异极矿热相变过程的高温原位拉曼光谱

利用高温拉曼光谱技术,对异极矿进行了原位拉曼光谱的测试和研究。结果表明,异极矿加热至800 K时,与结晶水(H₂O)中O-H伸缩振动对应的3 470 cm^-1特征拉曼谱峰消失,但标志硅酸盐骨架[Si₂O^₇] (Q1)结构的特征谱峰926 cm^-1未受影响,表明结晶水的丢失并不影响异极矿的整体结构。当加热至1 050 K,反映结构水O-H伸缩振动的特征峰3 580 cm^-1消失,与Q1结构单元Si-Onb对称伸缩振动相对应的特征峰926 cm^-1强度逐渐减小,并出现与Q0相对应的852.4 cm^-1特征峰。这表明加热到1 050 K时,异极矿开始出现相变。当升温达1 100 K以上,结构水(OH)的特征谱峰(3 580 cm^-1)消失,与Si-Onb对称伸缩振动对应的特征拉曼谱峰变为855 cm^-1,这标志着异极矿原有的Q1结构已完全转变为硅锌矿的Q0结构 ([SiO₄]结构),也就是说异极矿已完成向硅锌矿的转变。     

吉林汪清和龙岗新生代岩石圈地幔的含水性和元素地球化学特征

首次报道了来自东北地区岩石圈地幔水含量的数据。通过对吉林龙岗和汪清新生代玄武岩中的橄榄岩包体矿物进行电子探针(EMP)和激光熔蚀等离子体质谱(LA-ICPMS)的分析,得到了矿物的主量元素和微量元素的数据,结果显示这些橄榄岩是原始地幔经历了不同程度部分熔融的残余,大部分样品的熔融程度可能<10%。橄榄岩样品在后期还经历了地幔交代作用,大部分样品受到硅酸岩熔体的交代,少部分样品受到碳酸岩熔体的交代。显微傅里叶变换红外光谱(FTIR)的分析结果显示,橄榄岩样品中的单斜辉石、斜方辉石均含有以结构羟基形式存在的水,而橄榄石中没有明显的羟基吸收峰。龙岗样品中单斜辉石的水含量为(48~464)×10^-6(H₂O, 质量分数),斜方辉石水含量为(28~104)×10^-6;汪清样品中单斜辉石的水含量为(34~403)×10^-6,斜方辉石的水含量为(13~89)×10^-6;所有样品全岩水含量为(8~92)×10^-6。样品的水含量可以代表龙岗和汪清地区岩石圈地幔的水含量信息,并且水含量变化范围较大,造成这种变化的原因可能是由于地幔源区初始水含量的不均一,以及部分熔融和地幔交代作用叠加的结果。     

云南金顶异极矿晶体化学特征与颜色成因探讨

为研究云南金顶铅锌矿床中异极矿谱学特征和颜色成因,利用湿法化学全分析、振动光谱仪、X光粉晶衍射仪和电子探针对5组异极矿样品谱学特征和化学成份进行研究。湿法化学全分析得出了异极矿的化学成份,成份中出现了可能致色的铜、铁和镍元素;X光粉晶衍射和振动光谱分析得出异极矿晶胞参数和特征谱线表明样品蓝色和白色环带均为异极矿,5组样品的平均晶胞参数为：a=0．8372nm,b=1．0702nm,c=0．5116nm;红外光谱测试中获得了未见报道的452cm。以下异极矿晶体结构吸收峰,同时分析了异极矿中的结构水、结晶水吸收谱带;对红外光谱和拉曼光谱中的各吸收谱带和特征峰进行了归属。通过电子探针、红外光谱、拉曼光谱测试和分析认为异极矿的蓝色与Cu^2＋的类质同像替代有关,白色异极矿不含铜元素,白色和蓝色异极矿结构相似,异极矿玻璃光泽和土状光泽与其含有较多的结晶水有关。     

