铁（Ⅲ）—对硝基苯基荧光酮—CTMAB—吐温—60多元配合物显色反应研…

Ｆｅ－对硝基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ在ｐＨ１０．０－１１．２的硼砂－ＮａＯＨ缓冲溶液中形成蓝色多元配合物，其组成为Ｆｅ：ｐ－ＮＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。在吐温－６０下，λｍａｘ为１６０ｎｍ，ε６１０＝１．１２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｆｅ含量在０－０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。     

氟碳铈矿和氟铈矿晶体结构的精确测定

用强功率四圆单晶衍射仪精确地修正了氟碳铈矿和氟铈矿的晶体结构．氟碳铈矿（ｂａｓｔｎａｅｓｉｔｅ，Ｃｅ（ＣＯ３）Ｆ）属六方晶系，其晶胞参数为：ａ＝０．７１４３８（９）ｎｍ，ｃ＝０．９８０８（２）ｎｍ，γ＝１２０°，Ｚ＝６，空间群Ｐ６－２ｃ．使用３６７个（Ｆ≥３σ（Ｆ））独立衍射点，经多轮最小二乘法修正后，最终获得偏离因子Ｒ＝０．０４９９．氟碳铈矿的晶体结构特征表现为［ＣＯ３］平面三角形平行ｃ轴分布，铈的配位数为９，Ｃｅ－Ｏ（Ｆ）平均键长为０．２５１５ｎｍ，Ｃ－Ｏ平均键长０．１３２７ｎｍ，每个氟原子与周围三个铈原子相连．氟铈矿（ｆｌｕｏｃｅｒｉｔｅ，ＣｅＦ３）属六方晶系，其晶胞参数为：ａ＝０．７１４１２（２１）ｎｍ，ｃ＝０．７２９８９（２１）ｎｍ，γ＝１２０°，Ｚ＝６．其空间群为：Ｐ３－ｃ１（Ｎｏ．１６５）．使用３２１个（Ｆ≥３σ（Ｆ）））独立衍射点，经多轮最小二乘法修正后，最终获得偏离因子Ｒ＝０．０５４２．氟铈矿的晶体结构表现为每个氟原子与周围三个铈原子相连接，每个铈原子与周围９个氟原子相连，铈的配位数为９，Ｃｅ－Ｆ平均键长为０．２４６８ｎｍ．     

3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与３，５＿二溴＿４＿偶氮变色酸苯基荧光酮（ＤＢＡＣＰＦ）的显色反应条件和光度性质。在ｐＨ６０的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ（Ⅲ）与试剂形成１∶２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｌ（Ⅲ）的质量浓度为０～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定方法用于铝黄铜及石灰石样品中铝的测定，结果与标准值相符。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％     

硅铁灰石在我国的首次发现

硅铁灰石是一种罕见的单链硅酸盐矿物，产于矿体围岩的晚期热液脉中，其晶体呈厚板状或矛头状，颗粒大小０．１ｍｍ—０．５ｍｍ，日光下呈黑色，强光源下呈浓茶绿色─棕色，玻璃光泽，条痕淡灰绿色，透明─半透明，维克显微硬度Ｈｖ１００ｇ＝３５９ｋｇ·ｍｍ－２，实测密度３．３５ｇ·ｃｍ－３，计算密度为３．３２ｇ·ｃｍ－３。偏光显微镜下显正高突起，具强多色性，Ｎｇ浅黄棕色、Ｎｐ暗绿色，二轴晶正光性，ＺＶ（＋）＝７６（１）°，折射率Ｎｇ＝１．７５９，Ｎｍ＝１．７３７，Ｎｐ＝１．７２８．Ｘ射线单晶衍射表明，硅铁灰石属三斜晶系，空间群为Ｐ１。由Ｘ射线粉晶衍射数据计算出晶胞参数ａ＝０．７４７５（１）ｎｍ，ｂ＝１．１８４４（１）ｎｍ，ｃ＝０．６６７９（１）ｎｍ，α＝９１°３４（３）′，β＝９３°４５（１）′，γ＝１０３°１９（１）′。硅铁灰石的晶体化学式为（Ｃａ２．０７１Ｎａ０．００７Ｋ０．００１）２．０７９（ＦｅＭｎＭ０．１７１）０．９９１（ＦｅＡｌＴｉ０．００２）１．０２１［（Ｓｉ４．９８９　Ａｌ０．０１１）５．０００Ｏ１４．１０１（ＯＨ）０．８９９］。硅铁灰石是酸式硅酸盐，不存在与阳离子结合的ＯＨ－离子，因而在红外光谱中缺失３４     

