地下水采样技术及《地下水采样技术规程》的编制

地下水取样是地下水调查、监测中的一项关键技术工作,必须要根据调查场地的条件和调查的目的选择合适的采样方法,并严格按照操作规程进行采样,以取得真实、有代表性的样品。本文在梳理常用地下水采样方法和采样器具的基础上,介绍了行业标准《地下水采样技术规程》的编制过程及其主要内容。该规程内容涉及地下水现场测试样品、无机检测样品、有机检测样品、气体检测样品、同位素检测样品、专项样品（包括地热水样品和饮用矿泉水样品）等的采集要求、采样方法、样品保存、质量控制等。     

美国阿波罗月球样品的处理与保存

中国嫦娥工程三期将进行月球样品的采集与返回,这是继美国Apollo和前苏联Luna之后,国际上最新的月球样品返回计划。月球样品的存储与管理方法将成为中国探月工程中亟待解决的重要问题之一。特别是如何最大程度地保持月球样品的科学研究价值,避免或减少可能的样品污染等问题,不仅为工程部门所关心,也是月球科学家所极为关注的问题。文中主要回顾和总结了美国Apollo月球样品的处理与保存方法,包括月球样品实验室简况、月球样品初步处理方法、月球样品初步测试分析及相关实验简介和月球样品的保存方法等内容,以期为中国月球样品的返回和地面存储提供有益的借鉴。     

X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素

采用X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素,对样品进行熔融制样前处理,理论α系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品,所测元素的精密度(RSD)均小于5%(除含量较低元素);分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,测量结果与标准值基本一致。通过实验数据可知,该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。     

正态分布在区域地球化学调查样品分析质量评价中的应用探讨

区域地球化学样品长期以来一直是采用间接方法对实际样品元素分析质量进行评价,有效地提高了区域地球化学样品的整体分析质量,但是当实际样品和外部质量控制样品含量范围差别较大时,间接评价的效果会减弱。本文从区域地球化学样品大部分元素符合标准(对数)正态分布的规律出发,运用SPSS、Excel等软件对区域地球化学调查样品元素含量正态分布情况进行研究,通过计算元素含量实际正态分布图和标准正态分布图的重合度直接评价元素的分析质量。运用整套方法对实验室分析的江西某地多目标区域地球化学样品的分析数据进行了质量评价,正态分布检验表明微量元素需要通过对数转换才能进行正态分布分析,该地区钛、钨、铬等元素不适合用本方法进行质量评价;钴、汞、镓等18个元素的重合度都在0.9以上;氧化钙和氧化钠重合度小于0.9,样品实际结果分析表明需降低分析方法检出限,提高低含量氧化钙和氧化钠的分析质量。本方法对区域地球化学调查样品的分析数据质量的直接评价作了有益的尝试,可以作为现有区域地球化学调查样品质量评价办法的参考和补充。     

含粗粒金矿样品采集加工与分析研究进展

含粗粒金矿,由于粗粒金的存在使其样品的采集、加工和分析极具挑战性,如何获得具有代表性和均匀性的化学分析样品,并提供准确的分析结果,长期以来一直是该类金矿资源勘查评价急待解决的技术难题。本文对近年来国内外含粗粒金矿样品的采集、加工和分析方法等3方面开展的研究工作及主要成果进行归纳分析,认为:1含粗粒金矿样品的采集是确保样品代表性的首要环节,含粗粒金矿样品分析结果的潜在误差有80%来源于样品采集,因此研究经济、有效的样品采集方法至关重要。2含粗粒金矿样品的加工主要从提高自然金的粉碎度,改进加工流程,选择样品加工设备等方面进行,但查明金的粒度分布及伴生矿物是拟定样品加工流程的关键。3含粗粒金矿样品的分析方法有常规的化学分析方法、批量浸金法和人工重砂加权平均法,相对于复杂的加工流程研究,后者有望成为此类样品经济有效的分析方法。本文指出,含粗粒金矿资源评价质量的误差来源于地质、采样、加工、分析等诸多方面,总体而言应最小化所有阶段误差,应特别重视样品采集方法的研究,确保采集样品的代表性是提高该类金矿资源评价质量的前提。     

