化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进

文章研究了用1：1王水分解化探样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn等元素新的样品溶解测定方法，即王水分解测定法，该法的检出限、准确度、精密度均达到1：5万化探样品分析要求。此法已用于化探及区域地质普查样品分析，并取得了较好效果。     

发射光谱垂直电极摄谱法快速测定地质样品中的铍硼铅镓钨铋钼锡锂铜银锌

近年来电感耦合高频等离子体原子发射光谱(简称ICP—AES)技术发展迅速,它最主要的优点是能准确快速同时或顺序测定多元素,不过,在分析化学中与经典的电弧和火花发射光谱相比,ICP—AES也有许多局限性。例如,仪器设备费用和操作费用较高,样品一般要预先处理成溶液,对某些元素的检出限较差,以及光谱干扰少不了多少。因而,从总体看,ICP—AES只是经典光谱法的发展和重要补充,它不应该,也不可能完全取代、排斥或否定经典光谱法。经典的电弧和火花发射光谱法在分析领域仍发挥着它的作用。如何改进方法,提高分析效率以适应大批量的化探任务,是分析工作者     

P507负载泡塑分离-电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进,用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样,通过P507负载泡塑进行振荡吸附,实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr的有效分离,应用ICP-MS可同时测定Ag、W和Mo。标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag 0.0045μg/g,W 0.023μg/g,Mo 0.060μg/g,均低于多目标地球化学调查(1∶250000)样品分析的检出限。P507负载泡塑分离流程操作简便,无交叉污染,一次振荡可处理100件样品,其分析效率显著优于P507萃淋树脂交换柱,更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定。     

P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中低含量的Ag时,常受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,使得低含量Ag结果误差较大.本文报道了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法,将用于ICP-MS测定常规微量元素的溶液通过P507萃淋树脂交换柱,Zr、Nb等干扰元素被P507树脂强烈吸附,而Ag和内标元素Rh通过交换柱,实现了化探样品中待测元素Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr、Nb的有效分离,Ag和Rh的回收率达到95％以上,检出限为0.05 μg/g,标准样品的测定结果准确可靠.该方法在测定常规微量元素的基础上,不需要另外称样及处理样品,相对于其他方法,流程简单、快速,适合化探样品Ag的测定,且树脂经氢氟酸处理后可重复使用,降低了实验成本.     

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。     

化探样品分析中的X荧光光谱法

地矿部岩矿测试技术研究所 本文主要围绕化探样品分析这一专题简介了x射线荧光分析技术的基本原理,仪器类型和一般特点,评述了这项技术现有的实际分析能力和在化探样品分析中能起的作用。同时也指出了它有待开发的方面和主要弱点。 当前区域化探扫面工作已在全国展开,岩矿分析者所承担的化探样品分析任务源源而来。由“规定”可知,化探样品分析所要求的元素种类多,含量范围宽,检出限低,精度和准确度高,而且样品量大,时间要求也较紧迫。这些要求是根据化探工作的需要结合当前岩矿分析的现有水平制定的。然而这两者都在随着科技水平的提高而不断变化,分析手段的发展尤为迅速。近年来,特别是80年代以来,X射线荧光(XRF)分析技术在我国冶金、地质、建材等部门的应用日益广泛,在化探样品分析中也已经并正在发挥着重要作用。据悉,地矿部今年又将引进一批全自动XRF谱仪,其中大部分仪器也将投入化探样品分析工作。本文围绕了     

化探中痕量银的测定

对电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射光谱法在化探样品中的痕量银测定进行对比,实验表明,两种方法都具有高精密度和准确度,检出限也符合区域化探的要求,但是在大批量的化探测定及多元素同时测定方面,质谱法操作简单、快速、准确、成本低,优于一米光栅发射光谱法,更适合应用于批量化探样品中银的测定。     

无色散原子荧光氢化法测定化探样品中微量铋的方法研究

在地球化学找矿的过程中,铋是重要的指示元素之一,但铋在地壳的丰度很低,约为0.1PPm。由于用常规的化学分析方法和其它仪器分析方法的灵敏度低,满足不了地质找矿的需要。为了配合化探扫面工作的进行,近年来对原子荧光氢化法测定微量铋进行了试验,从理论和实践上表明,本方法对微量铋等易挥发元素的测定具有它独特的优点。本文主要报导我们在测定化探样品中微量铋方面所取得的方法研究成果,经批量生产证明,本方法完全能满足化探及岩石样品的分析要求。检出限为0.00Xr/g。     

ICP-MS在新疆、青海区调样品测定中的应用

本文以敞开式四酸溶样,电感耦合等离子体质谱测定了新疆、青海区调样品中的Co、Mo、W、Pb等元素,并把ICP-MS、ICP-AES和XRF三个大型仪器对新疆卡克-色帕巴衣地区样品的测定结果进行了比较,确定了区调样品元素分析方法的配套方案,并对溶样过程进行了一系列的优化,其方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1﹕5万化探样品标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。优化的分析方法快速灵敏度高,能用于地球化学填图计划中分析测试任务, 同时也用于日常大规模多元素分析。     

公共背景法在X射线荧光光谱分析化探样品中的应用

在X射线荧光光谱分析化探样品时 ,对Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Pb和Th选择一个公共背景点 ( 2 9.60°) ,1 1种元素的检出限≤ 3× 1 0 - 6,能满足化探分析的要求。对国家一级水系沉积物标准物质进行测定 ,结果与标准值相符 ,8次测定的相对标准偏差RSD <7%。     

