渝东五峰组-龙马溪组页岩矿物成分与孔隙特征分析

页岩的矿物成分和孔隙特征对页岩气成藏和开采具有重要意义。四川盆地渝东石柱县打风坳地区五峰组-龙马溪组富有机质页岩广泛发育,应用X射线衍射技术对其矿物成分特征进行研究,发现五峰组-龙马溪组页岩矿物成分包含石英、长石、方解石、白云石、黄铁矿、伊利石、伊/蒙混层和绿泥石。脆性矿物含量(50%)和黏土矿物组合特征表明五峰组-龙马溪组是宜于页岩气形成与开采的有利层位。应用氩离子抛光-扫描电镜方法对页岩微纳孔隙特征展开研究,发现无机孔、微裂缝和有机孔3种孔隙类型。无机孔主要包括粒间孔、黄铁矿晶间孔、黏土矿物层间孔和溶蚀孔,孔径数百纳米至数微米;微裂缝包括构造裂缝和解理缝,缝长集中于3~10μm,缝宽数百纳米。有机孔主要发育在有机质内部,呈片麻状或蜂窝状,孔径30~200 nm,连通性较好。总体而言,五峰组页岩中最主要的孔隙类型是溶蚀孔,龙马溪组页岩中主要发育粒间孔和有机孔。     

鄂尔多斯盆地北部太原组海陆过渡相页岩孔缝特征及油气地质意义

鄂尔多斯盆地太原组海陆过渡相泥页岩是非常规天然气的储集层.通过采集太原组泥页岩样品,利用氩离子抛光-扫描电镜技术,观察抛光后泥页岩样品微孔隙、微裂缝的微观结构特征,分析其成因,认为沉积作用、成岩作用、有机质变质作用、干酪根生烃作用、溶蚀作用、构造应力作用是太原组页岩孔隙、裂缝发育的主控地质因素.同时参考国内外学术界对海相和陆相页岩的孔隙、裂缝类型的划分方案,将太原组海陆过渡相泥页岩孔隙、裂缝初步划分为有机孔、无机孔和微裂缝三大类.有机孔细分为化石孔、生烃孔;无机孔细分为粒间孔、晶间孔和溶蚀孔;微裂缝细分为收缩缝、应力缝和黏土矿物层间缝.太原组页岩中发育的微孔隙、微裂缝,为页岩气（尤其是游离气）提供了良好的储集空间和渗流通道,有利于页岩气的成藏.为页岩气的压裂开采及高产稳产提供了有利条件.     

四川盆地上三叠统须五段页岩微观孔隙结构及其控制因素

为了深入研究四川盆地上三叠统须五段陆相页岩储层微观孔隙结构,运用氩离子抛光扫描电镜(SEM)、低温氮气吸脱附以及相关地球化学分析实验等技术对该地区页岩储层的微观孔隙结构进行了研究,并对控制其纳米孔隙发育的主要因素进行了探讨。结果表明：四川盆地须五段页岩微观孔隙可分为有机孔和无机孔(粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔),微裂缝可分为构造微裂缝、有机质生排烃缝和成岩收缩缝等;孔隙结构类型以两端连通的圆柱孔、平行平面间的缝状孔和呈锥形的管孔为主;微观孔隙孔径分布区间大(1~80 nm),峰值主要集中于2~8 nm之间;以中孔(2~50 nm)为主,所占比例为6021%(或以黏土矿物孔为主,所占比例为4462%);页岩的有机质丰度和黏土矿物含量是控制纳米孔隙发育的主要因素。     

