全岩中微量铅分离方法的实验研究

方法在Ｄｏｗｌｘ１－ｘ８或ＡＧ１－ｘ８强碱性阴离子交换树脂上，用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢溴酸作洗提剂，成功地将Ｐｂ（Ⅱ）与Ｆｅ（Ⅲ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃａ（Ⅲ）等十多种元素离子一次分离，６ｍｏｌ／Ｌ盐酸解析铅，制备出纯度高的铅同位素质谱分析样品，提高分析准确度及精密度，方法简便、快速、适应各类岩石及矿物。     

氧化偶氮肿Ⅲ褪色光度法测定痕量钴

基于0．02mol／L HCl介质中，痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用，建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0～4．0μg/L范围内服从比尔定律，方法检出限为0．076μg/L，在25mL溶液中，测定0．1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3．8％(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40．73kJ／mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定，相对标准偏差为1．8％-5．7％，标准加入回收率为99．6％～104．2％。     

铷─锶年代学中铷─锶的化学分离方法研究

选择AG50W—X8阳离子交换树指，用0．46mol／L硝酸一次分离提取铷，用2.06mol／L盐酸分离Fe+++、Al+++、Ca++等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产71－616×20×0．7H+阳离子交换树脂上用1．7mol／L盐酸分离残余Al+++、Ca++。最后用3．4mol／L盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

计算极谱法同时测定地质样品中铅锡的研究

采用ＪＰ－１Ａ极谱仪与计算机联机技术用卡尔曼滤波数学方法，解析以盐酸为支持电解质的铅（Ⅱ）和锡（Ⅲ）混合试液的极谱重叠波，同时用于地质样品测定，结果令人满意。     

煤的生烃潜力的“折扇”法评价

应用Ｒｏｃｋ－Ｅｖａｌ方法,对不同类型煤的生烃潜力进行了评价研究,提出了源岩有机质类型及生烃潜力（量）划分的“折扇”法,并尝试性地提出了腐殖煤类型的评价标准,生气型（Ⅲ３）,（Ｓ１＋Ｓ２）／ＴＯＣ〈２００ｍｇ／ｇ;一般生油型（Ⅲ２）,（Ｓ１＋Ｓ２）／ＴＯＣ＝２００－２８０ｍｇ／ｇ,优质生油型（Ⅲ１）,（Ｓ１＋Ｓ２）／ＴＯＣ＝２８０－３８０ｍｇ／ｇ,另外,少数腐殖煤属性极好生油型,类似于腐泥型（Ⅱ２     

阳极泥及碲回收物料中高含量碲的测定

采用重铬酸钾容量法，测定铜铅阳极泥及碲回收物料中高含量碲。针对阳极泥样品成分复杂的特征，确定了最佳溶样介质；探讨了Cu^2 ,Cd^2 ,Bi^3 ,Ag^ ,Sb(Ⅲ）,As（Ⅲ），Pb^2 ,Se（Ⅳ），Sn（Ⅳ），Au(Ⅲ）等共存元素的影响及其消除方法；改善了滴定条件。方法适用于w(Te)＞1％碲的测定，样品分析结果与原子吸收法测定结果一致，RSD（n＝5）为0.4％－4.1％。     

氯化钠存在下氯化亚锡—罗丹明B—水体系浮选分离铱

研究了Ir（Ⅲ）在NaCl存在下SnCl2－罗丹明B－水体系中的浮选行为，在1.0mol/L HCl介质中，Ir（Ⅲ）与Pd,Pt,Rh,Au同时被浮选，Ir（Ⅲ）的浮选率为99.2％，并与常见贱金属离子分离，被浮选分离的Ir可采用原子吸收法测定，结果与火试金分离富集法相符。精密度试验，相对标准偏差（RSD，n＝5）＜3％。     

钙稀土氟碳酸盐中四种B10S8新规则混层矿物的透射电镜研究

根据HRTEM研究，在四川西昌地区的钙稀土氟碳酸盐矿物衍生多晶体中发现了四种不同的B10S8型[即氟碳怖矿（B）／直氟碳钙铈矿（S）为10：8]新规则混层矿物（B10S8－I，B10S8－Ⅱ，B10S8-Ⅱ和B10S8－Ⅳ）。用SAED和HREM方法确定了四种新规则混层矿物的晶体结构对称性、晶胞参数、结构堆垛模式及晶体化学式等。四种B10S8新规则混层矿物结构中，Ce－F离子层的堆垛层序以及两个Ce－F离子层之间的碳酸根离子层的排列方式均不同。同时还观察到该类矿物中的畸结构及堆垛层错等。     

