甲基异丁基甲酮萃取－石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ＿３－ＨＦ－ＨＣｌＯ＿４分解，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ、Ｔｅ。以Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ、Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０￣（－９）ｇＳｅ，０．１３×１０￣（－９）ｇＴｅ；测定０．０６ｇＳｅ、０．０３ｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除

用ＨＦ－ＨＣｌＯ４－ＨＮＯ３混合酸分解样品，采用Ｆｅ＾３＋作释放剂，研究了不同量的Ｆｅ＾３＋与ＨＣｌ酸度对Ｓｅ荧光强度的影响和干扰离子消除的效果，以及Ｆｅ＾３＋存在Ｔｅ存在下对Ｓｅ测定的影响。方法的检出限为０．０１μｇ／ｇ．样品中Ｓｅ量为０．１μｇ／ｇ的相对标准偏差（ｎ＝１１）是５．４％。用于岩石标样中痕量Ｓｅ的测定，结果较好。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

示波极谱法测定矿石中的金

在ＰＴ－Ｈ３ＰＯ４－ＮａＨ２ＰＯ４体系中,金有一个络合吸附波,峰电位为－０．３２Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）,检测下限为８．２×１０＾－９ｍｏｌ．Ｌ＾－１峰电流与金含量在０．０２０～０．８０μｇ．ｍｌ＾－１范围内呈线性关系,该法可用于金矿中金的测定。     

五大连池火山区气体地球化学特征

根据泉（池）水中气体的组分和同位素组成,讨论了五大连池火山区气体的来源和运移。１９９７年８月从五大连池火山区泉中采用了９个气、水样品,同年９月测定了游离气和水溶气的气体组分、Ｈｅ同位素幽会和ＣＯ２的δ＾１３Ｃ值。气体以ＣＯ２为主,多数样品的ＣＯ２体积分类大于８０％。Ｈｅ和ＣＨ４的体积分数变化范围大,分别为０．７×１０＾－６－３８０×１０＾－６和４．０×１０＾－６－１８０×１０＾－６。＾３Ｈｅ／Ｈｅ     

meso—四（2—磺酸萘基）卟啉与锰（Ⅱ）显色反应研究

研究了新合成的ｍｅｓｏ－四（２－磺酸萘基）卟啉（ＴＮＰＳ４）与Ｍｎ＾２＋的显色反应。在ｐＨ８．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲溶液中，ＴＮＰＳ４与Ｍｎ＾２＋形成稳定的配合物，最大吸收波长４７０ｎｍ，配合物组成为ＴＮＰＳ４：Ｍｎ＾２＋＝２：１，表观摩尔吸光系数ε＝１．０３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，线性范围０．０－５．０μｇＭｎ＾２＋／２５ｍｌ。用于化探样品中Ｍｎ的测定，结果令人满意。     

地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定

提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中碲

研究提出了ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４分解样品,浓ＨＣｌ为还原剂,Ｆｅ＾３＋为减缓剂,氢化物－原子荧光光谱法直接测定化化样品中Ｔｅ的方法,检出限为０．０３５μｇ／ｇ。分析土壤等国家一级标准物质其结果与推荐值一致。     

阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉

在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。     

氢化物发生原子荧光法和无火焰原子荧光法连续测定地球化学样品中…

建立了一种连续测定Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ四元素的方法，对测汞用还原剂及几种测量体系进行了比较，采用对原子化器适当加温的无火焰原子荧光法测汞，以ＫＭｎＯ４消除Ｔｅ、Ｓｅ对汞测定的干扰。本方法Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ四元素的检出限分别为２．０１×１０＾－１０ｇ／ｍｌ１．５６×１０＾－１０ｇ／ｍｌ、２．９８×１０６－１０ｇ／ｍｌ；４．２×１０＾－１１ｇ／ｍｌ；对ＧＳＳＩ平行测定１１欠，Ｈｇ的标准偏差为２．     