广西阳朔磷氯铅矿矿物学和振动光谱特征分析

广西阳朔长期出产宝石级磷氯铅矿,迄今未见其矿物学和振动光谱的研究报道。采用能量色散X射线荧光光谱、X射线粉末晶体衍射、红外光谱和拉曼光谱分析了14颗阳朔磷氯铅矿。该矿物为半透明的黄绿色六方柱,相对密度为6.484～7.310,白色条痕,硬度为4,化学成分以铅、磷和氯为主。红外光谱在1 060～920 cm^-1和580～540 cm^-1区域观察到属于PO₄^3-的伸缩和弯曲振动带,平行和垂直光轴的谱带差异明显;部分样品观察到AsO₄^3-振动弱带,说明结构中有少量PO₄^3-被替代。拉曼光谱观察到916/940 cm^-1属于PO₄^3-伸缩振动强带、位于390/414/542/572 cm^-1系列弯曲振动带和160～262 cm^-1晶格振动带。这些谱带随着测试方向不同而变化,反映出结构中的PO₄     

激光拉曼光谱仪定量测定硅酸盐熔体包裹体中水含量及其地质应用

水作为深熔熔体中最常见的一种挥发分,是影响熔体的物理和化学性质的主要因素.由于现有的测试技术以及熔体包裹体自身的局限性,很难定量确定熔体包裹体中水的含量和种型,导致对俯冲带熔体产生机制和演化过程的认识也极为有限.共聚焦显微激光拉曼光谱仪具有高的空间分辨率、快速、无损分析、样品制备简单等优点,且可分析暴露于表面或包裹于内部的样品,因此对探测微小熔体包裹体具有极大的优势.该方法的原理是基于拉曼谱峰高度/强度与其对应基团含量具有良好的线性关系,以人工合成硅酸盐玻璃为标准样品,用于硅酸盐熔体包裹体中水的含量和种型的定量限定.作为新发展起来的技术和方法,越来越多地引起地质学家的关注,但是目前大量的研究还集中于该分析方法自身的推演和校正,对天然样品的研究还相对缺乏.目前有限的研究表明,该方法可被广泛应用于岩浆岩和高级变质岩体系中,不仅可定量限定岩浆岩基质或斑晶中硅酸盐熔体包裹体水含量,有效示踪岩浆侵入或喷发过程中岩浆的流变学行为;而且可定量限定俯冲带内经历过部分熔融的高级变质岩中代表初始熔体的多晶矿物包裹体中水的含量和种型,示踪俯冲带熔体组成和演化,进而为研究深俯冲地壳分异、板片-地幔楔界面的熔体交代作用等重要问题提供新的制约.      

缅甸抹谷Baw-mar矿区蓝宝石的热处理及谱学研究

目前缅甸抹谷矿区开采的蓝宝石原石约80%都要经过优化处理才能投入市场,其中主要为热处理。本文对缅甸抹谷Baw-mar矿区蓝宝石进行不同温度制度的热处理,并利用电子探针、X射线粉晶衍射仪(XRD)、紫外-可见-近红外光谱仪、傅里叶红外光谱仪和激光拉曼光谱仪对其热处理前后的谱学特征进行了对比研究。结果表明,1 300℃热处理后所有样品2θ<60°的XRD衍射峰开始向低角度方向偏移,晶胞参数c/a值随热处理温度升高而降低,推测与其晶体结构在高温下发生畸变有关;Baw-mar矿区蓝宝石的主要致色元素是Fe、Ti和V,其中Fe和Ti共同导致其呈蓝色,V使其略带绿色调,部分样品的灰色调主要由Ni所致;热处理后样品中Fe²⁺-Ti⁴⁺荷移增强,Fe²⁺-Fe³⁺荷移减弱,导致585 nm紫外吸收带增强,746和764 nm吸收峰减弱,同时样品颜色变蓝且灰色调减弱;红外光谱中,样品出现1 988、2 123 cm^-1硬水铝石羟基倍频振动吸收峰和3 619、3 696 cm^-1<...     