鄂尔多斯盆地陆相页岩微观孔隙类型及对页岩气储渗的影响

为深入研究鄂尔多斯陆相页岩储层微观孔隙特征及成藏地质意义,特选取了延长矿区本溪组、山西组、延长组长7、长9段的页岩钻井岩心进行了氩离子抛光扫描电镜实验、压汞实验、氦气吸脱附实验以及相关的地化等实验,实现了对孔隙特征从电镜下直观观察到吸脱附实验间接定性反映,以及对孔隙结构从宏孔到微孔的定量测试。研究结果表明,鄂尔多斯陆相页岩存在粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔、有机孔及微裂缝共6种微观孔隙类型。其中粒间孔、粒内孔普遍存在,且以黏土矿物聚合体粒间孔和层间粒内孔最为发育,粒间孔孔径多在微纳米级,粒内孔多在几十个纳米内;晶间孔和溶蚀孔仅少量存在于某些特定矿物中,孔径多为纳米级;有机孔相对不发育,以赋存于黏附结合态有机质中且呈凹坑状、片麻状有机孔为特征,孔径多在20nm以内;微裂缝少量存在,多为脆性矿物裂开缝或大型贯通式裂缝。另外,分析得出黏土矿物集合体粒间孔和层间粒内孔对研究区页岩气的赋存和运移贡献最大且是储层各向异性(渗透性)的主要控制因素,晶间孔及溶蚀孔次之;有机孔因相对不发育,可能贡献较小。同时微裂缝的影响不容忽视,是沟通宏孔与中孔的主要微通道。     

基于图像分析技术的页岩微观孔隙特征定性及定量表征

在有限的条件下,为了更经济有效地评价页岩微观孔隙特征,同时利用扫描电镜(SEM)、氩离子抛光场发射扫描电镜(FESEM)方法对四川盆地彭水地区龙马溪组页岩孔隙特征进行了定性观察,并借助专业的图像分析软件Iamge J2x提取页岩SEM和FESEM图像蕴含的孔隙定量信息,结合统计学方法分析页岩全孔径分布特征,计算页岩孔隙分形维数,探讨孔隙结构特征以及分析维数与有机碳含量、矿物成分、孔隙吸附能力等的相关性,研究发现:扫描电镜下,彭水地区龙马溪组页岩微米级孔隙发育,主要孔隙类型有粒间孔、黏土矿物层间孔、粒内孔以及微裂缝等;氩离子抛光场发射扫描电镜下,可见大量纳米级孔隙,主要发育有机质孔、无机矿物孔(黄铁矿晶间孔、粒内孔、黏土矿物层间孔、粒间孔等)和微裂缝,两者综合分析更有利于页岩孔隙定性表征;页岩孔隙全孔径分布特征呈4个主峰,主要分布区间为3~9 nm,10~40 nm,100~400 nm,1~4μm;页岩有机质孔隙形状系数分布区间为0.9~1,孔隙呈圆形、近圆形,无机矿物孔形状系数分布在0.5~0.7,多呈三角形、多边形、狭缝形等,孔隙形状较有机质孔复杂,主要受页岩孔隙成因不同所致;彭水地区龙马溪组页岩孔隙符合分形特征,有机质孔隙分形维数较无机矿物孔分形维数小,孔隙结构相对简单;分形维数与有机质含量、矿物成分、孔隙度及吸附气含量都有一定的相关性,随有机质含量的增加,孔隙分形维数增加,孔隙结构复杂化,随分形维数增加,页岩孔隙的最大吸附气含量也随之增加,孔隙吸附能力增强。     