用聚（氯乙烯）和液膜的硝酸灵四氯金酸盐（Ⅲ）选择电极测定金

PVC（聚氯乙烯）基体和液膜电极直接电位法测定金（Ⅲ）已得到了发展。将膜同硝酸灵四氯金酸盐（Ⅲ）结合作为电活性物质，能迅速响应浓度范围10^5-0.1M的金（Ⅲ），得到的响应斜率为52．8－55．2毫伏／组（十个一组).在许多阴阳离子存在的情况下，pH值为2－5时，电极对金（Ⅲ）有较好的选择性。PVC膜电极具有选择性较好（Cr^3 ,Mn^3 和ClO4^-除外）和热稳定性较高的优点。与PVC膜电极相比，液膜电极响应斜率高。响应时间短。在2微克／毫升－2毫克／毫升的测定范围内，AuCl4^-的平均回收率为98．5％，平均值的标准偏差为1．0％。测定某些金合金（含金58．3－99．9％）和药品制剂中的金，平均回收率为99．4％，平均值的标准偏差为0．7％。该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。     

硼氢化钠还原共沉淀－感耦等离子体质谱法测定岩石样品中痕量钌铑钯铱金和铂

研究了共沉淀分离富集贵金属元素的条件，选定在ｐＨ１．５溶液中，Ｍｎ作捕集剂，ＮａＢＨ４为还原剂，使Ｒｕ（Ⅵ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）和Ａｕ（Ⅲ）贵金属离子还原成金属态沉淀物，沉淀经体积分数为５０％的王水溶解后用ＩＣＰ－ＭＳ测定。样品测定限Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｕ为１ｎｇ／ｇ，Ｒｕ、Ｐｔ、Ｐｄ为２ｎｇ／ｇ。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为１０％～２５％，经几种岩石标样验证，其结果与标准值相符。     

铅—试铁灵络合物吸附波及溴化十六烷基三甲基铵增敏效应的研究

在０３０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与７＿碘＿８＿羟基喹啉＿５＿磺酸（试铁灵，Ｆｅｒｏｎ）的络合物于－０５４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一尖锐的极谱波，加入溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）显著增敏，可使极谱波增高约４倍。峰电流与Ｐｂ（Ⅱ）浓度在９６×１０－９～４８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ呈良好的线性关系，检出限为４８×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了该极谱波的性质及电极反应机理表明，络合物组成比为ｎＰｂ（Ⅱ）∶ｎＦｅｒｏｎ＝１∶１，极谱波为吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅱ）还原产生，电子转移数为２。试验了多种离子对峰电流的影响，拟定的方法用于矿样分析，结果与原结果相符。     

硼氢化钠还原共沉淀—感耦等离子体质谱法测定岩石样品中痕量钌铑钯铱金...

研究了共沉淀分离富集贵金属元素的条件，选定在ｐＨ１．５溶液中，Ｍｎ作捕集剂，ＮａＢＨ４为还原剂，使Ｒｕ（Ⅵ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）和Ａｕ（Ⅲ）贵金属离子还原成金属态沉淀物，沉淀经体积分数为５０％的王水溶解后用ＩＣＰ－ＭＳ测定。样品测定限Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｕ为１ｎｇ／ｇ，Ｒｕ、Ｐｔ、Ｐｄ人２ｎｇ／ｇ。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为１０％￣２５％，经几种岩石标样验证，其结果与标准值相     

利用氮同位素技术识别石家庄市地下水硝酸盐污染源

地下水NO－ 3污染是石家庄市地下水管理面临的一个主要问题。本次研究通过地下水及其潜在补给源的氮同位素和水化学调查，确定和识别石家庄市地下水NO－ 3污染程度和污染源。地下水中的无机氮化合物主要以NO－ 3形式存在，浓度变化在 2．65～152．1 m g／L之间，均值为（54．88± 31）m g／L（ n＝44），48％的样品浓度超过国际饮水标准（50 m g／L）。地下水样品的NO－ 3－ 15 N值域＋4．53‰～＋25．36‰，均值＋9．94‰±4．40‰（ n＝34）。34个样品中，22个样品（65％）的氮同位素值大于＋8‰；与1991年相比，氮同位素组成指示地下水NO－ 3的主要来源已由当时矿化的土壤有机氮变为现在的动物粪便或污水；结合Cl－分析，南部地下水NO－3还受到东明渠污水的影响。其余12个样品（35％）的氮同位素值变化在＋4‰～＋8‰之间，其中 15 N值较大的（＋6‰～＋8‰）指示来自土壤有机氮，较小的（＋4‰～＋6‰）指示来自氨挥发较弱、快速入渗的化肥厂污水。根据上述研究结果，提出了改善石家庄市地下水管理的措施。     