天然与合成紫晶的红外和偏振拉曼光谱鉴定特征

天然紫晶与合成紫晶的鉴别是国内外珠宝鉴定实验室的一个难题,前人主要从双晶、色带、包裹体、红外吸收光谱特征等方面开展了研究。在利用红外光谱鉴别天然紫晶与合成紫晶时,不同的学者尚对3595cm-1或3543cm-1吸收峰作为诊断性还是指示性的判据存在不同认识。本文系统采集了典型的天然紫晶与合成紫晶样品,研究了利用红外光谱测试技术鉴别天然紫晶与合成紫晶的局限性,并尝试将偏振拉曼光谱应用于紫晶成因鉴别。结果表明:利用3595cm-1、3543cm-1红外吸收峰进行紫晶鉴别仅具有指示性意义,不能作为决定性的判定依据,偏振拉曼光谱可作为重要的补充。天然紫晶的偏振拉曼光谱(偏振方向:HH)均出现400cm-1的拉曼峰,而该峰在合成紫晶偏振拉曼光谱中缺失;合成紫晶的偏振拉曼光谱(偏振方向:HH)均具有795cm-1、448cm-1的拉曼峰,而这两个峰在天然紫晶偏振拉曼光谱中缺失。偏振拉曼光谱产生差异的原因可能与天然紫晶和合成紫晶内部晶格变形程度的不同有关。本文揭示的400cm-1、448cm-1和795cm-1偏振拉曼峰可作为鉴别紫晶成因的新依据。     

银灰色马氏贝海水珍珠的光谱学特征与颜色成因

结合红外光谱(FTIR)、拉曼光谱、紫外-可见光谱(UV-VIS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术对市面上一种产自马氏贝的银灰色海水养殖珍珠进行了测试,并与白色马氏贝珍珠进行对比以研究其致色机理。红外测试结果表明,2种样品的珍珠质层中由[CO_3]~(2-)面外弯曲振动引起的吸收峰均存在明显蓝移现象明显;拉曼光谱显示银灰色样品中无类胡萝卜素或其它多烯化合物色素中由C=C和C-C伸缩振动引起的特征吸收峰;UV-VIS图谱显示银灰色珍珠在可见光区域存在475~555 nm的吸收谷,未见金属卟啉类色素吸收峰;LA-ICP-MS测试结果表明银灰色珍珠样品中Mg、Mn元素含量相对较高而Pb元素含量较低,结合光谱学测试结果,认为微量金属元素通过与蛋白质络合改变珍珠层微观结构是银灰色形成的主要原因。     

红外光谱-拉曼光谱无损检测技术对透闪石和阳起石鉴定特征的研究

透闪石属于角闪石族矿物,与阳起石构成完全类质同象,有关透闪石和阳起石的红外光谱和拉曼光谱的特征差异还未见有报道。本文以外观特征相似的5件广西大化黑青色阳起石样品和2件新疆塔县青玉样品为研究对象,在前期矿物成分测试的基础下,采用红外光谱和拉曼光谱进行测试和对比分析。结果表明,阳起石的红外光谱和拉曼光谱都表现为闪石类矿物的特征峰,与透闪石的特征峰存在细微差异,漫反射红外光谱的差异特征是鉴别两者最准确、快速、无损的依据,并且适用于任意形状的样品,符合珠宝玉石饰品实验室检测领域的要求,可为和田玉的分类分级和产地鉴别等提供科学依据。按照GB/T 16552-2017与GB/T 16553-2017规定,广西大化黑青色阳起石可定名为和田玉。     

山东蓝宝石的包裹体研究

运用激光拉曼光谱、电子探针、包裹体测温等方法,对山东蓝宝石中的包裹体进行分析和测试。发现山东蓝宝石中包裹体数量巨大,裂隙、色带、针状包裹体以及多相包裹体是其主要的特征。其中主要的固体包裹体有锆石、刚玉、黑云母、尖晶石等,而多相包裹体的成分主要为H2O、CO2及玻璃相。电子探针结果显示,Fe的含量对于蓝宝石的颜色及色带的发育有制约作用。     