四川盆地五峰组—龙马溪组重点井含气页岩孔隙类型与孔径分布

针对四川盆地五峰组—龙马溪组过成熟海相页岩,开展普通薄片观察、SEM成像、X-衍射全岩组分和黏土矿物分析、TOC含量测定、N₂-CO₂联合吸附实验和RG测定。结果表明,海相页岩发育有机孔、无机孔和微裂缝。有机孔多呈气孔状或海绵孔状,大、小混杂;无机孔多呈三角状、棱角状或长方形状;微裂缝多呈条带状,能有效沟通有机孔和无机孔。过成熟海相中,有机孔数量个数>97%,无机孔和微裂缝数量<3%。孔隙以孔径<10 nm的微孔和介孔为主,孔隙数量和体积占比均大于80%,孔径>10 nm的孔隙数量和体积不足20%。在大于10 nm的介孔和宏孔中,有机孔数量超过97%,面孔率超过50%,无机孔和微裂缝数量不足3%,面孔率低于50%。介孔孔径以5~400 nm为主,孔径<20 nm的数量占比>70%。有机孔面孔率随着孔径增大而增大,孔径为100~400 nm的孔隙面孔率占比普遍超过50%。无机孔主要为石英晶间孔和碳酸盐溶蚀孔及少量长石溶蚀孔,孔径为100~400 nm的孔隙面孔率贡献最大,多数页岩均接近100%。随着TOC含量增高,有机孔孔径减小,其面孔率则先增大后减小,TOC为5.5%时常出现拐点。龙马溪和龙一段页岩孔隙由下至上,面孔率逐渐降低。平面上,龙一_1¹小层不同地区面孔率大小及孔隙组成也存在差异,泸州地区面孔率最大,渝西地区最低。渝西地区无机孔含量最高,长宁地区无机孔含量最低。石英晶间孔隙度与石英含量呈正相关,溶蚀孔隙度与碳酸盐矿物含量呈正相关,这可能与石英抗压实能力强、碳酸盐矿物易于溶蚀有关。     

湘中涟源凹陷上二叠统龙潭组和大隆组海陆过渡相泥页岩孔隙结构特征及对比

以湘中坳陷涟源凹陷上二叠统龙潭组和大隆组海陆过渡相泥页岩为研究对象,重点选取12块典型泥页岩钻井岩心样品开展有机碳含量、岩石热解、X射线衍射、密度法孔隙度、高压压汞、二氧化碳和氮气吸附等测试分析,利用氩离子抛光-场发射扫描电镜（FE-SEM）观察了泥页岩孔隙特征,通过定性描述和定量测定相结合的方法研究了海陆过渡相泥页岩纳-微米级孔隙结构特征及孔隙发育影响因素.研究结果表明:龙潭组和大隆组泥页岩有机碳含量均较高,热演化程度处在凝析油和湿气生成阶段早期,对应R_o为1.22%~1.43%;泥页岩孔隙类型主要为粒间孔、粒内孔、有机孔和微纳米缝.龙潭组与大隆组样品在孔隙形态、孔隙大小和影响因素上均有差异:龙潭组样品氮气吸附滞回环开口宽,有机孔形态多为圆形和椭圆形,孔径较大;大隆组样品氮气吸附滞回环开口窄,有机孔形态多为不规则状,孔径较小;龙潭组泥岩和大隆组泥页岩样品有机碳含量与黏土矿物含量呈正相关关系,2套样品的微孔孔隙积体与有机碳和黏土矿物含量均呈正相关性;龙潭组样品介孔+宏孔的孔隙体积与有机碳和黏土矿物含量呈正相关性,与石英+长石含量呈负相关性;大隆组样品中的碳酸盐矿物对其孔隙性有明显影响,大隆组样品介孔+宏孔孔隙体积与有机碳、黏土矿物和石英+长石含量相关性不明显.      

基于热模拟实验的页岩孔隙连通性与形状系数演化研究及其地质意义

富有机质页岩的孔隙演化与页岩气赋存富集关系密切,孔隙连通性与形状演化特征对储集空间精细表征和页岩气赋存机理的揭示具有重要意义。本文对山东半岛北部古近系黄县组低成熟富有机质页岩不同热演化阶段的模拟产物开展低温液氮吸附和扫描电镜实验,并辅以数字图像处理技术分析页岩孔隙连通性和形状系数演化过程。结果表明：① 低成熟阶段,有机孔少量发育,无机孔主要为矿物基质孔;随热演化程度增加,大量近圆形有机孔逐渐形成,少量溶蚀孔和黏土矿物层间孔生成;到过成熟阶段,压实作用导致部分孔隙减小或消失;② 随热演化程度增加,有机孔和无机孔孔径均呈先增大后减小的趋势,孔隙形状系数均呈现近“V”型变化趋势;③ 高温高压导致样品孔隙系统第二个优势孔径峰值变大,表明孔隙系统增加了狭长 裂缝型孔隙,有助于沟通其他类型孔隙,提高孔隙系统的连通性;④ 热演化过程中生成的大量近圆形有机孔能为甲烷提供更多吸附位,生成的黏土矿物层间孔等狭缝型无机孔能够提高孔隙连通性,从而有助于提高页岩气的赋存和运移能力。本研究可为页岩气储层表征与页岩气赋存富集研究提供基础。     

