氰化液中Ag的现场测定

已往测定氰化液中Ag的方法只适用于化学成分简单的样品，对于成分较复杂，尤其是Cu，Pb，Zn浓度较高的氰化液，其测定Ag的重现性较差。现场测定氰化液中Ag的方法是基于采用HNO3 H2O2(过氧化氢)破坏氰化液中的[CN]-，在10％HNO3介质中以CCX富集分离Ag。吸附在CCX上的Ag经灰化法解脱后在pH值为3．3的CH3COOH(乙酸)-CH3COONa(乙酸钠)缓冲溶液中，以Au试剂液珠萃取比色法进行测定。选择一个已知含量的氰化液进行10次测定，方法的测定下限为0．1μg／mL，RSD为5．8％，分析结果能满足选冶生产工艺的需要。     

用火焰原子吸收光谱法连续测定银、铜、锌

试样经NH4F,HCl,HNO3分解的酸性介质中,选用NaCl做配合剂,Ag,Cu,Zn可以同时进入溶液。但由于上机测定时背景吸收严重,而所使用的原子吸收分光光度计不能扣除背景。选用硫脲做配合剂时,可使Ag生成稳定无色的Ag[CS(NH2)2]Cl配合物,从而避免溶液中生成AgCl沉淀,同时也使测定时的酸度得到有效的降低。原来需要分别取样、溶解和测定Ag,Cu,Zn的操作,得以在同一份样品中完成。用火焰原子吸收分光光度计连续测定Ag,Cu,Zn,方法的测定范围分别为Ag0 n×10-6～5000 0×10-6;Cu0 00n%～n 000%;Zn0 00n%～n 000%。     

氧化环境对油松花粉保存影响实验研究

花粉保存能力差异是影响花粉谱准确性的重要因素之一,采用KMnO4溶液和HNO3溶液作为氧化剂,模拟自然环境氧化条件对油松花粉保存影响情况.结果表明:同一KMnO4溶液浓度条件下,随时间延长油松花粉完好率呈下降趋势;浸泡相同时间,随KMnO4溶液浓度增大油松花粉完好率亦明显下降.经68%HNO3溶液浸泡18 h后,残留的完好花粉外壁变薄,纹饰变模糊,24 h后花粉几乎完全被溶解.一般认为油松花粉保存能力较强,而经2%KMnO4溶液和68%HNO3溶液处理后,发现在短时间内就足以使油松花粉大量破碎或溶解,表明氧化环境对油松花粉保存影响强烈.氧化环境对油松花粉腐蚀作用强于碱性环境.     

利用MC-ICPMS对水样中硼同位素比值的测定

采用Amberlite IRA-743硼特效树脂进行水溶液中硼的分离,对洗脱液温度、体积以及树脂动态交换容量等进行了实验.它的动态交换容量为4.2 mg/g,在室温条件下,用5 mL 2%HNO3可定量从树脂柱上洗脱被吸附的硼.采用Neptune型MC-ICPMS进行硼同位素组成的测定,1 μg/g浓度的硼标准溶液获得放大的信号强度约为0.7V,硼的化学分离过程有效避免了质量歧视效应.实验结果表明,MC-ICPMS对硼存在严重的记忆效应,通过采用5%HNO3-(1%HNO3 0.1%HF)-H2O-20%NH3H2O-H2O的交替清洗方法,可在约1 h内消除硼的记忆效应.在最佳仪器条件下,对含有250 ng硼的水样,可以快速测定硼的同位素组成,占δ11B测定的绝对偏差为0.4‰-0.5‰(SD).     

示波极谱法测定铁矿石中微量砷

报道了H2SO4－Te(Ⅳ）－NH4I体系极谱法测定铁矿石中的微量砷。试验表明，采用HNO3、HCl混合酸分解试样，溶液中大量铁不需分离，在测定体系中Fe^3 允许存在量为6mg。方法经部级标样分析验证，结果与推荐值相符，6次测定的相对标准偏差小于14％。     

用火焰原子吸收法测定金精矿中高含量的银

为分析金精矿中高含量Ag,加入浓HNO3处理样品中的S,采用王水溶样,使矿样分解完全并降低原子吸收测量时的背景干扰值。称取具代表性样品的最低重量,通过控制HCl介质的浓度,使溶液中的AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-配离子,在HCl介质中,用火焰原子吸收分光光度法直接测定Ag。选取2件不同含量的金精矿进行方法的精密度、准确度试验,分析结果表明,该方法的检出限为1×10-6,加标回收率99%～102%。     

