甲基绿-高碘酸钾催化光度法测定痕量铂

利用痕量铂 (IV)在稀磷酸介质中对高碘酸钾氧化甲基绿褪色反应的催化作用 ,建立了测定痕量铂 (IV)的催化动力学光度法。方法检出限为 3.4× 10 - 1 0 g/mL ,线性范围为 0～ 2 4μg/L。用于催化剂及矿石中铂的测定 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铜

本文研究了在用Na_2HPO_4-NaOH控制pH为11.4的溶液中,Cu(Ⅱ)催化H_2O_2氧化百里酚蓝的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定Cu(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.2—8ngCu(Ⅱ)/ml,检测限为0.2ng/ml。用于铁矿、铝合金、环境水样中Cu的测定,得到满意的结果。     

基体改进剂的应用——塞曼石墨炉原子吸收法直接测定化探样品中痕量银

基体改进剂用于石墨炉原子吸收技术,近年来日渐受到重视。应用基体改进剂塞曼石墨炉原子吸收法直接测定痕量银的报导不多,林绍军等用铱作基体改进剂,提高了银的灰化温度,消除了基体干扰,并应用于化探样品分析。用NH_4H_2FO_4作基体改进剂,也可提高银的灰化温度,N.Bloom用NH_4H-2PO_4作基体改进剂,测定了海洋沉积物中痕量银。作者用硫脲和(NH_4)_2HPO_4作混合基体改进剂,免除了大量基体对银的干扰,简化了操作手续。硫脲的引入,提高了银的原子吸收灵敏度。用本法测定地球化学标准参考样品中痕量银,结果与推荐值相符。本法的绝对灵敏度为4.1×10~(-12)g/1％,对银含量为0.067ppm的样品进行12次分析,分析结果的变动系数为9.2％。     

溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0～0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%～107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。     

催化动力学光度法测定煤矸石中痕量钼

研究了在HCl介质中 ,Mo(Ⅵ )催化盐酸肼还原劳氏紫使之褪色的新指示反应 ,确定了催化褪色反应测定Mo(Ⅵ )的动力学条件 ,建立了测定痕量Mo(Ⅵ )的新方法。方法的表观摩尔吸收系数为 1 .4× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为 0～ 35 0 μg/L ,检出限为 6.2× 1 0 - 1 1 g/L ,6次测定的RSD≤ 5 % ,加标回收率为 96.0 %～ 1 0 6.7% ,已用于测定煤矸石中的痕量Mo(Ⅵ )。     

萃取催化动力学分析法测定铁矿、铝合金和土壤中痕量铜

双硫腙(H2Dz)是一种常用的螯合萃取剂，多用于光度法测定金属离子。以H2Dz作还原剂建立的萃取催化动力学分析法已用于Cu(Ⅱ)，Cr(Ⅵ)，NO^-2等的测定。本文采用该法对铁矿、铝合金和土壤中的痕量铜进行测定，结果满意。该法具有灵敏度高，操作简便，试样用量少，中止指示反应简单等优点。     

亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

钒的催化动力学分析法——Ⅴ.依文思蓝-抗坏血酸-溴酸钾体系

本文建立一个灵敏的测定钒的催化动力学分光光度法。它基于在热的稀H_2SO_4溶液中,有抗坏血酸存在时,依文思蓝与KBrO_3反应受钒的催化且吸光度降低与钒量相关。方法的检出限为2.23×10~(-13)g/ml(lg(A_0/A)=0.001,b=1cm时),测定范围为0—6ng V/25ml。方法已用于多类样品中痕量钒的分析,相对标准偏差在3.71—5.09％范围。     

动力学分光光度法测定痕量银的研究

本文研究了在H_2SO_4介质中借Ag~ 催化K_4Fe(CN)_8与硫脲反应测定银的动力学新方法。方法的检测限为0.5ng/ml Ag~( ),线性范围是0～50ng/ml Ag~ 。本法用于矿石中痕量银的测定,结果与原子吸收法的结果吻合甚好。     

银催化HDEA电化学发光法测定矿样中的痕量银

在碱性介质中,痕量Ag(Ⅰ)对新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称HDEA)的电化学发光具有显著的催化作用。基于此,提出了HDEA-KCI-KOH体系测定矿样中痕量Ag的新方法。方法的检测限为2.0×10~(-8)mol/L Ag,线性范围为5.0×10~(-8)—3.0×10~(-6)mol/L Ag。采用巯基棉富集分离,应用本法测定一些矿样中的Ag,结果良好。     

