原子荧光光谱法快速测定锌精矿中汞,砷,锑

研究拟定了不经分离富集,直接测定锌精矿中Ｈｇ、Ａｓ、Ｓｂ的原子荧光光谱法。适用于锌精矿中０￣０．１２５％的Ｈｇ;０￣０．５％的Ａｓ及０￣０．１％的Ｓｂ的测定,方法简便、快速,结果令人满意。     

用ICP-AES法测定银精矿中银铜铅锌砷

研究了在王水介质中用ICP－AES法同时测定银精矿中银、铜、铅、锌、砷的分析方法，进行了加标回收试验，回收率为92％－107％，相对标准偏差2．3％－11％，确定了各元素的测定下限，与行业标准进行了方法对照实验。本方法已用于矿样的测定。     

双硫腙分光光度法测定废水中微量锌

研究了在非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００存在下，双硫腙分光光度法测定微量锌的方法。在ｐＨ＝５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，锌与双硫腙形成色络合物，其最大吸收位于５１０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε＝５．２×１０＾４。锌量在０－５０μｇ／５０ｍｌ范围符合比尔定律。     

EDTA滴定法测定锌矿石中锌方法的改进

对矿石中锌含量测定提出改进方案,回收率达98．2％-104．6％之间。RSD（n=12）为0．12％-3．57％,经标准样品及外部比对验证,分析结果可靠稳定,取得满意效果。     

冷原子吸收法测定铜,铅和锌的精矿中的汞

试验了用冷原子吸收法测定铜精矿、铅精矿和锌精矿中微量Ｈｇ的适宜条件，拟定出适于３种精矿中３￣５００μｇ／ｇＨｇ的测定方法。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１１）〈１０％，回收率为９０％￣１０２％，与双硫腙光度法测定结果吻合。     

波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样,波长色散-X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3 g样品+1 g硝酸锂+0.5 mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度。采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样,降低了元素间的基体效应。针对硫化精矿的灼烧增量现象,提出了灼烧增量的计算方法及校正方法。对于无法使用灼烧增量进行校正的软件,提出将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法。用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。测定锌精矿各组分(除镉以外)的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,方法检出限为6.55～111.24μg/g,测定值与化学分析法结果吻合。     

铜-锌-硫混合粗精矿的选择性浮选分离

细粒嵌布型铜锌硫化矿采用粗磨后混合浮选工艺,具有回收率高和成本低的优势,但对所产出的混合精矿,亟需解决铜、锌、硫之间的高效彻底分离。云南玉溪地区铜锌硫混合粗精矿,其细度为-74μm 75%,含Cu 2.45%、Zn 4.93%、S 31.21%,笔者采用粗精矿再磨-铜、锌、硫选择性浮选分离工艺,研究了再磨细度、药剂种类、用量等因素对各矿物分离效果的影响。当粗精矿再磨细度为-38μm90%时,闭路试验获得品位和回收率均较高的铜、锌和硫精矿产品,铜精矿含Cu 21.00%,Cu回收率84.27%,锌精矿含Zn 48.37%,Zn回收率85.94%,硫精矿含S37.90%,S回收率82.85%,混合精矿中的铜矿物、锌矿物、硫矿物均实现了较彻底的分离。本研究为铜多金属混合精矿的有效分离提供了一种可资借鉴的方法。     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌

建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法。铅、锌精密度（ＲＳＤ）均为１：１２％,是测定大批量高含量铅锌的有效方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅

采用碱熔酸化方法处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着钠量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。内标校正法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响。研究结果表明,二氧化硅的检出限为0.006 3 mg/L,测定范围为0.02%~10%,对矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=5)小于2%。     

二溴羟基苯基荧光酮光度法测定锌

在ｐＨ１１４的Ｎａ２ＨＰＯ４ＮａＯＨ缓冲介质中,表面活性剂溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）及ＴｒｉｔｏｎＸ１００存在下,锌与二溴羟基苯基荧光酮发生显色反应,生成的络合物最大吸收波长在６１０ｎｍ处,摩尔吸光系数１７８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。ＮａＰＯ３的存在可提高方法的灵敏度与选择性。比尔定律范围是０～３２０μｇ／Ｌ,可不经分离直接测定硫铁矿中锌。对硫铁矿中ｗ（Ｚｎ）为００２％或０４％的样品进行６次平行测定,其ＲＳＤ为１６３％～５３％。     