硝酸水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物中的总汞

汞是有毒的重金属元素，汞污染问题已经引起全世界的关注。植物是陆地生态系统中汞的重要输入与输出途径，通过根系吸收土壤中的汞，通过叶片与大气进行汞交换。植物位于食物链的最底层，它对汞的富集作用威胁着人类与动物的健康与安全。植物总汞的测定是陆地生态系统中汞分析的一项重要内容。目前国内常用的测定植物总汞的方法为直接加热酸消解法，包括HNO3-H2SO4-V2O5法、HNO3-HClO4法和HNO3-H2SO4-HClO4法。然而，这些方法消解过程中试剂加入比例调配操作繁琐。本文在前人试验的基础上，改HNO3-H2SO4混合酸水浴一次消解为HNO3水浴一次消解，降低了取样量，简化了操作步骤。     

钼同位素的MC-ICP-MS测定方法研究

本文报道了运用多接收器等离子体质谱进行Mo同位素组成测定的方法, 测定过程中的仪器质量歧视校正采用样品－标样交叉法。实验对Mo同位素测定过程中的谱峰干扰、基体效应、浓度效应、酸度效应和重现性等问题进行了详细研究。结果表明Zr的存在对Mo同位素测定不会产生影响; Sr不适合作为Mo同位素测定的元素内标; 当m(Ag)/m(Mo)≤1时, Ag的存在不会对Mo同位素测定产生影响; 当样品相对于标样的Mo浓度变化不大于50%时, Mo同位素分析不受浓度影响; 以HNO3为进样介质时, HNO3的浓度(0.1 mol/L~0.2 mol/L)对Mo同位素分析没有影响。CAGS-Mo相对于Alfa-Mo的δ100/95Mo、δ98/95Mo和δ97/95Mo分别为－0.34‰±0.10‰(2sd)、－0.22‰±0.05‰(2sd)和－0.13‰±0.08‰(2sd), 在95%的置信区间内, 该方法的外部精度不大于0.06‰/amu。     

氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰,即使采用干扰系数法校正,测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品,氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定,溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(3σ)为4.1 ng/g,相对标准偏差(n=12)为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证,溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子,而Zr则生成氢氧化物沉淀,实现了Ag和Zr的分离,大大减小了Zr对Ag的测定干扰;采用封闭分解样品,减少用酸量,降低了样品空白值,操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。     

用微波封闭溶样氢醌滴定法快速测定金

采用HNO3—NaCl^--MnO2-NK4HF2溶样体系，在微波场中对矿样进行封闭溶解。实验表明，称样20g，利用聚丙烯溶样瓶，在微波场内只要照射2～3min，即可将矿样中的Au完全分解，以活性炭进行吸附富集，氢醌滴定法进行测定，其分析结果可满足地质找矿和选冶工艺对Au分析的要求。     

HNO3-KClO3-NH4Cl分解I2-CCl4萃取光度法测定矿石中的铜

利用HNO3－KClO3饱和液溶解矿样后，加NH4Cl蒸干破坏氮的氧化物，用六偏磷酸钠作掩蔽剂，采用I2－CCl4萃取光度法测定矿石中的铜，取得了较为满意的结果。     

绿色化学法在金银多金属分析中的应用研究

本文采用HCl-HNO3-NH4HF2-KClO3封闭溶样,在(NH2)2CS介质中,原子吸收光谱法测定矿石中的Au、Ag。方法能有效避免AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag的硅酸盐包裹体,以及W、Mo和Sb、Pb等在Au富集过程中的竞争吸附与容量法测定的终点干扰。应用ICP-AES可在该介质中完成金矿样品中Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb等的同时测定。方法绿色环保,操作简单、快速,稳定性好,准确度和精密度高,适合于大批量金矿样品的分析测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅

样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。     

Sensitive High-Resolution Ion Microprobe U-Pb Zircon and 40Ar-39Ar Muscovite Ages of the Yinshan Deposit in the Northeast Jiangxi Province, South China