渝东南—黔北地区牛蹄塘组页岩微-纳米级孔隙发育特征及主控因素分析

以渝东南-黔北地区牛蹄塘组页岩岩心及野外新鲜露头样品为研究对象,运用低温液氮吸附实验和氩离子抛光扫描电镜观察,划分页岩微纳米级孔隙类型,并对其发育程度和形态结构进行定量表征,结合页岩样品地球化学测试数据,明确页岩微观孔隙发育主控因素,试图建立微纳米级孔隙发育程度与主控因素定性或半定量关系。结果表明：研究区牛蹄塘组页岩微纳米级孔隙分为有机孔、无机孔和微裂缝3大类,包括7个亚类。有机质粒内孔结构特征为球状、细瓶颈状和墨水瓶状,无机孔主要为串珠状、球状和楔状,微裂缝呈四方开口的平行板状、夹板状。有机质粒内孔、矿物粒间孔和微裂缝为主要孔隙类型,且具有较好连通性,可作为页岩气赋存空间和渗流通道。页岩孔隙以中孔为主,其次为宏孔,孔隙直径分布范围主要在1~50 nm。比表面积主要由孔径≤5 nm孔隙所提供,页岩孔隙孔径越小,对比表面积贡献越大,越有利于页岩气吸附聚集,随着孔隙体积的增加,比表面积不断增加。有机碳含量是控制页岩微纳米级孔隙发育和比表面积的最重要内因,特别体现在对微孔和中孔发育的控制上;黏土矿物含量增加能增强页岩吸附能力,但对孔隙体积和比表面积主控作用不明显;脆性矿物含量主要控制宏孔发育,对页岩吸附的贡献可以忽略;热演化程度过低或过高均不利于有机质孔隙的发育,微纳米孔隙体积随着成熟度增加呈现出先增后减的趋势,对于高过成熟页岩,不同干酪根类型的有机质孔隙发育程度和比表面积大小次序为Ⅰ型＞Ⅱ型＞Ⅲ型。     

滇东北龙马溪组页岩储层微观孔隙特征研究

基于扫描电镜、氮气吸附实验、高压压汞实验等方法,研究滇东北龙马溪组页岩储层孔隙类型、微孔形态、连通性、孔径分布及比表面积等微观孔隙特征。结果表明：主要发育有机质生烃孔、粒内孔、粒间孔及微裂缝等5种孔隙类型,其中有机质生烃孔和矿物粒间孔最发育;孔隙结构以两端开放圆柱形孔和平板孔等开放透气孔为主,含少量不透气孔影响页岩气渗流;孔径主要集中在过渡孔和微孔,贡献了大部分孔比表面积,为页岩储层的主要孔隙类型。     