X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究

应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。     

湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究

灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。     

土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析

近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面,而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯,方法检出限为0.09~0.48 ng/g,平均空白回收率为58.7%~133.7%。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性;并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择,使方法具有更大的灵活性。本文提出,布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品;样品的布点、采集和制备均需选择样品,它们共同决定了样品的代表性;分析方法要灵活运用,对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法,如果有检出再采用针对性的方法分别测定;样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。     

复杂金矿样品制样方法的试验研究

通过某金矿床矿石样品加工流程试验,制定出新的样品加工流程和制样方法,将细磨圆盘机改为棒磨机,将样品缩分从60目改为80目,使样品的均匀度和代表性大大提高;在制样过程中将样品的焙烧设计为两阶段,可以较好地分解金属硫化物及砷化物,形成易溶化合物,同时可有效除去样品中的S、As、C等杂质。为了使载金矿物充分溶解,选取了7种溶样方案进行了试验,结果显示用第一个方案分析的金矿样品质量明显提高。     

俄罗斯高温高压处理钻石特征

采用显微观察、红外光谱、可见吸收光谱和低温光致发光谱等分析方法,对9颗俄罗斯高温高压处理钻石样品进行了研究。结果表明,该类钻石样品的内部多见石墨化现象,尤以彩色钻石样品更明显;金黄色、紫红色、黄绿色样品为ⅠaAB型,浅黄色样品为ⅠaB型,近无色样品为Ⅱa型;样品的可见吸收光谱因颜色不同而差异显著,其中金黄色样品可见475 nm处的吸收宽带,紫红色样品可见638,614,595 nm处的吸收峰,黄绿色和浅黄色样品可见415,475,503 nm处的吸收峰,近无色样品则为较光滑的平直曲线。此外,该类样品在低温光致发光谱中可见575 nm与637 nm处强发光峰。这些特征为探讨该类钻石的晶格缺陷与呈色机理提供了一定的科学依据。     

河流沉积物多环芳烃标准样品的制备与定值

多环芳烃环境标准样品是保证多环芳烃环境监测和污染调查数据可靠性以及不同实验室间分析数据可比性必不可少的计量工具。美国NIST、欧盟IRMM、英国LGC等研究机构已有沉积物多环芳烃环境标准样品,但浓度水平大部分集中在mg/kg浓度水平,与我国当前的污染水平存在一定差距,难以满足痕量分析(μg/kg)质量保证与质量控制的要求。而我国受天然基体标准样品制备技术和定值分析技术的制约,尚没有研制沉积物多环芳烃环境标准样品。本文研制了适合我国多环芳烃环境监测和科学研究需要的河流沉积物标准样品。沉积物样品采集自松花江哈尔滨段流域,经过自然阴干、研磨、筛分、混匀和灭菌等加工处理,分层随机抽取15瓶样品对16种多环芳烃进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在30℃避光保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在16个月稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势。11家实验室对该河流沉积物标准样品采用气相色谱-质谱法和液相色谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出14种多环芳烃的标准值和不确定度,并给出2种多环芳烃的参考值,特性量值在6.9~158 μg/kg之间,不确定度在1.5~25 μg/kg之间,可以满足多环芳烃痕量分析质量保证与质量控制的要求。该标准样品被批准为国家标准样品,填补了国内此类标准样品和标准物质空白,已成功应用于土壤和沉积物样品中多环芳烃的监测,可为进一步开展有机污染物环境基体标准样品研制提供参考和借鉴。     