The Yinshan deposit in the Jiangnan tectonic belt in South China consists of Pb‐Zn‐Ag and Cu‐Au ore bodies. This deposit contains approximately 83 Mt of the Cu‐Au ores at 0.52% Cu and 0.8 g/t Au, and 84 Mt of the Pb‐Zn‐Ag ores at 1.25% Pb, 1.02% Zn and 33.3 g/t Ag. It is hosted by low‐grade metamorphosed sedimentary rocks and mafic volcanic rocks of the lower Mesoproterozoic Shuangqiaoshan Group, and continental volcanic rocks of the Jurassic Erhuling Group and dacitic subvolcanic rocks. The ore bodies mainly consist of veinlets of sulfide minerals and sulfide‐disseminated rocks, which are divided into Cu‐Au and Pb‐Zn‐Ag ore bodies. The Cu‐Au ore bodies occur in the area close to a dacite porphyry stock (No. 3 stock), whereas Pb‐Zn‐Ag bodies occur in areas distal from the No. 3 stock. Muscovite is the main alteration mineral associated with the Cu‐Au ore bodies, and muscovite and chlorite are associated with the Pb‐Zn‐Ag ores. A zircon sensitive high‐resolution ion microprobe U‐Pb age from the No. 3 dacite stock suggests it was emplaced in Early Jurassic. Three ⁴⁰Ar‐³⁹Ar incremental‐heating mineral ages from muscovite, which are related to Cu‐Au and Pb‐Zn‐Ag mineralization, yielded 179–175 Ma. These muscovite ages indicate that Cu‐Au mineralization occurred at 178.2±1.4 Ma (2σ), and Pb‐Zn‐Ag mineralization at 175.4±1.2 Ma (2σ) and 175.3±1.1 Ma (2σ), which supports a restricted period for the mineralization. The Early Jurassic ages for the mineralization at Yinshan are similar to that of the porphyry Cu mineralization at Dexing in Jiangnan tectonic belt, and suggest that the polymetallic mineralization occurred in a regional transcompressional tectonic regime.     

四酸溶矿——电感偶合等离子体发射光谱法测定钼矿中的钼

为了适应地质找矿和地质大普查工作对矿样测定速度和正确度的要求,对钼矿样品中的钼的测定方法进行试验,探讨在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸的四酸溶矿体系消解钼矿样品,使用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定钼的方法。     

吉林放牛沟硫铁多金属矿床原生地球化学异常特征

放牛沟矿床主要成矿元素Zn、Pb并非由地层提供,而是来自岩体深部,通过岩体接触带构造向火山—沉积岩系运移而形成矿床及原生异常的。Zn、Pb、Cu、Ag等元素正异常与Cr、Sr等元素负异常的套合产出是矿床存在的重要标志.矿体、矿组、矿床异常有明显的分带规律,分带性指数从浅部到深部呈规律性变化.根据Ag/Bi可判别前缘、尾晕,利用PbZnAgBa/CuBi可判别矿组和矿床原生异常的剥蚀程度.     

原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲

介绍了铜矿中Ｓｅ，Ｔｅ的测定方法，样品经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解，以含ＨＣｌＯ４的０．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液通过７４３型阳离子树脂分离Ｃｕ，原子荧光光谱法测定Ｓｅ，Ｔｅ。     

微波炉消解原子吸收法测定铜精矿中多元素

研究了用微波炉消解铜精矿,原子吸收光谱测定其中As、Pb、Zn、As、Sb和Hg的方法。讨论了消解体系的选择和微波炉消解程序。样品经HNO_3-HCl一次消解便可连续测定6个元素,方法简便快速,与国标方法进行了比较,结果一致。     

青海省枪口南银多金属矿床地质特征、控矿因素及矿床成因

枪口南银多金属矿床地处东昆仑多金属成矿带东段,枪口—哈龙休玛海西-燕山期铁、银、铅、锌、铜、金、钼成矿亚带部分,成矿地质条件优越。枪口南银多金属矿区目前已圈定9条矿化带,21个矿体,主要矿种有金、银、铜、铅、锌、钼等,矿石类型主要为构造热液(脉)型铜铅锌银矿石、构造蚀变岩型金矿石。枪口南矿区构造-岩浆活动强烈,印支期—燕山期构造岩浆活动为矿区成矿提供了热源、成矿物质,区内NE向断裂控制区内金、铜、铅锌等矿体的产出,NW向断裂组控制着区内金、银矿(化)体。NW向断裂组,是区内重要控矿构造;区内中部发现的Ⅳ号含矿斑岩体,具有斑岩型矿床蚀变特征,显示其具有斑岩成矿条件。枪口南银多金属矿床成因有构造热液(脉)型、构造蚀变岩型和斑岩型。