用原子荧光光谱法测定铟产品中锡时,以EDTA为络合剂掩蔽铟,利用EDTA与铟和锡形成络合物的稳定常数不同,克服基体铟对锡的正向干扰;优化了仪器测定条件,测定范围w(Sn)为0.001%~1.00%,标准加入回收率为99%~105%。所拟方法用于铟产品中锡的测定,结果与苯基荧光酮比色法和碘量法相符。8次独立分析的精密度(RSD)为2.4%~10%。     

原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒

采用硫脲抑制铜的干扰，不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0．02μg/g。Se浓度在0～80μg／L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5．1μg／g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg／g)进行精密度试验，RSD(n=12)为3.44％、8.06％。加标准回收试验结果，Se的回收率为93．2％～104、6％。经铜矿石国家标准物质验证，测定结果与标准值相符，方法适用于铜矿中0～8．0μg／g Se的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。     

原子荧光光谱法测定芦荟中铅和镉

应用AFS-820型双道原子荧光测定芦荟中Pb和Cd,用HNO3-HClO4 消解样品,以KBH4 作还原剂分别测定Pb和Cd。Pb和Cd检出限分别为0. 58μg/L和0. 21μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于10%,线性范围Pb为0~100μg/L,Cd为0~80μg/L,标准加入回收率Pb为88. 2% ~108. 6%,Cd为85. 3% ~112. 8%。方法经植物国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

无色散原子荧光法直接测定海水中的痕量镉

利用硫脲和Co2 对镉易挥发组分的形成有增强作用,建立了无色散原子荧光光谱直接测定海水中痕量镉的方法,检出限为0.044 μg/L,对镉含量为2.08 μg/L的样品进行11次测定,RSD为4.0%,线性范围为0～20 μg/L.对国家二级海水标准物质进行测定,结果与标准值相符.     

原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲

介绍了铜矿中Ｓｅ，Ｔｅ的测定方法，样品经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解，以含ＨＣｌＯ４的０．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液通过７４３型阳离子树脂分离Ｃｕ，原子荧光光谱法测定Ｓｅ，Ｔｅ。