实验测试质量管理

地质找矿中重要的参考数据来自于对地质样品的分析测试,这就要求分析数据必须做到准确、无误,应充分认识到质量在地质找矿工作中的重要性,对样品测试结果的管理应重视. 1 重视技术人员的专业水平提高 人员的技术水平是质量保证的重要前提.分析测试工作本身具很强的研究性,不同矿种、不同组分间同一元素的分析方法不同,条件不同,所得出的数据也存在一定差异. 通过培训,提高人员素质 现代专业技术人员对各种现代化仪器基本已能运用,但为适应市场需求,有时仍需用经典的方法,它们在复杂物质的组份研究和疑难样品分析过程中,是目前仪器分析无法…     

荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

维持ICAP仪器测试条件长期稳定性的研究

本文介绍维持ICAP仪器工作条件长期稳定的实验方法。讨论了仪器的定期检测与调试,合理选择仪器控制标样,以及例行生产中的标准样品分析与对检样品分析。以上方法经多年化探拼图工作检验证明行之有效。     

等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素

建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定     

地质样品中金的测定方法研究

简介了近年来地质样品中金的分析测试方法,重点对地质样品金分析中的样品加工及分解、分离富集、测定方法等方面进行概述,并对我实验测试中心在相关方面工作进行了简单介绍.     

X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素

采用X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素,对样品进行熔融制样前处理,理论α系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品,所测元素的精密度(RSD)均小于5%(除含量较低元素);分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,测量结果与标准值基本一致。通过实验数据可知,该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。     

实用地球化学讲座 第五讲 地球化学样品的采集和加工处理

叙述了作者对地球化学样品采集和加工处理的作法和体会,重点涉及"氧碳同位素地球化学找矿模式"和"矿物包裹体综合找矿模式"研究中有关样品采、制的技术方法问题.强调亲自动手的重要性,提倡采组合样,精心加工处理,以取得可靠数据.     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化

在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。     

化探样品中钽的测定分光光度法

测定Ta的方法有很多,比如结晶紫法,该法的灵敏度低,检出限达不到化探样品的要求;乙基紫法,灵敏度虽高,但稳定性相当差,不适合成批化探样品的检测.本文采用钽钼酸与丁基罗丹明B在聚乙烯醇存在下形成水溶性缔合物光度法测定化探样品中的Ta[1],其表观摩尔吸光系数为1.39×106 L·mol·cm-1, 灵敏度高,稳定性好,并且在水相中测定,适合化探样品中痕量Ta的测定. 1 实验仪器及试剂 UV─250 (日本岛津); 10 μg穖L-1标准溶液:准确吸取100μg·mL-1 Ta2O5标准储备液(63 g/L酒石酸介质)10.0mL于100 mL容量瓶中,用4 mol· L-1 KOH溶液稀释定…     

原子吸收分光光度法测定肉类样品中微量的铜铅锌镉

采用原子吸收法对肉类样品微量铜铅锌镉进行测定，重点对样品的前处理进行实验，拟讶测试操作规程和仪器测量最佳条件，实验证明本法操作简便，准确快速，结果满意。