仿碧玉玻璃制品的特征和鉴别

采用常规宝石学测试手段、薄片观察、电子探针、红外光谱等方法对目前中国市场上常见的一种仿碧玉玻璃样品进行了研究。结果表明,该样品为乳浊的脱玻化玻璃,其主要成分为SiO2,其次为Al2O3,还含有K,Na,Ca,Mg碱金属氧化物以及乳浊剂的析出物氟化钙和磷酸钙。该仿碧玉玻璃样品的鉴别特征为：颜色呆板,有时可见白斑,密度与硬度较低,贝壳状断口,羊齿植物叶脉状结构。此外,还可通过特征的红外光谱加以鉴别。     

内蒙赤峰鱼眼石矿物学特征及其水的赋存状态研究

采用显微镜和XRD,EMPA,FTIR,RAMAN,TGA等现代测试方法对内蒙赤峰鱼眼石的晶体形态、矿物组合、化学成分、谱学特征、热力学性质等进行了测试分析,初步探讨了鱼眼石晶体形态的成因以及水的赋存状态。赤峰鱼眼石晶体呈粒状—假立方状,由四方柱{100}、四方双锥{111}和平行双面{001}聚合而成,无色-浅粉红色,玻璃光泽,透明到半透明,与钙铁辉石、雪硅钙石和毒砂等矿物共生。赤峰鱼眼石的主要化学成分为w(SiO_2)50.22%~52.73%,w(CaO)24.16%~25.28%,w(K_2O)3.57%~5.80%和w(F)2.62%~3.48%,含有少量的Na_2O,Al_2O_3和Cr_2O_3,平均成分的晶体化学式为:(K_0.964Na_0.109)_1.073Ca_4.036[(Si_7.727Al_0.091Cr_0.073)_7.891O₂₀](F_0.828OH_0.172)_1.000·7.775H_2O。硅的含量不足导致硅氧四面体层活性氧与层间阳离子的键强增大,促使鱼眼石晶体沿c轴方向的生长,形成粒状—假立方状晶体形态。红外光谱中3 556 cm^-1和1 691 cm^-1吸收峰以及96.7℃,255.9℃,418.9℃,437.7℃的主要失水温度均表明赤峰鱼眼石中的水属于结晶水,而600℃以后仍有少量的失重,以及红外光谱中3 418 cm^-1和3 242 cm^-1吸收峰的出现,又反映出赤峰鱼眼石中部分水具有结构水的特点。     

水热法合成的一种新型祖母绿宝石学及光谱学特征

水热法是合成祖母绿的常用方法之一,使用该方法合成的祖母绿具有典型“水波纹”状纹理,呈现锯齿状平行排列,且其红外透射吸收光谱在2300～3100cm^-1的特征峰是主要鉴定特征。但目前市场上新出现的水热法合成的一种祖母绿不具有上述典型特征。为探究这种水热法合成的祖母绿的宝石学和光谱学特征,本文采用常规宝石学仪器宝石显微镜、折射仪等及红外吸收光谱仪、紫外可见光谱仪、能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对其鉴定特征进行研究分析。结果表明：测试样品的折射率为1.571～1.588,双折射率为0.007～0.009,相对密度为2.56～2.78,多色性明显,这些特征与天然祖母绿相似,红外吸收光谱特征与天然祖母绿基本一致。在宝石显微镜下,从特定角度观察可见疑似水热法合成祖母绿的“水波纹”状纹理,呈平行状,但不是典型的锯齿状平行排列,属于疑惑样品。红外透射吸收光谱具有Ⅰ型水和Ⅱ型水的尖锐吸收峰,在2300～3100cm^-1范围内的吸收相对较弱,不具有诊断意义;紫外可见光谱分析表明Fe²⁺离子引起的810～850nm吸收宽带不明显,但8...     

