蒸气收集脉冲进样流动注射氢化物发生－原子荧光法测定痕量锑

研究了流动注射氢化物发生－原子荧光测定矿石中Ｓｂ的方法，提出用蒸气收集脉冲进样技术，较大地提高了氢化物发生法的灵敏度和检测能力。标准参考样品的分析结果与推荐值吻合，精密度（ＲＳＤ）和检出限分别为５．１％（８ｎｇ／ｍｌ，ｎ＝９）和０．１９ｎｇ／ｍｌ。测定速度为１２０样／ｈ。     

无载气氢化物发生－石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋

文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限（３σ）达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。     

无载气氢化物发生—石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋

文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。     

锆－槲皮素－EDTA三元混配络合荧光体系的研究及其应用

在弱碱性条件下，ＥＤＴＡ与Ｚｒ（Ⅳ）、槲皮素发生三元混配络合反应，形成组成比为２：１：３的锆－槲皮素－ＥＤＴＡ混配荧光络合物，由此建立了锆的选择性较好、灵敏度较高的荧光测定方法。该法测定Ｚｒ（Ⅳ）的线性范围为０．１８～３．６５μｇ／ｍｌ，方法检测限达３．５ｎｇ／ｍｌ。将此法用于直接测定合金样中的锆，结果令人满意。     

锆—槲皮素—EDTA三元混配络合荧光体系的研究及其应用

在弱碱性条件下，ＥＤＴＡ与Ｚｒ（Ⅳ），槲皮素发生三元混配络合反应，形成组成比为２：１：３的锆－槲皮素－ＥＤＴＡ混配荧光络合物，由此建立了锆的选择性较好，灵敏度较高的荧光测定方法。该法测定Ｚｒ（Ⅳ）的线性范围为０．１８－３．６５μｇ／ｍｌ，方法检测限达３．５ｎｇ／ｍｌ。将此法用于直接测定合金样中的锆，结果令人满意。     

热水解—流动注射分析法测定化探样品中的微量溴

建立了测定化探样品中微量溴的新方法，即热水解－流动注射分析方法，并成功地用于化探样品中溴的测定，溴的热解率为９８％以上；精密度为３－５％，热解后样品溶液可直接用于流动注射分析测定，进样频率为１８０次／ｈ；精密度为０．２４％；检出限为０．０５ｕｇ／ｍｌＢｒ＾－；线性范围为０．０５－１．０ｕｇ／ｍｌＢｒ＾１。用本法对３个地球化学标准参考样（ＧＳＳ－１，ＧＳＳ－３，ＧＳＳ－７）进行分析测定，其测定结果与     

碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋

建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。     

铜—亚硝基R盐极谱波研究及分析应用

在ＰＨ３．５的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，Ｃｕ－亚硝基Ｒ盐体系在－０．１４Ｖ可产生较为灵敏的极谱流。二阶导皮高与Ｃｕ浓度在０－０．６μｇ／ｍｌ范围内线性关系。检出限为０．００３μｇ／ｍｌ，研究了极谱波性质及电极反应机理，证明其为同时受扩散控制的络合附附波本法已用于土壤、人发样中Ｃｕ的测定。     

矿石中金的在线固相萃取及缝管火焰原子吸收测定

介绍了将流动注射在线因相萃取预浓集与石英缝管火焰原子吸收相结合测定矿石中金的方法，用ＸＡＤ－８吸附树脂填充的微型柱（１００μｌ）在６ｍｌ／ｍｉｎ的流速下，从０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质的试样溶液中浓集金氯络合物，再用乙醇洗脱，最后由火焰原子吸收检测，在采样频率为１０３样／ｈ的流速下灵敏度提高４７倍，分析精度为１．３％，检出限为１．０μｇ／Ｌ；在６５样／ｈ的采样频率下灵敏度提高９５倍，检出限可达０．７     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷

样品用硝酸-高氯酸混合酸消解，考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件，包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0．0—30．0μg／L，仪器的检出限为0．26μg／L，加标回收率为94．0％-104．0％，方法的精密度（RSD，n=11）为1．16％。方法操作简便、快速、灵敏度高。     