湖北黄石与印度浦那鱼眼石的宝石学特征对比研究

近年来,在湖北黄石地区发现了具有重要研究价值的鱼眼石晶体,其结晶习性与其它地区的鱼眼石有一定的区别。以湖北黄石与印度浦那鱼眼石晶体为研究对象,采用宝石学常规仪器、电子探针、激光拉曼光谱仪对比分析了两者的晶体特征、化学成分和包裹体等。结果显示,湖北黄石鱼眼石样品的结晶形态以板状为主,印度浦那鱼眼石样品则以柱状为主;所有样品的主要元素均为Si,Ca和K,但湖北黄石鱼眼石样品中还含有Al和Na元素;湖北黄石鱼眼石样品以气液两相包裹体为主,印度浦那鱼眼石样品则以石英、沸石等晶体包裹体为主。     

从Rb—Sr及K—Ar年龄测定讨论某些前寒武系及中生代火山岩地层的时代

近几年来,为配合寻找富铁矿及其他科研任务,对冀东、辽东、豫西、川西等地的前寒武系,及庐枞、宁芜、繁昌和浙西等地的中生代火山岩地层进行了同位素年龄测定和研究。在所内外的大力支持协助下,进行了野外观察和采样,同时接受了所内外兄弟单位送来的样品及有关地层资料。我们对这些样品进行了同位素年龄测定。冀东、辽东、豫西和川西前寒武纪地层的样品,主要用Rb-Sr全岩等时线法,其中对川西的样品并用了少数K-Ar法。对庐枞、宁芜、繁昌和浙西的中生代地层样品,主要用K-Ar法。对浙西的个别样品并用了Rb-Sr全岩等时线法。对测定得到的部分年龄数据,以前曾以不同方式报道。     

湖南柿竹园矿床Pb同位素地球化学特征

1样品和分析方法湖南柿竹园多金属矿床是一个富含钨、锡、铅、锌等多种金属的夕卡岩-云英岩-硫化物复合型矿床,在空间上有明显的分带现象。本次采取样品21个,其中长石样12个,全岩样品4个,黄铁矿样品3个,辉钼矿样品2个。此外,还收集了部分其他矿段及其他矿区的铅同位素资料。     

离子探针样品靶的制备问题探讨

离子探针(二次离子质谱仪)是现今地质研究重要的技术手段,适宜样品靶的制备是进行离子探针样品测试的基础。受仪器样品靶托的限制,离子探针常规样品靶直径为1 in(约2.54 cm)(也有其他规格,需具体咨询),厚度不超过5 mm的圆靶。在此前提下,针对样品种类和分析目的不同,样品靶制备过程中需要考虑的因素包括样品靶材质、样品固定方法、抛光材料、抛光程度、标准样品摆放等。依据不同测试需求,本文详细介绍了地学原位微区分析中常见的样品预处理流程,如分离出的单矿物、光薄片、岩石手标本等,并针对存在的问题进行详细论述。     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素

金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。     

便携式X射线荧光光谱仪在岩石样品分析中的应用研究

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)因具有快速、无损检测元素含量的能力,通常被用于野外或实验室地质样品的元素含量检测工作中,对于大多数地质样品,在2 min内就能够获得几十种元素的半定量-定量分析结果。但在实际应用中,被测样品的表面平整度、样品中物质的均一性和施测时间等因素都会影响元素分析结果。为了进一步了解样品类型和分析测试方法等因素对元素分析的具体影响,本文对比了PXRF与实验室分析结果、岩石和粉末样品PXRF分析结果、不同检测时间所得PXRF分析结果的关系,在不损失过多分析精度的前提下提出了通过PXRF降低勘查成本、提高工作效率的方案。结果表明:用PXRF直接分析岩石样品时,大多数元素的分析结果可靠性较差,尤其是成矿预测工作中常用的Cu、Pb、Zn、As和Ni等元素;粉末样品的PXRF分析结果与实验室分析结果具有较好的相关性,表明对岩石样品进行粉碎处理能够明显改善PXRF分析质量;元素种类不同,岩石和粉末样品PXRF测量结果的相关性也不同。因此,在实际工作中可以根据感兴趣的目标元素确定是否需要对岩石样品进行粉碎制样处理;检测时间对元素含量分析结果没有明显影响,对于特定元素,如果能够在较短时间内获得其含量信息,则无需增加检测时间。     