鄂尔多斯盆地南部长73页岩层系储层特征及主控因素

鄂尔多斯盆地长7₃亚段的页岩层系有机质含量、矿物含量变化大,发育凝灰岩夹层,具有较强的非均质性,不同岩相的孔隙结构差异及主控因素尚不明确。综合多种分析技术手段,对鄂尔多斯盆地南部长7₃页岩层系的岩相进行系统划分,对比不同岩相的孔隙结构及物性差异,探讨其有效孔隙网络及主控因素。根据粒度、TOC和矿物成分将长7₃细粒岩分为8种岩相类型,其中高有机质硅质页岩、凝灰岩及高有机质黏土质页岩三种岩相所占比例较高。长7₃页岩中有机质丰度高(平均20.04%),类型以Ⅰ型为主,处于低熟到成熟阶段。储集空间根据产状可分为基质孔隙(粒间孔、粒内孔、晶间孔、特大溶蚀孔)、有机质相关孔隙(有机质孔、有机质边缘孔隙)、裂缝(构造缝、成岩缝、晶面裂缝、粒边缝)。各岩相等温吸附曲线特征以IV型为主,迟滞回线以H₃型为主。宏孔是储集游离油的有效孔隙,储集性能受岩相、有机质含量及矿物组成控制。凝灰岩孔隙度、渗透率及宏孔比孔容最高,其次为高有机质硅质页岩和高有机质黏土质页岩,而低有机质页岩宏孔比孔容最小,介孔比孔容大。页岩中有机质、黄铁矿含量与宏孔比孔容呈正相关,凝灰岩中石英含量与宏孔比孔容也呈正相关。研究成果可为长7₃亚段页岩油甜点评价及预测提供地质依据。     

Types and Characteristics of the Lower Silurian Shale Gas Reservoirs in and Around the Sichuan Basin

This study analyzed the characteristics and types of the Lower Silurian shale gas reservoirs in and around Sichuan Basin through field observations, slices, Ar-ion-beam milling, scanning electron microscopy, and x-ray diffraction analysis of 25 black shale outcrops and samples. Two main types of shale gas reservoirs were determined, i.e., fractures and pores. Fractures were classified into five categories, i.e., giant, large, medium, small, and micro, according to the features of the shale gas reservoirs, effect of fracture on gas accumulation, and fracture nature. Pore types include organic matter pores, mineral pores (mineral surface, intraparticle, interparticle, and corrosional pore), and nanofractures. The various fracture types, fracture scales, pore types, and pore sizes exert different controls over the gas storage and production capacity. Pores serve as a reservoir for gas storage and, the gas storage capacity can be determined using pores; fractures serve as pathways for gas migration, and gas production capacity can be determined using them.     

渝东南彭水地区彭页1井龙马溪组储层特征及含气性研究

渝东南地区是我国页岩气勘探开发的重点地区.以彭水地区彭页1井龙马溪组泥页岩为研究对象,结合钻井资料、全岩分析、薄片观察、扫描电镜、核磁共振与氮气吸附等实验,对页岩岩矿特征、有机地球化学、储层特征与含气性进行系统分析.研究表明：彭页1井龙马溪组泥页岩厚度约80 m,脆性矿物含量高,以石英为主,约占48%,其次为长石与碳酸盐矿物;黏土矿物占29%,以伊利石为主,占黏土矿物总量的65%,与美国Barnett页岩矿物成分及含量相近,有利于后期压裂.该井区页岩有机质类型为II₂型,TOC为1%～3%,平均1.84%,成熟度2.5%～4.4%.储集空间多为纳米级—微米级孔隙,有机质孔和粒间孔为主,可见粒内溶蚀孔、微裂隙、黏土矿物层间孔和少量晶间孔,平均孔隙度2.43%,孔径以微小孔为主,介于2～80 nm,渗透率主要集中在0.005～0.01 mD,含气性中等—偏低,解析气量平均1.15 m³/t,饱和吸附量（V_L）平均2.56 m³/t,均低于Barnett页岩和焦页1井的含气量,有机质丰度、储层孔隙度是该区页岩含气量的主控因素,其次还受脆性矿物和黏土矿物含量影响.     

