用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后，用Fe(OH)3沉淀法预富集铀和钍，再用UTEVA树脂分离，使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上，再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及^234U/^238U和^230Th/^234U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离，但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近，但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

一次分解试样测定地质样品中~(230)Th,~(232)Th和~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th

试验了用~(234)Th示踪,一次分解试样测定~(234)Th,~(232)Th和~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的快速方法。试样经Na_2O_2熔融分解,并以P350萃取色层法分离铀、钍。然后分别电沉积制备无自吸收铀、钍α源进行α谱测量。本法适用于铀矿石、岩石和土壤试样的测定。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

电离质谱法测定土壤比对样品中234U/238U方法

<正>传统热电离质谱法准确测量土壤样品中的~(234)U/~(238)U具有较大的难度,主要原因有:①土壤中铀含量低,234U丰度小,不易准确测定;②传统的溶样方法采用硝酸溶解样品及阴离子树脂U/Th分离,由于硝酸体系中U分离系数低,使得分离回收率较低;③采用传统三带点样技术,样品中铀的电     

亚铁离子-磷酸还原容量法测定低含量矿石中的铀

本文是叙述美国原子能委员会(U.S.A.E.C)的亚铁离子-磷酸还原法测定铀方法的改进及应用范围的扩大,该法原用于测定高含量的或比较纯的样品中的铀,现成为具有高准确度和精密度的测定铀含量为0.004—7%的矿石中的铀的方法。此法简单,快速,无须预先分离在用其它方法测定时常有干扰的元素。对于含量高的干扰元素的样品,介绍了用三辛基氧膦萃取预先分离步骤。证明了对于大多数低含量矿石,这一分离步骤是不必要的。     

偶氮氯磷mA—溴化十六烷基吡啶光度法测定化探样品中钍

铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氨氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严     

用铀试剂Ⅲ光电比色法测定天然原料中的钍

薩卡文曾在1959年合成了铀试剂Ⅲ,并建议用光电比色法测定釷、铀、锆。在著作中提出了于鋯石中不用分离居外元素(包括锆元素)而测定钍的方法。在论文中叙述了在岩石中使钍呈氟化物分出后进行钍的测定。在著作中詳细地阐明了铀试剂Ⅲ与钍的反应操作条件,并提出了用这些试剂以萃取光电比色法测定钍。文章也谈到使钍吸附在阳极上分离后测定少量钍。     

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。     

砂岩铀矿成矿过程与氧化还原分带: 铀系不平衡证据

铀系不平衡技术被用来研究新疆伊犁盆地库捷尔太砂岩型铀矿床的氧化还原分带和成矿过程.取自该矿床的26个样品的铀、钍含量以及234 U/ 238U, 230 Th/ 234 U和230 Th/ 238U活度比值分别用ICP -MS和α能谱仪进行了测量.不同氧化还原带岩石的铀、钍含量和钍/铀比明显不同: 强氧化带岩石的U、Th含量和Th/U比分别为12.4 μg/g, 4.5 μg/g和0.48; 弱氧化带分别为20.4 μg/g, 5.0 μg/g和0.38; 过渡带(矿化带)分别为169.7μg/g, 4.7μg/g和0.07; 还原带(未蚀变带)分别为6.8μg/g, 3.7μg/g和0.87.其同位素特征亦有明显差异: 氧化带岩石234 U/ 238U大多大于1, 过渡带(矿化带)岩石部分大于或等于1, 部分小于1, 还原带(未蚀变带)岩石大多大于1; 氧化带岩石230 Th/ 234 U和230 Th/ 238U大多大于1, 过渡带(矿化带)岩石大多小于或等于1, 还原带(未蚀变带)岩石大多大于1.这可作为砂岩型铀矿床矿体定位的指示剂.铀系不平衡特征还示踪了该矿床的成矿作用过程.      

