氢化物分离,苯芴酮-OP-CPB光度法测定矿石中的锡

苯芴酮光度法测定锡是一个比较灵敏的分析方法,特别是引入CPB-CTAB等胶束增溶剂后,灵敏度就更高了。不过苯芴酮与锡的反应并非特效反应,需要经过一定的分离手续。本文试用原子吸收测定锡的氢化物分离法,将分离出的还原性气体—四氢化锡导入高锰酸钾溶液中氧化成四价锡,进行苯芴酮显色。方法简便,用于复杂矿样中0.005—0.5％锡的测定。     

氢化物分离,苯芴酮-OP-CPB光度法测定矿石中的锡

苯芴酮光度法测定锡是一个比较灵敏的分析方法,特别是引入CPB-CTAB等胶束增溶剂后,灵敏度就更高了。不过苯芴酮与锡的反应并非特效反应,需要经过一定的分离手续。本文试用原子吸收测定锡的氢化物分离法,将分离出的还原性气体—四氢化锡     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗

在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

卡尔曼滤波用于钼钨锡锗的同时光度测定

本文研究了卡尔曼滤波-灵敏显色反应分光光度法,并用于多组份分析。以水杨基荧光酮/溴化十六烷基三甲铵(SAF/CTMAB)增敏显色体系为例,研究了钼、钨、锗、锡等相互干扰元素的同时测定.方法具有灵敏度高,选择性好、简便快速等特点,值得推广。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中锡

500℃时在锌粉、氯化铵存在下,锑以三氯化锑形式被挥发除去,锡与锌形成锌-锡合金留在残渣中,从而消除锑对锡的干扰。在10%(体积分数)的盐酸介质中,硼氢化钾将锡(Ⅱ)还原成四氢化锡,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的荧光强度。方法检出限为0.20 mg/kg,精密度(RSD,n=7)为3.73%,回收率为91.0%~104.5%。     

发射光谱法测定地球化学样品中的锡

采用发射光谱法测定样品中锡元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标,于平面一米光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中锡的含量.利用该方法可不用稀释直接在同一谱板上测定地球化学样品中的高含量锡,且在样品存在干扰谱线时,能通过不同分析线对进行干扰排除,有效地提高了测试准确度和工作效率.     

交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究

银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag,B,Sn

对土壤中的银、硼、锡测定通常用光谱法,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡的同时定量测定,方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中并取得了满意的结果。     

氢化物发生—原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡

通过研究在不同酸度、还原剂浓度下Sn(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)发生氢化反应的差异性，建立了不需通过化学预分离，原子荧光直接测定锑及其相关产品中微量锡的快速方法，并运用于实际样品的分析，结果与石墨炉原子吸收法结果相符。方法对样品加标测定的回收率大于94%，对实际样品的检测最低含量为1.0×10     

用原子吸收光谱法测定地质试料中的微量锡

为了用原子吸收光谱法测定地质试料中的锡,研究了一种迅速而灵敏的方法。该方法是把生成氢化物和加热石英原子化结合使用,或把溶剂萃取和碳管原子化结合使用。普通硅酸盐岩石和沉积物是用高氯酸、硝酸和氢氟酸的混合物分解,并用稀盐酸和草酸溶解。氢化锡是与1％的四硼酸钠和0.6M盐酸在一种自动氢化物发生器中反应生成的,并将其输送至石英原子化器中。溶剂萃取和碳管原子化器相结合的方法可适用大量干扰元素和(或)耐熔锡矿物的试样。在这种情况下,试样用混合酸分解或用碳酸钠和硼酸熔融。用醋酸丁酯生成锡三辛磷氢化物(TOPO)的络合物的方法,可将锡从含40mg氯化铝,浓度为2.4M的盐酸溶液中萃取出来。有机溶剂中的锡则用碳管原子化器测定。在锡的检测中,利用生成氢化物和石英槽原子化器时其检测极限为0.1ppm;利用碳管原子化器和溶剂萃取时,其检测极限为0.4ppm(即试样的0.5g)。锡含量高于0.5ppm时,其相对标准偏差低于14％。上述方法可满意地应用于大量地质参照试样的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁

探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。     

Distribution,chemical speciation and source of trace elements in surface sediments of the Changjiang Estuary

