水平式ICP—AES分析岩石中痕量稀土元素（照相换线法）

本文对我室十年来用水平式TCP—AES照相换线法,分析岩石中痕量稀土元素的一些经验如试样分解、分离富集、标准配制、摄谱选线等条件,进行总结。现本法可同时测定Sc,Y等16个稀土元素。分析范围达5个故量级,即10~(-9)～10~(-5),采用水冷式加热雾室去溶,能防止雾化器堵塞;其检出限最低、准确度高、相对标准偏差均小于5%。     

微型活性碳柱富集比色法测定金

本文探讨了用微型活性碳柱富集痕量金的方法。研究了富集金和TMK—Au—Twee 85显色反应的条件,用本法测定了地质试样中痕量金,其测定限为2 ppbAu,本法操作简便、快速,灵敏度高,结果较为满意。     

流动注射-二苯硫脲纤维素在线富集-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金

本研究采用自行合成的二苯硫脲纤维素作为在线富集介质,流动注射与原子吸收法联用快速测定地质样品中痕量金。在本法选定条件下,测定速度为３０样／ｈ,测定灵敏度为０．３１μｇ／ｍｌ（１％吸收）,ＲＳＤ为２．５９％。     

流动注射—二苯硫脲纤维素在线富集——火焰原子吸收法测定地质样品？…

本研究采用自行合成的二苯硫脲纤维素作为在线富集介质,流动注射与原子吸收法联用快速测定地质样品中痕量金,在本法选定条件下,测定速度为３０样／ｈ,测定灵敏度为０．３１μｇ／ｍｌ（１％吸收）,ＲＳＤ为２．５９％。     

王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量

原子吸收光谱法(AAS)应用于高品位金矿石中金的测定,有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、测试条件局限性大等诸多问题。泡沫富集-火焰原子吸收光谱法(泡沫富集-FAAS法)就能够测定金品位达到500μg/g的金矿石,但该方法在常规FAAS方法基础上增加了滤渣分离、滤液稀释及泡沫灰化、复溶等过程,由于操作环节的增多,分析效率不高,且引入测量误差的机率随之加大。本文建立了一种高品位金的快速分析方法,样品用王水溶解,分离残渣,滤液定容后无需分离富集直接采用FAAS测定金量,方法精密度(RSD)为1.6%,优于FAAS本身精密度,满足了高品位金矿石样品快速分析监控的要求。通过实验对黑龙江省某岩金矿矿样(生产监控样)、金矿石外检样品及金矿石国家标准样品采用本法、泡沫富集-FAAS法、氰醌容量法、火试金重量法进行综合分析,结果表明样品基体中铁含量的高低直接影响到本法测定高品位金量的准确性。当金量为50~110μg/g时,允许样品中铁含量为10%;金量为110~164μg/g时,允许样品中铁含量为20%;金量为164~218μg/g时,允许样品中铁含量为25%。研究认为,本法普遍适用于测定金品位达到50μg/g以上、铁含量小于10%的金矿石。铁在地壳中的平均含量为5.63%,大部分金矿石国家标准样品的铁含量均在此平均值附近,一般金矿石的铁含量也很少达到较高水平,因此本法具备较强的应用性;且与泡沫富集-FAAS法相比,省去了泡沫富集-灰化-复溶的操作过程,大大提高了金量的分析效率。     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

阳离子交换树脂填充纸吸附、X—射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的钍

本文叙述了阳离子交换纸对钍的予富集、吸附条件及干扰情况。发现在保温条件下,静态吸附10分钟就可以获得分离富集目的。这样就大大简化了操作手续,缩短了实验流程;为钍的快速测定提供了简便方法。 对含量为0.1％钍的样品,本法15次测定变动系数为3.26％。本方法可测定样品中0.00x—x％钍。 试验部分 一、试剂: 钍的标准溶液:准确称取高纯硝酸钍[Th(NO_3)_4·4H_2O]2.380克,2NHCl加热溶     

控制试样法在化探样品光谱分析中的应用

控制试样法在冶金钢铁分析中的应用已有介绍,该法具有简便快速节约等优点,然而在地质样品分析中却很少应用。本文结合化探样品的特点,对该法在化探样品光谱分析中的应用做了尝试。由于控制试样法仅与所带的控制样品有关,而与谱板的乳剂性质无关。本法在应用于化探样品Ag、Li、Pb、Sn、Mo、B六种元素的光谱测定中取得了满意的结果。各元素的相对标准偏差为7—13％,精密度略优于三标准试样法。通过对地球化学标准样的分析,本法的测定结果与推荐值接近,△logC多数在±0.1以内。使用本法不要求比三标准试样法更高的工作条件,能节省标准试样和光谱干板,降低生产成本,提高工作效率。     