中性浸出-硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中的氯量

利用水中性浸出,硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中氯的含量。方法简便快速,结果准确可靠,标准加入回收率为95.62%～106.25%,方法精密度(RSD,n=7)为1.99%～7.37%。测定范围w(Cl)为0.02%～4.0%。     

潘菲氏管分离—冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉，加热使汞与基体及共存元素分离，继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L，回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。     

2-（5-氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙基氨基酚作络合滴定指示剂测定锌

对2-（5-氯-2-吡啶偶氨）-5-二乙基氨基酚（5-Cl-DEPAP）作锌的络合滴定指示剂进行了实验。在pH5．5的HAc—NaAc介质中，以5-Cl-DEPAP作指示剂，EDTA标准溶液滴定锌，溶液颜色由紫红色变为亮黄色，终点变化敏锐，易于观察，锌量在0-25mg与EDTA消耗量成正比。方法用于化学试剂和铝合金中锌的测定，5次测定的RSD小于0．1％。结果表明，5-Cl-DEPAP符合络合滴定对指示剂的基本要求，扩大了该试剂的应用范围。     

碳酸钙共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定卤水中痕量铜铅锌

以碳酸钙共沉淀卤水中的痕量Cu、Pb、Zn，用火焰原子吸收光谱法测定。对试剂的加入量、富集时间、酸度等影响因素进行了实验，选择了最佳的共沉淀条件。方法已用于卤水分析，加标回收率为Cu94．0％～97．6％、Pb94．0％。102％、Zn93．4％-102％。对卤水样品6次测定的相对标准偏差为Cu0．49％、Pb0．79％、Zn1．85％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的微量锗

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸溶解,磷酸提取,用原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的微量锗,干扰少,灵敏度高。实验确定了介质最佳酸度,对干扰元素的允许量进行了试验。方法检出限为20.64 ng/g,测定范围为0.20~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,方法精密度好,准确度高。     

工业在线-电感耦合等离子体发射光谱法分析湿法冶炼硫酸锌溶液中铜镉钴铁

测定湿法冶炼硫酸锌溶液中的杂质元素,有助于优化电解液组成、减少能耗,精准投料,提高冶炼金属的纯度.对于杂质元素的测定,通常采用人工取样分析的方法,因杂质元素的含量较低,主元素锌和硫酸的含量较高,需要对样品进行稀释才能上机分析,难以实现自动化.为满足目前湿法冶炼的产业需求,本文建立了一种自动化工业在线过滤/稀释-电感耦合...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定金属硫化矿中的稀散元素

铜精矿、镍精矿和锌精矿是金属硫化矿物,且为大宗进口商品,准确分析其中的稀散元素有利于矿物的综合利用。这类矿物中的稀散元素含量极低,各元素性质各异,尤其Ge和Se在湿法消解中由于挥发损失而无法准确定值,很难进行多种元素的同时测定,传统的方法需要通过预先分离富集,采用不同的仪器进行测定。本文以铜精矿、锌精矿和镍精矿为代表性硫化矿,采用微波消解对样品进行密闭前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀散元素含量,实现了多种元素的同时测定。条件实验表明在同时检测镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊的过程中,总固溶量、内标、质谱干扰消除的条件对三种金属硫化矿均一致,只是前处理过程中用酸的选择有些差异。硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢体系适合于测定镍精矿和锌精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La、Tl和铜精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、La、Tl,各元素的回收率在85.5%～116.6%之间;王水溶样法更适合测定铜精矿中的Te。     

交流示波极谱滴定锌的研究

本文提出了在pH9的0.10mol/L NH_3·H_2O-0.23mol/L NH_4Cl缓冲溶液中,用EDTMP滴定Zn,以Zn在交流示波极谱dE/dt-E曲线上切口消失直接指示终点。所研究的方法已用于测定一些铅锌矿和锌铝合金中的Zn,结果满意。Zn量分析范围为0.900—12.00mg,方法回收率为98.65—101.3％。对于含Zn xx％的试样分析10次相对标准偏差为0.26—1.27％。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。