含铀试剂—钍试剂基团试剂的有色络合物的萃取

过去提出的铀试剂和钍试剂在光度测定铀、钍、钚、铝、稀土以及一系列其它元素方面得到了广泛的应用。但是稍后提出的铀试剂Ⅱ、钍试剂Ⅱ,特别是铀试剂Ⅲ也是很有使用价值的。所有这些试剂都能很好的溶解于水,而实际上不溶于有机溶剂。因此,到目前为止,比色测定都只是在水溶液中进行的。一系列其它试剂所能适用的萃取比色法,对于铀试剂-钍试剂来我是不适用的。在本文内描述了允许以萃取法完成这类有色反应的方法。我们来讨论一下钍与铀试剂络合物的结构式:     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环己烷溶液一次萃取铀     

用铀试剂Ⅲ快速萃取光电比色法测铀

在成批测定矿石、矿物、以及其他物质和成份复杂的溶液中铀时,采用快速分析法具有重大意义。不预先分离干扰元素,直接测定上述物质中的铀是最简单、最快的办法。但是目前尚没有这样的方法。为此,主要注意力就放于最大限度地縮短铀同干扰元素分离的时间上,因为,这是最繁重的操作。众所周知,萃取法是分离铀同干扰元素最快速的办法之一。使用高效应萃取剂一次萃取就可使铀同其他元素分离,如磷酸三丁酯从硝酸溶液中萃取铀就具有很高的分配系数。例如,在从2N含5毫克/毫升     

厦门火烧屿裸露岩石的铀放射系不平衡

用HPGeγ谱方法测定了厦门火烧屿裸露岩石天然放射性核素^40K、^228Ra、^228Th、^238U、^226Ra和^210Pb含量，对其铀系不平衡关系进行了讨论，发现钍系核素^228Ra和^228Th基本上是平衡的，而大部分样品^226Ra相对于^228U、^210Pb相对于^226Ra亏损。由此推论，水体作用下岸边岩石中^226Ra直接进入水体，可以是海水中^226Ra的一个来源；岸边岩石中^222Rn逸出后，衰变^210Pb再进入水体，可以是海水中^210Pb的一个来源。     

D293）固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。     

西澳大利亚州伊利里沉积铀矿床中铀系的非平衡态

在西澳大利亚州伊利里铀矿床现代潜水面之上所采集的矿石样品中,~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(234)U比值的加权平均值分别为1.38±0.10和0.83±0.28。后一个比值的相对变化较大。这是铀沉淀之后发生位移的证据。子元素的分离是由于钍和铀的迁移能力不同。为了解释矿床形成的动力学过程,从开放系统模式的角度评价了与解释这些所观测到的比值有关的因素。所观测到的非平衡态,为对从地质上及其它方面提出的假说作出定量的评价打下了基础。     

含铀砂岩试样的预处理和铀钍同时测定方法研究

研究了含铀砂岩试样的预处理方法,采用过氧化钠熔融, CTMAB凝聚,有效地消除了硅酸溶胶对铀钍分离富集的影响,与示波极谱法衔接,同时测定铀钍.铀钍的线性范围为0.001～0.500 μg/10 mL,检出限铀为8.63×10-6 μg/mL,钍为5.16×10-6 μg/mL.本法用于砂岩型铀矿中铀钍含量小于5×10-6样品的连续测定,结果满意.     

砂岩铀矿体定位条件的铀、钍含量及其放射性同位素研究

以512矿床为例,研究了砂岩铀矿体铀、钍含量及其放射性同位素分布规律,由此讨论铀矿体的定位条件。结果表明:①在整个层间氧化带中岩石的钍含量变化不大,表现出钍化学性质的不易被淋洗、迁移、富集的惰性特征;②铀含量从强氧化带到弱氧化带直至矿化带逐渐升高,由矿化带到还原带逐渐降低,铀含量分带性反映了氧化环境铀溶解迁移、还原环境水解沉淀的过程;③铀含量大于100μg/g是砂岩铀矿体的定位条件;④放射性同位素比值作为铀矿体定位条件因矿体所处时期不同而不同;后期矿体放射性同位素定位条件为1≤234U/238U≤2,0≤230Th/238U≤0·2,234U/230Th>1;前期铀矿体放射性同位素定位的标准为0·75≤234U/238U≤1,0·5≤230Th/238U≤1。