基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

酸碱滴定中指示剂对滴定分析准确度的影响

在酸碱中和标定中采用甲基橙做指示剂,滴定终点难以准确判断。用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂代替甲基橙指示剂,测定终点溶液颜色由绿色变为酒红色,颜色反差强烈,肉眼识别敏锐,实验结果的相对平均偏差小于3%,滴定误差小,结果满意。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。     

一级微商滴定终点直接计算法

通常电位滴定终点的判断方法有三切线法、一级微商作图法及二级微商作图法。本文则以磷酸的电位滴定为例,用采“一级微商终点计算法”。用计算的方式来确定终点,并用可编程序计算器CASIO fx-3600p编制了“一级微商终点计算程序”,较作图法快速准确,在计算器较为普及的今天,本法有一定实用性。 一级微商作图法是先计算出一级微商值dpH/dV=((pH)v_2-(pH)v_1)/(V_2-V_1)及所对应的体积(?)=(V_1 V_2)/2,以△pH/△VdpH/V)为纵坐标,(?)为横坐标作图。例如将下表中的数据作图,得滴定终点为     

岩矿中铜的交流示波极谱滴定

文献介绍,用微金电极时,从强酸性到弱碱性底液,Cu~(2+)都有很灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文在此基础上对乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)滴定Cu~(2+)的条件进行了详细研究。所拟定的方法具有简便、准确,终点清晰、直观、敏锐,不受颜色、温度影响的优点,用于岩矿中Cu的测定,结果令人满意。     

交流示波极谱滴定锌的研究

本文提出了在pH9的0.10mol/L NH_3·H_2O-0.23mol/L NH_4Cl缓冲溶液中,用EDTMP滴定Zn,以Zn在交流示波极谱dE/dt-E曲线上切口消失直接指示终点。所研究的方法已用于测定一些铅锌矿和锌铝合金中的Zn,结果满意。Zn量分析范围为0.900—12.00mg,方法回收率为98.65—101.3％。对于含Zn xx％的试样分析10次相对标准偏差为0.26—1.27％。     

2-（5-氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙基氨基酚作络合滴定指示剂测定锌

对2-（5-氯-2-吡啶偶氨）-5-二乙基氨基酚（5-Cl-DEPAP）作锌的络合滴定指示剂进行了实验。在pH5．5的HAc—NaAc介质中，以5-Cl-DEPAP作指示剂，EDTA标准溶液滴定锌，溶液颜色由紫红色变为亮黄色，终点变化敏锐，易于观察，锌量在0-25mg与EDTA消耗量成正比。方法用于化学试剂和铝合金中锌的测定，5次测定的RSD小于0．1％。结果表明，5-Cl-DEPAP符合络合滴定对指示剂的基本要求，扩大了该试剂的应用范围。     

名铁矿中三氧化二铝含量测定的方法研究

名铁矿试样经碱熔,直接分离铁,再酸化,中和后用六次甲基四胺沉淀铝与络合物,沉淀酸溶,用氟盐取代－EDTA容量法测定三氧化二铝。该法充分消除了铁的干扰,使滴定终点比DZG93－012（铬铁矿操作规程－氟盐取代）－EDTA容量法测定三氧化二铝）方法的滴定终点更清晰,准确,结果重现性好。     

交流示波极谱滴定法测定硅酸盐岩石中的钛

硅酸盐岩石中Ti的含量一般较低,通常采用分光光度法进行测定,但分离干扰元素手续繁琐。本文在文献的基础上,对Pb(Ac)_2间接滴定Ti的条件进行了研究。在pH 6的NH_4Ac-HAc介中,以Pb在交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上出现切口直接指示终点。方法简便、准确、快速,终点敏锐不受溶液颜色和沉淀的影响,已用于硅酸盐岩石中Ti的测定,结果与光度法相符,标准回收     

自动电位滴定仪应用于测定海洋沉积物中有机碳的可行性研究

自动电位滴定仪具有操作简便、测定速度快的优势,减少了人为操作的影响,本文使用自动电位滴定仪测定海洋沉积物中有机碳的含量,并与国家标准(GB 17378.5—2007)中根据滴定过程中溶液颜色变化用肉眼判定滴定终点的方法进行了对比分析,确定通过仪器自动判断滴定终点实现准确测定的可行性。结果表明:自动电位滴定的方法检出限为0.029%,人工肉眼判定终点的方法检出限为0.086%,在滴定终点判定方面两种方法无显著性差异,但自动电位滴定仪的准确度和精密度更优,在一定程度上可代替肉眼判定滴定终点。实际应用过程中也发现,当滴定的溶液体系由于氧化还原反应、络合作用等影响因素使电位变化较为复杂时,自动电位滴定仪有可能会得到多个等当点而无法判断哪个等当点是真正的目标等当点,此时需要利用肉眼进行辅助确定。     

锰矿中钙镁的络合滴定

大量锰严重干扰钙,镁络合滴定,必须进行分离。常用的硝酸—氯酸钾法,铜试剂—氯仿萃取法,离子交换法等,手续繁琐。 郑臣林等提出在PH3微醋酸性溶液中,用邻菲罗林-硫氰酸钠沉淀分离锰,其组成为Mn-Phen-CNS。可使高达100毫克的锰完全分离,且钙,镁无损失。当试样中含较高量铁时,须加铜试剂(DDTC)辅助沉淀。但由于少量铁被铜试剂还原后生成[Fe-Phen]_ ~2,致使溶液被染成红色,妨碍滴定钙,镁时终点的观察。 本文提出:先在PH6六次甲基四胺介质中沉淀分离铁,铝;然后在同样条件下,用DDTC-Phen-NaCNS沉淀分离锰和其它干扰元素,取滤液进行