流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金

应用流动注射在线罗丹宁纤维预集火焰原子吸收法快速测定地质样品中痕量金。选用微型细柱，内装有新型螯合罗丹宁纤维，在２０％王水质中，样品流速为７．９ｍｌ／ｍｉｎ，上柱４０ｓ；用０．０２５％硫脲就可洗脱，洗脱液流速为２．６ｍｌ／ｍｉｎ，分析速度为６０Ｎ／ｈ，浓集倍数为２５（浓集效率为２５ＥＦ／ｍｉｍ）。对于０．２０μｇ／ｍｌ Ａｕ测定２１次，ＲＳＯ为１．９％。方法检出限（３σ）为０．００１μｇ／ｍｌ Ａ     

流动注射-二苯硫脲纤维素在线富集-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金

本研究采用自行合成的二苯硫脲纤维素作为在线富集介质,流动注射与原子吸收法联用快速测定地质样品中痕量金。在本法选定条件下,测定速度为３０样／ｈ,测定灵敏度为０．３１μｇ／ｍｌ（１％吸收）,ＲＳＤ为２．５９％。     

流动注射—二苯硫脲纤维素在线富集——火焰原子吸收法测定地质样品？…

本研究采用自行合成的二苯硫脲纤维素作为在线富集介质,流动注射与原子吸收法联用快速测定地质样品中痕量金,在本法选定条件下,测定速度为３０样／ｈ,测定灵敏度为０．３１μｇ／ｍｌ（１％吸收）,ＲＳＤ为２．５９％。     

微量砷,锑,铋流动注射在线还原氢化物发生原子吸收连续测定法

本文采用了流动注射分析技术，用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中，试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式，与硼氢化钠反应生成氢化物，经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏，再现性好，一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋３种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好，其检出限（３σ）分别为８．８４，６．９１，１２．２９×１０￣（－８）ｇ／Ｌ。相对标准偏差小于２％。     

氯酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量钒

研究了在酸性介质中，钒（Ｖ）催化氯酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ褪色的新指标反应，建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的检测限为８．０×１０＾－１１ｇ／ｍｌ，线性范围为（０．００２０－２．０）μｇ／２５ｍｌ。用于岩石和水样中痕量钒的测定。     

砷的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

考察了在野外工作条件下，砷氢化物发生的各种影响因素，对氢化物发生-新银盐光度法测定砷的样品分解方法进行了简化和改进，配合自行研制的光导分光光度计，实现了砷的野外快速测定。样品经王水封闭溶解后，加入混合试剂以消除干扰，在调整酸度后，加入硼氢化钾将砷还原，呈AsH3选出，使硝酸银还原成胶体银，用光导分光光度计进行测定。方法检出限（3s）为0.20μg／g，加标回收率为92．0％～108％。方法经水系沉积物国家一级标准物质验证，分析结果与标准值相符，11次测定的相对标准偏差（RSD）小于10％。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

氢化物发生原子荧光法和无火焰原子荧光法连续测定地球化学样品中…

建立了一种连续测定Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ四元素的方法，对测汞用还原剂及几种测量体系进行了比较，采用对原子化器适当加温的无火焰原子荧光法测汞，以ＫＭｎＯ４消除Ｔｅ、Ｓｅ对汞测定的干扰。本方法Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ四元素的检出限分别为２．０１×１０＾－１０ｇ／ｍｌ１．５６×１０＾－１０ｇ／ｍｌ、２．９８×１０６－１０ｇ／ｍｌ；４．２×１０＾－１１ｇ／ｍｌ；对ＧＳＳＩ平行测定１１欠，Ｈｇ的标准偏差为２．     

双波长分光光度法同时测定微量铜,钴的研究

本文研究用２－（５－溴－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）作显色剂双波长分光光度法同时测定微量铜和钴的反应条件。在ｐＨ５．０－６．０酸度范围内选择测定铜的波长对为５４５／１５６８ｎｍ；测定钻的波长对为５８５／４９５ｎｍ。于５０ｍｌ溶液中，铜、钴含量分别在０－０．５６ｕｇ／ｍｌ和０－０。４８ｕｇ／ｍｌ内符合比尔定律。方法用于岩石矿物样品的测定效果良好。