空气—乙炔焰原子吸收法测定岩石中微量锶

本文解决了用空气—乙炔焰原子吸收测定岩石中微量锶的困难。采用硫酸铅共沉淀—连续离心分离法,微量锶可从大量复杂的基体中分离富集。吸附的微量干扰元素,采用 CHOK盐消除。本法具有简便、快速、准确的优点。适用大量铝、钛、硅存在下的岩石中微量锶的测定。对含锶0.005%以上的样品,测定的相对标准偏差小于6%。     

PMBP—泡塑萃取行为研究及其应用—岩石、水系沉积物中15个痕量稀土化学光谱法定量测定

近些年来,国内外在痕量稀土的测定上取得重要进展。但均采用了先进的近代仪器,如1CP-光量计,中子活化,火花质谱,X-荧光光谱等。本法采用PMBP—泡塑萃取富集,以国产一米光栅摄谱仪测定15个痕量稀土,检出限0.6—300ppb,多次测定精密度(RSD)除铽±18.2％外,其余在±4.7—±13.9％之间。     

中空纤维两相液相微萃取高效液相色谱法测定水中毒死蜱

采用两相中空纤维液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法,对水环境中残留的毒死蜱农药进行了富集和测定。通过研究萃取剂、萃取剂相pH、搅拌速率和萃取时间等对萃取效率的影响,确定了最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取剂相pH值为7,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为20 min。然后采用高效液相色谱法对毒死蜱进行了定性和定量测定,结果表明,本法线性范围宽,相关系数r2=0.997,检出限为0.03μg/mL,相对标准偏差为4.2%,且毒死蜱的富集倍数可达97倍,大大提高了检测的灵敏度。用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均回收率达87.3%~94.0%。     

原子吸收光谱法测定矿样中金

试样经650℃灼烧,王水（1＋1）冷浸泡分解试样,利用泡沫塑料富集金,采用硫脲溶液解脱金,用火焰原子吸收光谱法测定矿样中的金,本法适用岩石矿物中0.05×10-9以上金的测定。     

P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。     

化学光谱法测定痕量金中内标元素的选择

近年来,化学光谱法测定痕量Au有了迅速的发展。但由于内标元素的选择和加入方法不理想,使测定结果的准确度和精密度不够稳定。本法采用泡塑动态吸附富集Au,同时利用泡塑灰分中的Sn作内标元素,内标含量一致,分布均匀,有效的提高了方法的准确度和精密度。     

异形电极光谱法测定化探样品中砷锑铋等25种元素

研究了用加罩电极作下电极,室电极作对电极测定As、Ba、Be、Bi、Cd等25个元素的光谱分析方法。以正交设计选择适宜的缓冲剂,考查了各元素的蒸发行为。用两台摄谱仪同时摄谱提高了分析速度,测定下限和精密度满足化探分析的要求。     

激光显微光谱分析在地质研究工作中的应用

激光显微光谱分析是近十几年来发展起来的新型微区分析技术。它是利用激光能量高度集中、单色性、方向性好的特点,把激光光束聚焦到样品上,使其蒸发激发,用摄谱或光电记录等方法,可对试样中几十微米至几百微米的微区,进行Li—U等近70个元素的分析。操作简便、分析速度快,既不需预先处理试样,也不破坏样品原形。因此,激光显微光谱分析在地质、冶金、医学、考古、科学研究等部门获得了广泛的应用。在地质研究方面,激光显微光谱分析有着重要的用途。它既可以测定挑出来的一颗矿物     

巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银

矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。     

岩石样品中某些微量元素的X射线荧光光谱测定

本文研究了以粉末样品直接压片,铑靶X光管的康普顿散射线作内标和背景的扣除,测定地质样品中微量铌、锆、钇、铷、锶、铀、铜和锌等元素的X射线光谱分析方法。本法具有制备样品简便快速、扣除背景简易准确以及能较好地克服基体效应、方法检测限较低(<2ppm)等优点。方法的精密度与准确度符合分析误差要求。因而本法是测定岩石样品中微量元素的一种简便快速且又较为准确的分析方法。     

黄铁矿和磁黄铁矿物的微量光谱分析法研究

本文研究了用发射光谱法分析微量黄铁矿和磁黄铁矿物中多种杂质元素的分析条件。应用BaCO_3作缓冲,结合使用快速曝光和分段曝光的方法,增强了易挥发元素的分析线强度,降低了光谱干扰和背景影响,提高了它们的线背比。拟定出仅用6mg矿物,即可同时测定黄铁矿和磁黄铁矿中23种杂质元素的分析方法,其中11种杂质元素的分析下限达ppm级。单次摄谱的相对标准偏差一般不超过10％。对照分析结果,证明无系统误差存在,是一个简便快速的微量光谱分析方法。     

发射光谱法测定化探样品中的铜、铅、锌元素

本法以氧化铝、焦硫酸钾、氟化钠、石墨粉的混合物为缓冲剂,锗为内标元素,一次取样,用垂直电极发射光谱法,同时测定铜、铅、锌元素.方法检出限,精密度及准确度均能满足化探样品的要求.并提供了一个简便、快速、成本低的光谱分析方法.