试液震荡架介绍

在化学试剂加好以后,要进行震荡提取,原来都用两手握管4-6支,上下震荡.我们将比色管架稍为改进了一下,使管架的两端木板稍低于比色管盖上盖后顶端之高度,药品加完后盖上盖,以一块木板一面钉上橡皮,复在顶上,用橡皮管扎紧(如图左),然     

用玻璃移液管代替吸管

在稀释澄清后吸取试液一毫升到比色管内这一工序中,原来是用吸管吸取,这样每人每天只能分析400个元素,不仅效率低,而且一吸一吹,易把试液吸入嘴里,危害操作人员的身体健康.为此,我们采用了内径为0.5厘米的玻璃这为移液管,在一毫升容量处刻上刻度或以红铅油划上标记,这样在移液时,一手握玻璃管上段,插入溶解管中,当管中溶液上升至刻度后,以大姆指者住上口,移入比色管,再放开大姆指,将玻璃管向下震动一下,以完全清除因表面张力而附着在管口液体.这样操作既省力,又能减少错误的产生,根除了把试液吸入嘴里现象.如操作熟     

化探工作中钨的测定方法的改进

一、钨的比色测定.在一般化验室中都是用原水溶液比色,灵敏度只要达到100r/g就可以了.但和化探工作中这样低的灵敏度是不够的,应达到1r/g.这是一般比色法作不到的.过去曾采用"金属地球化学探矿论文集"第一辑中的方法,用有机溶剂抽提,使它浓缩来提高灵敏度.但这样每天每人只能作三十个样品,效率太低,每次用硷溶还要消耗一个溶解管,成本也较高,操作困难.去年在工作中曾加以修改,白钨用硫磷酸混溶加热,候冷却澄清中和成硷性后吸取比色;黑钨用硷溶法加混合熔剂熔融、冲洗、稀释,加试剂比色.这样的酸溶法每天每人可作140个样品;硷溶法只能作60-80个,方法上也存在问题,且精确度不合要求.例如:要较长时间的沸水浴加热,这样就使KSCN分解,产生COS、H_2S、S等,只要有微量的硫产生,就会溶入异戍醇中,使颜色变成深黄,同时也使亚锡盐水解,产生黑绿色的氧化亚锡     

催化动力学分光光度法测定痕量铁

本文利用在稀HCl介质中,邻菲啰啉(phen)作活化剂的条件下Fe~(3+)催化H_2O_2氧化次甲基绿(MG)的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定Fe。方法已用于水和铝合金分析,具有灵敏度高、选择性好等优点。 1 试验方法 在两支25ml比色管中,分别加入0.02mol/L HCl 3ml,5.0×10~(-4)mol/L MG 1.4ml,0.1％phen 1.0ml,向其中一支比色管中加0.5μg Fe~(3+),另一支作试剂空白,再分别加入3％H_2O_2,1.0ml.     

矿管人员结构及问题分析

目前全国矿管机构网络已初步建成,除部、省局外,地(市)级矿管机构已建321个,地(市)、县(市)两级矿管工作人员已达2万多人,另乡镇级矿管人员尚有1.2万人。这些人员的素质关系到矿管工作的质量和效果,因此,有必要对其组织结构及存在问题进行分析,并提出如何提高矿管队伍整体素质的措施建议。     

流动注射分析

一、前言传统的湿化学分析方法同烧杯、试管、比色计、滴定管以及实验人员的手工操作等分不开。传统的容量分析和比色分析方法有许多沿用至今。尽管它存在操作手续繁琐,耗时费力,分析结果的可靠性也过多地依赖工作人员的素质等缺点,但它仍是分析化学的基础。特别是在标准参考物质的定值工作、标定操作以及标准分析方法的验证工作等方面,都还离不开化学分析。但是到了七十年     

提高矿管人员的素质刻不容缓

地(市)、县矿管机构,应是政府的职能部门,应纳入政府序列。但在贵州省很多的地(市)、县矿管机构都是附设在经委、计委、乡镇企业局等部门,使矿管工作变成了附属性的工作。由于没有独立开展工作的基本条件,使许多矿业问题一次次失去了解决的机会。 矿管工作不但有较强的政策性,而且有特定的科学内容,要有相应的专业人才。可地(市)、县矿管机构人才结构不合理、技术素质低。例如“三率”考核是监督管理的主要内容。许多矿管人员对“三率”的基     

农用地土壤污染物砷、汞联测

用25ml比色管作为溶器,在水浴中,王水溶矿。取定容后清液于50ml烧杯中,加入1∶1硫脲、抗坏血酸固体还原剂,处理好的溶液直接上双道原子荧光仪联测。对国家标准物质进行测定,结果与标准值吻合,精密度(RSD,n=10)2%。     

用铀试剂Ⅲ测定岩石中微量钍

近年来,文献报导了许多社钍的比色方法,如利用钍试剂、铀试剂、铀试剂Ⅱ、磷苯二酚紫、茜素磺酸钠、铬黑T、索罗铬不退灰RAS等有机试剂比色测定钍的方法,但这些试剂对钍的测定都不是特效反应,因此需要使钍与绝大部份伴生元素分离才能进行比色测定.G.B.萨文[1]在1959年合成了铀试剂Ⅲ(1.8二羟基萘3.6二磺酸2.7(偶氮-1)苯二胂酸).该试剂能同许多阳离子形成有色的内格合物,但在强酸性中对钍、锆、铀有很高的选择性.在比色钍时锆的干扰可以用草酸掩蔽,由于草酸的加入,使钍格合物的颜色强度有所降低,C.B.萨文建议通过计算给以补正.以后,有人把该试剂用于岩石矿物中钍的测定.     