四川盆地下侏罗统陆相页岩气源储特征及耦合评价

四川盆地陆相页岩气勘探前景良好,目前已在川东北地区下侏罗统获得良好页岩气显示和工业气流。与海相页岩相比,陆相页岩具有相变快、岩相组合类型多(夹层发育)、有机质丰度低和源储配置关系复杂等特点。运用“源储耦合”研究思路,利用宏观-微观结合的储层表征技术对下侏罗统自流井组大安寨段页岩的烃源特征、储集特征及其耦合关系开展了分析与评价。结果表明:(1)岩相组合特征。大安寨段为一套以暗色页岩与介壳灰岩不等厚互层为主的浅湖-半深湖沉积,主要发育4种岩相与3种厚度组合,主要包括高碳黏土质页岩夹薄层(<1 m)介壳灰岩、中碳黏土质/含粉砂质页岩夹薄-中层(<3 m)介壳灰岩、低-中碳粉砂质页岩夹中-厚层介壳灰岩及少量粉细砂岩;其中页岩为源岩和主要储层,介壳灰岩为次要储层和隔夹层,致密砂岩物性较差,主要为隔夹层。(2)烃源与储集特征。川东北地区页岩厚度介于30~40 m,TOC含量普遍介于1.0%~2.0%;有机质类型以Ⅱ₂型和Ⅲ型为主;页岩储集空间包括有机孔、无机孔与宏-微观裂缝,页岩中黏土矿物粒缘孔和晶间孔最为发育,有机孔次之,微裂缝发育程度与连通性较好;介壳灰岩夹层以粒间孔、粒内孔、微裂缝为主要储集空间。(3)揭示了大安寨段页岩层系的源储耦合机理。宏观上,TOC含量和孔隙度均随灰质含量的增加而降低,页岩的源储耦合条件优于夹层,以黏土质页岩为最优;微观上,页岩内部存在有机质与有机孔的源储一体耦合、原始有机质与无机孔和微裂缝之间为纳米至微米级距离的迁移耦合,页岩与夹层间为毫米至厘米级距离的迁移耦合,夹层内部则有赖于相邻页岩中有机质与夹层中无机孔和微裂缝的厘米至米级距离的运移耦合。(4)分别针对页岩层和夹层源储耦合特征建立了相应的源储耦合评价参数,对研究区2口典型钻井开展评价并优选了水平井靶窗。     

四川盆地东部下古生界页岩储集空间特征及其对含气性的影响

四川盆地东部下古生界海相页岩是一套有利的页岩气储层,通过野外泥页岩剖面及井下岩芯观察、电镜扫描、常规物性及微孔隙结构测试、等温吸附实验等技术方法,对页岩气储层空间特征进行了研究分析,发现下古生界页岩的孔隙可分为三大类六小类,裂缝可分为两大类五小类,具有颗粒细小、致密、大孔发育少、微孔发育多、具有一定孔隙度、渗透率小、喉道细、连通性差的特征。页岩总孔体积主体是由孔径小于200nm的微孔隙提供的,纳米级孔隙和微裂缝是页岩主要的储集空间,页岩有机质孔对于孔隙度具有一定贡献,是富有机质页岩的主要微孔隙类型。页岩的微孔隙结构决定了页岩气的赋存状态和流动方式,孔缝发育程度在一定程度上决定了页岩的含气性及其渗透性能,但大型或巨型裂缝的发育,将给页岩气的有效保存带来破坏。有机质(干酪根和沥青质)和黏土颗粒内的微孔隙表面是吸附态页岩气赋存的主要空间,但有机质孔提供了大部分具吸附性的孔比表面,是控制页岩吸附性能的主要因素,而黏土矿物的作用是次要的。     

Characteristics and Controlling Factors of Shale Oil Reservoir Spaces in the Bohai Bay Basin

The Cenozoic continental strata of the Bohai Bay Basin are rich in shale oil resources, and they contain various types of reservoir spaces that are controlled by complex factors. Using field emission scanning electron microscopy(FESEM), automatic mineral identification and characterization system(AMICS), CO2 and N2 gas adsorption, and focused ion beam scanning electron microscopy(FIB-SEM), the types of shale reservoir spaces in the Bohai Bay Basin are summarized, the spatial distribution and connectivity of the various types of pores are described in detail, the microscopic pore structures are characterized, and the key geological mechanisms affecting the formation and evolution of the reservoir spaces are determined. Three conclusions can be drawn in the present study. First, the shale reservoir spaces in the Bohai Bay Basin can be divided into three broad categories, including mineral matrix pores, organic matter pores, and micro fractures. Those spaces can be subdivided into seven categories and fourteen sub-categories based on the distribution and formation mechanisms of the pores. Second, the complex pore-throat structures of the shale reservoir can be divided into two types based on the shape of the adsorption hysteresis loop. The pore structures mainly include wedge-shaped, flat slit-shaped, and ink bottle-shaped pores. The mesopores and micropores are the main contributors to pore volume and specific surface area, respectively. The macropores provide a portion of the pore volume, but they do not significantly contribute to the specific surface area. Third, the factors controlling the development of microscopic pores in the shale are complex. The sedimentary environment determines the composition and structure of the shale and provides the material basis for pore development. Diagenesis controls the types and characteristics of the pores. In addition, the thermal evolution of the organic matter is closely related to inorganic diagenesis and drives the formation and evolution of the pores.     