硫酸铵熔矿测定矿石中稀土总量

目前,测定矿石中稀土总量大多采用碱熔或酸溶,其中以NaO_2碱熔为主。作者通过用(NH_4)_2SO_4熔矿测定某些矿石中稀土总量的试验,认为单独使用(NH_4)_2SO_4熔矿效果好,可降低生产成本,特别是对生产单位具有一定的应用价值。 1 试验部分 1.1 (NH_4)_2SO_4熔矿试验 取多份同一样品用(NH_4)_2SO_4和Na_2O_2分别进行熔矿试验。Na_2O_2熔矿测定稀土总量平均结果是     

金-四(4-三甲铵苯基)卟啉配合物吸附波研究及其应用

在0.24mol/L酒石酸钾钠-0.15mol/L KOH及pH 9.2的NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,Au(Ⅲ)与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称T(4TMAP)P)的配合物于-1.72V(vs·SCE)处产生一灵敏的吸附波,波高与Au浓度在0.001～0.25μg/ml内呈直线关系。用泡沫塑料分离富集后,测定地质样品中的痕量Au,结果满意。     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。     

微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素

研究了微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素的测量条件和测定中的影响因素。一般样品采用仪器中子活化分析直接测定;痕量元素含量太低的样品,用1mol/LHCl浸取试样,在pH8的NH4Cl NH3·H2O缓冲溶液中用1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚沉淀富集痕量元素,去除大量的钙、镁基体,可降低方法测定下限,检出限为0.001～20μg/g。方法经国家碳酸盐岩标准物质GBW07108和GBW07114分析验证,结果与标准值相符,RSD(n=11)<12%。     

亚硝酸根的一个高选择性指示反应的研究——溴酸钾-依来铬青R体系

本文研究了亚硝酸根的一个新指示反应。它基于在稀磷酸溶液中,依来铬青R与溴酸钾的反应受亚硝酸根催化而使吸光度降低。方法sandell灵敏度为1.11×10~(-4)μgN/cm~2。有较高选择性。表观活化能为84.52KJ/mol。用于水样中痕量亚硝酸根的测定,对含NO_2~-3.03μg/L和39.8μg/L的水样变异系数(n=9)分别为2.40％和2.42％。精密度亦佳。     

白云石中痕量锰的催化光度测定

在pH 4.4的NaAc-HAc介质中,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化罗丹明B的褪色反应具有催化作用。在最佳实验条件下,logAn/Ac同反应时间相关,同Mn(Ⅱ)量相关。基于此提出一个动力学催化光度法测定痕量锰。     

钨—桑色素络合物极谱催化波的研究

在H2SO4，NaCl介质中，钨—桑色素络合物能产生一灵敏的催化波．峰电位为-1．16V(vs．SCE)，W(Ⅵ)浓度在1．7×10^-10～3．4×10^-7mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检测限8．5×10^-11mol/L。电化学实验结果表明该波为氢催化波。可用于痕量钨的测定．     

CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍

Cd Te量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点,应用Cd Te量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品,需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,基于镍离子在p H=10.0硼砂缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强猝灭作用,建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为:Cd Te量子点的浓度3.0×10-4mol/L,反应温度为室温,反应时间10 min,在此条件下镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5mol/L范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系;方法检出限为1.5×10-7mol/L。本方法针对Fe3+、Co2+、Cu2+等主要基体金属元素允许量低的问题,采用25%的2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni2+,镍回收率达到99%以上;赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符,加标回收率为98.3%-104.2%。     

感耦等离子体发射光射法测定原油中痕量铁镍铜钒

系统地试验了用感耦等离子体发射光谱同时测定原油中痕量元素Fe、Ni、Cu和V的多种前处理方法,制定出H2SO4、HNO3分步炭化,500℃灰化, HCl+HNO3(VHCl:VHNO3=1:1)溶解灰分的最佳分解方案.该方法的检出限为1.0～6.0 μg/L,精密度好,RSD(n=4)<4.6%,加标回收率为96.2%～111%. 方法已应用于大庆、苏北、惠州等原油样品的分析.     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒

采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。