钙黄绿素蓝荧光猝灭测定茶叶中的微量铁（Ⅲ）

研究了Ｆｅ（Ⅱ）猝灭钙黄绿素蓝荧光的实验条件，在ＰＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，钙黄绿素蓝的λｅｍ为４４８ｎｍ；Ｆｅ（Ⅲ）与钙黄绿素蓝生成１：１的配合物，猝灭钙黄绿素蓝试剂的荧光，使４４８ｎｍ处的荧光发射强度减弱。０－１．０μｇ／１０ｍＬ的Ｆｅ（Ⅲ），对钙黄绿素蓝荧光强度的减弱（相对荧光强度的对数）成线性关系。方法用于测定茶叶中的微量铁，相对标准偏差为０．７３－２．６０％，加标     

地表条件下毒砂氧化作用与水溶液pH的关系

用混合流反应器研究了毒砂在溶解氧（DO）浓度为8mg/L和温度为35℃条件下的氧化作用与水溶液pH的关系。结果显示，毒砂氧化释放的溶解As浓度随溶液pH升高呈V字形变化，在pH7～8之间最低。D0氧化毒砂释放的As主要有As（Ⅲ）和As（∨），以As（Ⅲ）为主，As（Ⅲ）／As（V）的比例与溶液pH变化没有关系。     

铅－1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑啉酮－5络合物吸附波研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与１－苯基－３－基－４－苯甲酰基－吡啉酮－５（ＰＭＢＮ）生成络合物，于一０．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰。Ｐｂ浓度在４．８３×ｌ０￣－９～１．６９×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理，证明－０．５６Ｖ处的极谱波为络合物吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅲ）还原产生。用直线法测得络合物组成比为ｌ：ｌ。试验了３０多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿石中痕量ｐｂ的测定。     

PAN－PVAβ修正新光度法测定地表水中的微量锌

本文研究了ｚｎ（Ⅱ）与ＰＡＮ和ＰＶＡ在ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿４ＯＨ缓冲介质中的显色反应，提出在５２０ｎｍ处用β修正新光度法测定微量锌。该法可准确消除剩余显色剂的干扰，分析精密度、灵敏度和线性范围均比单波长高，修正吸光度（Ａ＿ｓ）与Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０－１．４μｇ／ｍｌ符合比耳定律，检出限０．０２μｇ／ｍｌ，样品加标回收率／％９３－９６，方法适合环境水样中锌的测定。     

利用在压电检测器上的电沉积选择性动力测定痕量金

本文提出一个基于金在镀金石英压电晶体上的电沉积来测定金的灵敏方法，在选定的条件下，频率与时间作图的斜率在Ａｕ（Ⅲ）浓度０．１５－２．５μｇ／ｍｌ范围内与金呈比例关系。由于每次测量后，不需清除沉积物，这应使该方法十分快速。所试验的２１种金属离子中，与金一样会产生电沉积的金属离子仅有Ａｇ（Ⅰ）、Ｈｇ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）和Ｐｄ（Ⅱ）。预先将氯金酸络合物萃入二乙醚中可避免这些离子的干扰。方法已应用于矿石中低     

东天山马头滩金矿成矿流体稀土元素特征

用ICP－MS方法对金矿中磁铁矿－黄铁矿－绿泥石－石英成矿阶段（第Ⅱ成矿阶段）和多金属硫化物阶段（第Ⅲ成矿阶段）石英中的流体包裹体的稀土元素测定，发现第Ⅱ、Ⅲ成矿阶段流体中的REE组成具相同的Eu亏损和相似的右倾斜分布型式。与矿区火山岩和侵入岩的REE组分对比分析，认为成矿流体的REE组成主要继承了火山岩和侵入岩（早期岩浆热液）的Eu亏损和右倾斜特征，但前者的LREE更加富集、分布曲线更加向右陡倾斜，反映与晚期变质水和大气降水的混合作用后，成矿流体中REE组成发生了变化。     

我国矽卡岩型铜矿床同位素地质特征及其“三位一体”成矿模式

总结了典型的砂卡岩型铜矿床同位素地质地球化学特征，认为我国矽卡岩型铜矿床成矿岩体（87Sr／86Sr）；一般在0．706～0．710变化，岩体为幔壳混合源型．矿石铅同位素组成均匀、稳定，特别是铀铅，206Pb／204Pb＝17．075～18.100，207Pb／204Pb＝15．337～15．635，比值变化小，而208Pb／204Pb比值变化稍大，矿石铅源主要来自成矿岩体．矿石δ334S值集中在－3．4～＋5．9％之间，成矿流体早期以岩浆水为主，晚期有大气降水、地层水的加入，一般δD(SMOW)为－32‰～－75‰；δ18O(H2O)为＋4．7‰～＋7．9‰;δ13C（PDB）值集中在－6．8‰～＋1．4‰，表现为岩浆碳与地层碳的混合．