Qualitative and Quantitative Characterization of Shale Microscopic Pore Characteristics Based on Image Analysis Technology

In order to evaluate the shale microscopic pore characteristics more economically and effectively in limited circumstances, the pore characteristics of Longmaxi Formation in Pengshui area, Sichuan Basin, were qualitatively observed and analyzed with Scanning Electron Microscopy (SEM) and Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM) with argon ion polishing method at the same time. Pore quantitative information were extracted from shale SEM and FESEM images with the help of a professional image analysis software IamgeJ2x, and combined with statistical methods, the whole pore size distribution as well as shale pore fractal dimension and the relevance between fractal dimension and organic matter content, mineral composition and pore adsorption capacity and the corresponding pore structure characteristics of Longmaxi Formation in Pengshui area were analyzed. The study shows that under SEM, there are mostly micro pores of Longmaxi Formation in Pengshui area. The main pore types include intergranular pore, clay mineral layer pore, intragranular pore and micro cracks, etc. Through argon ion polishing FESEM, there mainly develop nanoscale pores. The main pore types contain organic pore, inorganic mineral pore (pyrite intergranular pore, intragranular pore, clay mineral layer pore and intergranular pore, etc.) and micro cracks. The use of both of the two methords is more advantageous to qualitatively analyze shale pore. The whole pore size distribution of shale pore has four main peaks and the main distribution range is 3~10 nm, 10~40 nm, 100~400 nm, 1~4 μm, respectively. The shape factor of shale organic matter pore is distributed between 0.9~1 and inorganic mineral pore is distributed between 0.5~0.7. It shows that the organic matter pore is circular, nearly circular and inorganic mineral pore shape is triangle, polygon, slit shape and so on. The inorganic mineral pore shape is relativly complex because of the different pore causes. The shale pore of Longmaxi Formation in Pengshui area conforms to the fractal features, and the organic pore fractal dimension is smaller than that of inorganic mineral pore, showing that the organic matter pore structure is relatively simple. There is a certain relevance between fractal dimension and organic matter content, mineral composition, porosity, and adsorbed gas content. With the increase of the organic matter content, the shale pore fractal dimension increase, the pore structure characteristics become complicated. With the shale pore fractal dimension increasing, the biggest gas adsorption quantity increases and the ability of pore adsorption strengthens.     

基于SEM图像灰度水平的页岩孔隙分割方法研究

微观孔隙结构是研究页岩气吸附运移机制和建立地质模型的基础,氩离子抛光-扫描电子显微镜(SEM)技术是开展此项研究的主要实验方法,但已有的研究大多是关注页岩孔隙分类,较少从定量角度表征其特征。为开展页岩微观孔隙结构定量研究,提高孔隙分割质量,本研究分别利用边缘检测分割法、流域分割法、手动和自动阈值分割法对页岩无机孔和有机孔二次电子图像进行分割实验,对比不同方法的分割效果。结果表明,通过选取合适的分割阈值,基于SEM图像的手动阈值分割法能够表征1 nm以上的孔隙,准确地识别有机质与脆性矿物边缘、孔隙与有机质边缘,使得页岩孔隙提取结果趋近于真实,能更有效地对页岩孔隙结构进行定量分析。     

无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD7%,低于前人内标法的RSD(15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。