钼和铅化探分析方法的改进

一、钼的快速比色测定法的改进为了克服南方气温过高,乙醚蒸发太快和有机物对测定钼的干扰,经过几个月野外生产实践,改用乙醚一四氯化碳混合溶剂代替纯乙醚萃取,使轻溶剂变成重溶剂,解决了乙醚蒸发太快和有机质对测定钼的影响,效率较原方法有所提高。样品的分解:取0.5克样于溶解管中,加硝、硫混酸(HNO_3:H_2SO_3:H_2O=2:1:1)或硝、硫、硷     

锑的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。     

通用自动光度滴定仪及其应用

前言 化学分析的两大分支是容量法和光度法。光度法在仪器化道路上成功地经历了目视比色——比色计比色—分光光度计比色这一发展过程。当今,结构复杂、电脑控制的双光路宽波段分光度计已普遍采用。光度法在化学实验室担负着大批中低含量的分析任务。 作为样品主成份的经典分析方法—容量法(也称滴定分析法),一直是化学实验室最基本和最重要的分析手段。自容量法出现以来,无效的分析工作者,为了寻找氧化剂、还原剂、沉淀剂、络合剂、各种指示剂、缓冲溶液、掩蔽剂等,作了巨大的努力,得到的成果可     

地质物料中痕量硒碲的离子交换分离与诱导比色测定

本文用硝酸或逆王水分解样品,控制硝酸酸度为0.05—0.18N。用活性炭吸附银和有机质,吸取清液上交换柱,使硒、碲与其他干扰离子分离,并直接用金溶胶诱导比色测定洗出液中的硒。然后用0.8—0.9硝酸洗提碲,用金溶胶诱导比色测定之。 方法简便、快速、检测限低、精密度、准确度能满足地球化学找矿的要求。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅰ.分析技术及金的测定

针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性.这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用.金的测定方法包括硫代米蚩酮-微珠析出比色(LD为2 ng,RSD<16%), 蛋膜富集-硫代米蚩酮比色(吸附率95%～105%, 回收率106%, RE<9%), 氢醌微量滴定(LD为5 μg, RE≤2%),用标准物质分析验证方法的准确性, 其结果均与标准值相符.     

对岩石中微量锑的比色测定法的一点改进

岩石中微量銻的測定,因受光譜分析的灵敏度的限制,一般采用比色法測定,其中一种是应用甲基紫进行比色。在地貭科学1960年第1期中刊登有陈增源所写“岩石及土壤中微量銻的快速比色测定”一文,在該文中已对这种方法作了介紹。     

野外化探工作中的用水问题

以前在化探工作中,野外分析一直是使用蒸馏水.今年某些野外队经过多次的试验证明使用天然井水也可以不会影响质量.这样就降低了成本,同时也减少了设备及运输的困难.试验方法:在工作地区化验室周围的水井中取井水,用欲测定的元素既定的方法步骤进行空白试验.比如要测定铜,取井水5ml(因为所用药品及试液中的用水量都在5ml左右)放入比色管中加4ml4%的焦磷酸钠溶液,加一滴0.04%的麝香草酚蓝指示剂,用1∶1的氨水调整到蓝色(即弱硷性)加4ml四氯化碳,最后加入1ml0.2%的二乙氨基二硫代甲酸钠溶液,盖上比色管盖,猛烈振荡2分钟,看四氯化碳层中有否二乙氨基二硫代甲酸铜的颜色出现(黄色).如果经过多次试验都没有铜的反应,这种水就可以使用.测定其他元素也同样是按照欲测元素的既定方法步骤进行.这种试验最好是在踏勘设计时进行.如果在生产前的试验中确定了这个问题,那么生产中就可以不携带蒸馏锅.     

本期文章导读

757纳米金银材料在比色检测汞中的应用李红红,陈兴国汞具有剧毒性,其毒性与它的存在形式紧密关联。根据汞中毒的来源可以分为金属汞中毒、无机汞中毒和有机汞中毒,目前汞对环境造成的污染已经引起全球关注,其分析检测方法是当前研究的焦点。传统检测方法具有局限性,为了进一步提高比色检测Hg(Ⅱ)的灵敏     

银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法

发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。     

铜与铬天青B-喹啉-溴化十六烷基三甲基铵的显色反应及其应用

铬天青B(CAB)作为一种高灵敏显色剂,近年又用于Sc、Th、Pd、Ti、Ga和Ni等元素的光度分析。本文研究了Cu(Ⅱ)与CAB、喹啉、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成蓝绿色四元配合物的显色反应,此显色体系灵敏、稳定性好,方法可用于矿石中痕量Cu的测定。 1 实验方法 吸取5μg Cu(Ⅱ)溶液于25ml比色管中,加入l滴对硝基酚,用稀NaOH调至黄色,再用稀HCl调至无色。加入1.5ml 2％的喹啉,0.80ml 0.04％     

氢化物发生及其在分析检测领域的应用

论述了氢化物发生的条件和普遍性及其在分析检测领域的应用,这些领域包括试样分解,分离富集,容量分析、比色分析、原子荧光光谱、原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱等分析测试技术。