铅锌矿床地质样品的Ge同位素预处理方法研究

目前Ge同位素研究主要局限于地球有机质(煤等)、火成岩及陨石样品,作为Ge重要储库之一的铅锌矿床,其Ge同位素的研究涉及较少。铅锌矿床样品中Ge的化学分离及提纯是Ge同位素研究的基础。本文详细考察了陨石样品中Ge同位素预处理方法(分离和提纯)对铅锌矿石样品的适用性。阴离子条件实验说明,目前普遍采用的离子交换树脂单柱法虽然对铅锌矿样品中Fe、Se等元素的剔除效果理想,但无法有效剔除其中的Zn,当Zn/Ge比值大于3时,样品必须经过阳离子交换树脂柱作进一步处理剔除Zn。通过对闪锌矿标准样品、锌矿石标准样品的条件实验以及实际闪锌矿样品对条件结果的验证显示,当闪锌矿的称样量为0.15 g左右时,仅需将前人对玄武岩等样品Ge同位素处理方法中阴离子树脂洗脱酸(1.4 mol/L硝酸)的用量6 mL调整为10 mL,而阳离子树脂洗脱方法保持不变,此方法即满足闪锌矿样品Ge同位素的化学分离和提纯要求。样品经过本文推荐的阴阳离子交换树脂双柱法处理后,主要干扰元素(Fe、Zn、Se、Ni)及基质元素的剔除率接近100%,Ge的回收率优于99%。而前人对玄武岩等样品的Ge同位素处理方法中,主要干扰元素(Fe、Zn、Se、Ni)及基质元素的剔除效果亦较好,但Ge的回收率仅为97.3%,比本文推荐方法的Ge回收率要差。利用MC-ICP-MS对Ge化学分离和提纯后的富乐铅锌矿床闪锌矿样品的检验结果显示,测试过程中未见同质异位素以及可能的多原子离子影响,样品中Ge同位素符合质量分馏定律,经过调整后的阴阳离子交换树脂双柱法满足闪锌矿样品的Ge同位素测试要求。     

首届全国原子光谱分析学术交流会征文通知(第二轮)

由中国有色金属学会主办、《分析试验室》编辑部承办的"首届全国原子光谱分析学术交流会"定于2008年11月12日-15日在云南省昆明市召开。目前会议筹备工作进展顺利。会议时间:2008年11月12日-11月15日。会议费:800元。现在会议继续就原子光谱分析进展、金属材料、地质样品、环境样品、石油化工产品、医药食品等样品的原子光谱分析方法研究与应用等;原子光谱分析的样品制备,样品前处理,实验数据处理,新仪器应用操作,维护经验等内容进行征文。会议热诚欢迎全国从事原子光谱工作的科研和技术人员与会参加交流。凡未在刊物上公开发表和未在学术会议上宣读的反映原子光谱基础研究、新技术、新方向的发展和分析应用的     

一种仿独山玉的宝石矿物学特征

笔者在对一些标称"独山玉"的样品进行常规宝石学检测时,发现这些样品的颜色、硬度、密度等与独山玉的都很接近,但是样品的折射率略低于独山玉。为了确定其真伪,采用傅里叶变换红外光谱法、X射线粉末衍射法、扫描电镜-X射线能谱分析分别对样品进行了分析测试。结果表明,这些样品主要由石英和绢云母组成,并不含有基性斜长石、黝帘石、白云母(含铬)和纤闪石等组成独山玉的主要矿物成分,应定名为绢云石英岩。