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉,铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜,锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元素

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉、铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜、锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

ICP-AES在新疆哈拉奇地区水系沉积物样品分析中的应用研究

本文采用四酸溶样ICP6300电感耦合等离子体发射光谱法测试了新疆哈拉奇地区水系沉积物样品中的Li P Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Sr Y Nb Mo Ba La Pb B W Sn Cd 21种微量元素,明确了该方法测试样品中的Li P Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Sr Y Nb Mo Ba La 16个元素的检出限、准确度、精密度满足规范（DZ/T0130.2006-2006）要求,而Pb B Cd Sn W5个元素测试质量不能满足规范要求,并对新疆哈拉奇地区水系沉积物采样粒度样品进行了分析测试,验证了该区化探扫面选择10-80目粒度是合适的,但在异常查证工作中要选择10-60目采样粒度更合理。     

黑龙江省特殊景观区化探土壤样品中钼的相态分析方法及应用

多年来通过化探扫面的全量异常分析结果发现的矿床并不多,在表生条件下,不同的元素随着区域景观条件的不同,其迁移、沉积规律以及元素原始的赋存状态也不同,化探分析给出元素的全量分析结果并不能完全准确地反映成矿情况,因而元素的存在形式和存在状态对于判断是否是成矿异常至关重要。本文建立了黑龙江地质景观特点的化探土壤样品中钼的相态分析方法,将钼的相态分为五相:水提取相、弱有机结合相、氧化物结合相、铁结合相、残渣相。采用ICP-MS测定钼元素各相态的检出限分别为:水提取相0.0011μg/g,弱有机结合相0.020μg/g,氧化物结合相0.100μg/g,铁结合相0.100μg/g,残渣相0.100μg/g。利用该方法分析了黑龙江某地有钼全量异常的样品,结果表明钼主要以铁结合相存在,属脉型产状,符合钼矿床的类型之一,研究结果提高了利用化探异常找矿的准确性。     

微型机EG—3003在X射线荧光光谱测试化探样品中的应用——八个元素测定的数据处理

在X光射线荧光谱分析化探样品中,我们运用微型机EG—3003对八个元素测定的数据进行了处理。在本程序中对分析样品的基体校正、背景的扣除、谱线干扰的校正、归系数的求取、统计参数的给出、打印分析结果等,这一系列数据处理都是由微型机执行编制好的同一程序完成的。本程序由BASIC语言编写的。通过二千多个化探样品测试数据的处理说明,运用微型计算机进行数据处理大大加快了化探样品的测试速度,摆脱了人工的烦锁的数据计算,提高了样品测试的精确度、准确度,检出限。程序通过打印机给出统计参数,使分析者对每批样品测定质量都能进行监查。数据的输入以及荧光强度的采集,本程序运用“READ—DATA”语句,使计算     

微波等离子体原子发射光谱法测定偏远矿区海泡石中的主微量元素

海泡石是具有层状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物,其中无机元素含量是揭示其成矿物质来源、成矿流体性质和矿床成因的重要依据,通常采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)进行测定,等离子体(ICP)的高温激发会产生成大量谱线干扰,维持ICP稳定工作需使用高纯氩气,持续供气对于偏远矿区海泡石的检测还将面对气体采购和运输不便的问题。本文基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)的低温激发技术减少光谱干扰,建立了准确测定偏远矿区海泡石中主量元素Mg、Al、Ca、Fe、K、Na和微量元素Cu、Zn、Mn、Pb含量的分析方法。利用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸对海泡石进行微波消解,避免了样品处理过程中分析元素的损失,加快了样品处理速度,同时提高了样品溶液的稳定性。通过选择各元素光谱线的分析波长,并利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰,以Lu为内标元素校正基体效应,提高了灵敏度和准确度。各元素的检出限为0.19～14.6μg/L。海泡石国家标准物质(GBW07138)各元素测定值与认定值的相对误差在-5.0%～6.7%之间。本方法具有检出限低、线性范围宽、结果准确等优点;MP-AES采用自带的氮气发生器为等离子体提供氮气作为工作气,无需引入复杂气体,提高了分析效率,尤其适用于气体采购和运输不便的偏远矿区。     

电感耦合等离子体质谱分析通古斯大爆炸地区沉积物中超痕量铂族元素

建立了一个用酸（HF、HCI、HNO3、HCIO4）溶解通古斯地区沉积物样品，以Re为内标元素，用电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0．001－0．06μg/L，回收率大于85％。用该方法分析了9个取自通古斯地区的沉积物样品，发现了Ru、Rh、Pd、Ir、Pt等元素的异常。     

封闭酸溶-等离子体质谱法分析超细粒度地质样品中42个元素

采用封闭压力酸溶，电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定了超细样品的42个元素，研究了样品的粒度、分解条件、取样量对分析准确度和精密度的影响。结果表明，用超细粉碎样品（〈30μm），取样量减小至2mg仍能保证取样代表性，总用酸量可减至0．5mL，反应时间也可大大缩短。采用超细样品可更好地发挥ICP—MS技术高灵敏度的效能，从而达到保护环境、降低分析成本、提高分析效率的目的。     

硅酸盐岩石化学组成的ICPAES和ICPMS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比

报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品，用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法，酸溶方法检出限低，能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素；碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素，但方法检出限增高，不能准确分析一些检出限高而含量低的元素，因此，根据不同的岩石类型，所需分析的元素种类以及研究目的，采用适当的样品分解方法，用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。     

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。