原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲

介绍了铜矿中Ｓｅ，Ｔｅ的测定方法，样品经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解，以含ＨＣｌＯ４的０．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液通过７４３型阳离子树脂分离Ｃｕ，原子荧光光谱法测定Ｓｅ，Ｔｅ。     

重铬酸钾法测定废水COD条件改进的研究

本提出用ＣｕＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２ＰＯ４溶液中，重铬酸钾回流测定废水ＣＯＤ的方法，实验表明，最佳测定条件为：ＣｕＳＯ４浓度为７×１０＾－２ｍｏｌ．Ｌ＾－１（混酸溶液）：Ｈ２ＳＯ４：Ｈ３ＰＯ４＝５：１（体积比）回流时间２ｈ，通过与标准方法对比，测定结果满意，本方法的优点是：不需用贵重金试剂Ａｇ２ＳＯ４，改用ＣｕＳＯ４作催化剂，精密度高，准确性好，具有一定的实用价值。     

流动注射—催化动力学光度法测定地质样品中的金

本文利用Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）＋Ｈｇ２＾２＋反应体系的催化作用，采用停留－流动注射分光光度法测定了地质样品中微量金，取得了令人满意的结果。方法检出限可达０．５×１０＾－９ｇ，测定相对偏差不大于９．０％。     

铁（Ⅲ）—对硝基苯基荧光酮—CTMAB—吐温—60多元配合物显色反应研…

Ｆｅ－对硝基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ在ｐＨ１０．０－１１．２的硼砂－ＮａＯＨ缓冲溶液中形成蓝色多元配合物，其组成为Ｆｅ：ｐ－ＮＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。在吐温－６０下，λｍａｘ为１６０ｎｍ，ε６１０＝１．１２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｆｅ含量在０－０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。     

铋——对乙酰基偶氮氯磷显色反应及应用研究

对乙酰基偶氮氯磷与铋在０．１６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌＯ４介质中形成蓝色配合物，最大吸收波长为６８５ｎｍ，Ｂｉ在０－２μｇ／ｍｌ的范围内符合比尔定律。ε为５．０×１０＾４ｍｏｌ／Ｌ，络合比为１：２。已用于镍基及铜合金中微量Ｂｉ的判定。     

新型卟啉显色剂TDMAPTPS与钯的显色反应研究

研究了新型水溶性卟啉显色剂ＴＤＭＡＰＴＰＳ与钯的显色反应，在ｐＨ为３．４～５．０缓冲溶液中，适量ＶＣ，ＯＰ，ＳＤＢＳ存在，Ｐｄ（Ⅱ）与显色剂形成１：１稳定配合物，λｍａｘ＝４１３ｎｍ，ε＝１．６５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ，Ｐｄ（Ⅱ）浓度在０～３．２μｇ／１０ｍＬ之间服比尔定律。该方法用于实际样品测定，结果满意。     

钴—对乙酰基偶氮羧极谱催化波的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。     

钛—邻氯苯基荧光酮—Trutib X—100显色反应的研究及微量钛的测定

本文研究了在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在的情况下，邻氯苯基荧光酮（Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）与钛的显色反应。试验表明，在０．１０～０．１４ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ与钛形成灵敏度极高的红紫色配合物，其最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），钛含量在０～３μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。该方法用样少，操作简便，灵敏度高，选择性好，适于测定地质样品中的微量钛。     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

偏最小二乘（PLS）—极谱络合吸附催化波同时测定轻稀土La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu

运用２７３Ａ电化学系统确定了偏最小二乘计极 法同时测定Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ分量的最佳体系为：０．０８ｍＬ的ＸＯ、ＰＨ＝４．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液６ｍＬ。６种轻稀土在１．０＊１０＾－７－８．０＊１０＾－６ｍｏｌ＝／Ｌ的浓度范围内有良好的线性关系,每种稀土元素的检出限为１．４＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。６种轻稀土的相对标准偏差为６．７％－１２．８％。