铁—磺基水杨酸—二甲氧基羟基苯基荧光酮—TritonX—100体系的光度研究 …

研究了在表面活性剂存在下,铁与新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮（ＤＭＨＰＦ）的显色反应。在ｐＨ９．０～１０．５的氨性介质中,有磺基水杨酸（Ｓａｌ）存在下,形成Ｆｅ３＋ＳａｌＤＭＨＰＦＴｒｉｔｏｎＸ１００四元混配配合物,其最大吸收峰在５９０ｎｍ,测定波长选择６１０ｎｍ,表观摩尔吸光系数分别为１．３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和９．４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。配合物组成比ｎＦｅ３＋∶ｎＤＭＨＰＦ＝１∶２,Ｆｅ３＋的质量浓度为０～６００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。以直接光度法测定工业硅和石灰石样品中微量铁,结果与标准值相符,５次测定的ＲＳＤ在０．６４％～２．４１％。     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与？…

研究了新显色剂２－「２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮」－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ＾２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ＾２＋形成稳定的蓝紫色２：１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。Ｆｅ＾２＋的质量浓度在０－４８０μｇ／Ｌ时服比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量     

氟碳钙铈矿晶体结构解析探索

氟碳钙铈矿从１８３５年发现至今已有一百五十多年的历史。然而迄今还没有人深度用结构因子计算法成功测定其晶体结构，只有推测结构模型与部分原子位，本文第一次用结构因子计算法完成该矿物二级亚晶胞ａ＇ｃ＇的结构测定。晶体简易化学式Ｃｅ２ＣａＦ２［ＣＯ３］３，ａ＇ｃ＇亚晶胞空间群为Ｐ６３２２，晶胞参数ａ＇＝ｂ＇＝０．４１０１ｎｍ（ａ＝０．７１０４（１）ｎｍ，ａ＇＝１／√３ａ），ｃ＇＝２．７９０１（４）ｎｍ，ｒ     

5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。     

新试剂——QAI与钴（Ⅱ）显色反应的研究和应用

本合成了新显色剂２－（８－喹啉偶氮）－咪唑（ＱＡＩ）测定了试剂的离解常数。研究了ＱＡＩ与ＣＯ（Ⅱ）的显色反应，在ｐＨ３．０～７．０的缓冲介质中，ＱＡＩ与ＣＯ（Ⅱ）形成１：３的红色配合物，λｍａｘ＝５３０ｎｍ表面摩尔吸光系数ε＝３．６７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钴量在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，该法的优点是选择性高和操作简便，做了较大量的Ｃｕ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅱ     

钙黄绿素蓝的性质及其应用

本文总结了自六十年供以来有关钙黄绿素蓝性质的研究及其在分析上的应用，以提供分析化学中使用钙黄绿素蓝的信息，从而启发我们在前我工作的基础上进一步深入研究，有望通过控制溶液的pH值，选择适当的掩蔽剂等手段，采用钙黄绿素蓝荧光法或荧光猝灭法测定稀土元素或过渡金属离子，可为荧光分析增添新的内容。     

6─溴─苯并噻唑偶氮变色酸双波长标准加入法同时测定铁和铝的研究

于５５℃水浴加热条件下，在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在的ＨＡｃＮａＡｃ（ｐＨ６２）缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅲ）和Ａｌ（Ⅲ）均能与６溴苯并噻唑偶氮变色酸（６ＢｒＢＴＣＡ）形成有色配合物，其最大吸收波长分别为６６４ｎｍ和６４２ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为１１４×１０５和１０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物吸光度至少稳定２４ｈ，组成比均为ｎＭ∶ｎＲ＝１∶２。用双波长标准加入法同时测定铁和铝，方法灵敏度高且消除了吸收光谱严重重叠的影响，用于硅砖、石灰石中铁和铝的同时测定，结果满意     