To evaluate biogeochemical characteristics, eco-environmental risks and sources of trace elements (TEs: As, Hg, Se, Sb, Te, Sn, Bi and Ge), their total concentrations and chemical speciation in surface sediments collected from the Changjiang Estuary were determined. Total concentrations for As, Hg, Se, Sb, Te, Sn, Bi and Ge were 4.57–30.20, 0.01–0.40, 0.04–0.38, 0.36–1.48, 0.02–0.10, 0.48–6.58, 0.13–0.64 and 0.83–2.43 μg/g, respectively, with higher values at the estuary. This distribution pattern was attributed to the riverine input and high clay and total organic carbon contents. The sequential extraction suggested that TEs mainly occurred in residual fractions. The risk assessment code suggested that As, Hg and Sn were at low risk, whereas Bi, Se, Sb, Te and Ge were at medium risk. The geoaccumulation index (I _geo) and principal component analysis indicated that Se and Sn mainly came from the natural input (crustal and biological inputs), whereas As, Sb, Hg, Bi and Te came from both of the crustal and anthropogenic inputs via atmosphere and rivers. In addition, Ge possibly came from the natural (crustal and biological inputs) and anthropogenic inputs.     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

以多硫、多碘化合物为缓冲剂发射光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In 元素

本方法建立了以多硫化合物、多碘化合物为缓冲剂(液体缓冲剂),上电极为光谱纯石墨电极、下电极为光谱纯石墨加罩电极的方式,采用控制试样法绘制工作曲线,电弧发射光谱法同时测定区域地球化学样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In等6元素的测定方法。方法检出限为As1.0μg/g,Sb0.2μg/g,Bi0.1μg/g,Cd0.05μg/g,Tl0.1μg/g,In0.01μg/g;精密度(RSD,n=12)为As8.36%,Sb7.17%,Bi7.60%,Cd7.39%,Tl7.13%,In6.76%。方法用于测定国家一级标准物质GSD-1～GSD-12中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In,测定值与标准值或参考值吻合。通过对1:50000区域地球化学调查样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In实际分析,结果成图效果良好,具有简便快捷、成本低、检出限低、精度高等特点。     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

氩氢火焰低温自动点燃装置用于氢化物发生—原子荧光光谱分析中的研究

介绍了一种最新研制成功的氢化物发生＿原子荧光光谱法中氩氢火焰低温自动点燃装置;研究了Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｂ、Ｓｎ和Ｇｅ８种元素的氢化物分析特性;报道了新的检出限和精密度;讨论了不同的石英管预加热温度对分析灵敏度、线性范围和记忆效应等因素的影响以及有关氢化物原子化机理。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

Determination of Ge, As, Se and Te in Silicate Samples Using Isotope Dilution-Internal Standardisation Octopole Reaction Cell ICP-QMS by Normal Sample Nebulisation

A method for the determination of Ge, As, Se and Te in silicate samples using isotope dilution-internal standardisation (ID-IS) octopole reaction cell (ORC) ICP-QMS by normal sample nebulisation was developed. The method does not involve either hydride generation or ion exchange. Germanium, Se and Te were determined by isotope dilution (ID), and As was determined by ID-IS. A silicate sample with an added Ge-Se-Te spike was digested with an HF-HNO₃-HBr mixture, dried, re-dissolved with HF and the supernatant liquid was directly aspirated into an ORC-ICP-QMS instrument with He or H₂ gas. No matrix effects were observed down to a dilution factor (DF) of ∼ 70 for Ge, Se and Te and DF of ∼ 1000 for As, which resulted in 3s detection limits in silicates of 2, 1, 0.1 and 4 ng g⁻¹, respectively. Advantages of the method are the simple sample introduction as well as a capability of determining S, Ti, Zr, Nb, Mo, Sn, Sb, Hf and Ta by ID-IS-ICP-QMS/SFMS from the same solution. Furthermore, the total sample solution consumption was only 0.253 ml with DF = 2000. Therefore, only a 0.13 mg test portion was required. To demonstrate the applicability of this technique, Ge, As, Se and Te in eight silicate reference materials were determined, as well as S, Ti, Zr, Nb, Mo, Sn, Sb, Hf and Ta in four carbonaceous chondrites.