二溴羟基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

在ｐＨ为６．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，ＣＰＢ存在且经６０～７０℃加热，Ａｌ￣３＋与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）４ｍｉｎ即完成显色反应，形成１：２紫红色络合物，吸光度至少稳定２４ｈ，最大吸收峰位于５６８ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１８×１０￣５，Ａｌ量在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比不定律。方法已应用于岩矿中微量Ａｌ的直接测定，其结果与标准值吻合较好，ＲＳＤ（ｎ＝５）均＜３％。     

氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除

用ＨＦ－ＨＣｌＯ４－ＨＮＯ３混合酸分解样品，采用Ｆｅ＾３＋作释放剂，研究了不同量的Ｆｅ＾３＋与ＨＣｌ酸度对Ｓｅ荧光强度的影响和干扰离子消除的效果，以及Ｆｅ＾３＋存在Ｔｅ存在下对Ｓｅ测定的影响。方法的检出限为０．０１μｇ／ｇ．样品中Ｓｅ量为０．１μｇ／ｇ的相对标准偏差（ｎ＝１１）是５．４％。用于岩石标样中痕量Ｓｅ的测定，结果较好。     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钴的显色反应及其应用

在十二烷基硫酸钠存在下，于ｐＨ４．８￣７．４的缓冲溶液中，２－〔２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮〕－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｃｏ（Ⅱ）发生显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为ｎＣｏ（Ⅱ）：ｎ６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１：２，最大吸收波长为６５０ｎｍ，ε为１．３８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｃｏ（Ⅱ）质量浓度在０￣０．３２ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法可直接用于维生素Ｂ１     

二安替比林基—（2—溴）苯基甲烷与铈的显色反应及应用

合成了二安替比林基＿（２＿溴）苯基甲烷（ＤＡｏＢＭ）。在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温＿８０存在下，Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｏＢＭ反应生成有色化合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，摩尔吸光系数为３１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｅ（Ⅳ）的质量浓度为０００４～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。方法已用于稀土矿石中微量Ｃｅ（Ⅳ）的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符     

钼－3，4－二甲氧基苯基荧光酮－吐温－80的显色反应及其应用

在０．１８～０．３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与３，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＯＰＦ）和Ｔｗｅｅｎ－８０形成三元胶束配合物，最大吸收峰在５２６ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｏ（Ⅵ）含量在０～０．５３μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。所建立的方法用于矿样中Ｍｏ的测定，结果较为满意。     

钪－对氟偶氮氯膦－TritonX－100显色反应及其应用

当ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时，Ｓｃ与对氟偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＦ）在常温下反应形成ｐ型络合物，表现摩尔吸光系数为６．Ｉ×Ｉ０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，ＴｒｉｔｏｎＸ－１００可提高络合物的稳定性使之至少稳定２４ｈ，Ｓｃ（Ⅲ）浓度在０．０～０．μｇ／ｍｌ符合比尔定律。方法可用于合金中痕量Ｓｃ的测定。     

1，5－二（2－羟基－5－磺基苯基）－3－氰基甲■分光光度法测定煤矸石中微量镓

常温下在ｐＨ４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｇａ与１，５－二（２－羟基－５－磺基苯基）－３－氰基甲　（ＤＳＰＣＦ）形成稳定的蓝色配合物。该配合物在波长６３０ｎｍ处有最大吸收，其表观摩尔吸光系数为３．８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，配合比为ｎ（Ｇａ）：ｎ（ＤＳＰＣＦ）＝１：２，显色反应在２０ｍｉｎ内完成，稳定时间至少２４ｈ，Ｇａ量在０～１．８ｍｇ／Ｌ时遵守比尔定律。采用ＴＢＰ萃淋树脂分离干扰元素后可实现煤矸石中Ｇａ的测定。     

3,5—二溴—4—偶氮变色酸苯荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ与３，５－二溴－４－偶氮变色酸苯基荧光酮的是色反应条件和光变性质。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ与试剂形成１：２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２５×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ａｌ的质量浓度为０－０．２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。