一种新型人工“流体包裹体”：融合二氧化硅毛细管技术

利用融合二氧化硅毛细管技术制作了纯H2O体系、纯CO2体系、H2O-NaCl体系和H2O-CO2体系的人工包裹体样品,并对样品进行了显微测温和激光拉曼光谱测试工作。实验结果显示毛细管样品中的流体成分具有代表性,而且常规的流体包裹体显微测温和显微激光拉曼光谱分析技术完全适于毛细管样品的测试。对样品的显微测温和拉曼光谱研究...     

橄榄石原位高温拉曼光谱研究

利用微型电阻丝加热装置产生高温, 采用镍铬热电偶探测样品的温度, 在273～1 113 K温度范围,对橄榄石晶体进行了原位高温拉曼光谱研究。拉曼光谱数据显示：Si-O伸缩振动模高于800 cm^-1,Si-O弯曲振动模为400～700 cm^-1,SiO₄四面体旋转振动模和金属-氧的平移振动模低于400 cm^-1;得到了橄榄石拉曼振动频率随温度的变化关系,首次发现了橄榄石常温频率为541 cm^-1的Si-O反对称弯曲振动的A_g模,比其它的振动频率有较弱的温度效应。     

俄罗斯水热法合成祖母绿的宝石学特征研究

俄罗斯水热法合成祖母绿是珠宝界较关注的产品。选用5粒俄罗斯水热法合成祖母绿样品进行了常规宝石学特征测试、电子探针成分分析、红外吸收光谱和紫外-可见吸收光谱测定。结果表明,俄罗斯水热法合成祖母绿样品以低碱、富Fe与Cr为特征,折射率和相对密度明显偏高,红外吸收光谱特征峰出现在4052cm叫附近;俄罗斯水热法合成祖母绿样品的致色元素为Cr与Fe。同时,对比分析了俄罗斯、桂林水热法合成祖母绿样品和天然祖母绿样品的宝石学特征。     

铀矿地质钻探岩心样品系统分析法

铀矿地质钻探岩心样品系统分析法包括：岩心样品的γ辐射测量、切片观测测量、样品粉碎、矿物微粒分选、激光拉曼光谱分析、傅立叶红外光谱分析、包体流体观测与测量、X射线荧光光谱分析、X射线衍射分析、电子探针分析、高纯锗γ能谱分析、湿法化学分析、ICP～MS微量元素分析、铀矿物和其它矿物同位素组成分析等步骤,通过这些步骤的系统分析,得到铀矿地质钻探岩心样品的全息资料,为铀矿地质勘探提供支持和服务。     

一种长英黝帘石玉的岩石矿物学研究

采用X射线粉晶衍射、电子探针、化学分析法和傅立叶变换红外光谱等方法,对近来在北京珠宝市场上出现的一种粉白相间的玉石新品种进行了测试,全面分析了这种玉石的结构和成分,并根据硅酸盐体系的物质平衡原理,利用相混合计算(PMC)方法,估算了玉石中主要矿物的含量。结果表明,这种玉石中黝帘石含量占51.9%,钠长石占33.3%,石英14.4%,并含有少量的褐帘石、单斜辉石等矿物。样品中粉红色矿物的红外光谱最强峰位于1110～900cm-1范围内,为快速、方便地鉴定此种玉石提供了参考依据。     

澳大利亚孟席斯祖母绿的光谱学特征

采用红外吸收光谱、拉曼光谱、紫外-可见-近红外吸收光谱等无损分析技术,并结合激光诱导击穿光谱和电子探针对澳大利亚孟席斯祖母绿的光谱特征、成分特征和颜色成因进行了研究。红外光谱分析显示孟席斯祖母绿具有[Si_6O_(18)]基团振动特征,其结构孔道中的Ⅱ型水吸收强于Ⅰ型水;拉曼光谱特征峰主要在323 cm、397 cm~(-1)、685 cm~(-1)和1067 cm~(-1),并可检测到142 cm~(-1)和190 cm~(-1)等弱散射峰;紫外-可见-近红外吸收光谱主要由Cr~(3+)、V~(3+)、Fe~(2+)和Fe~(3+)的吸收组成,其中424 nm和611 nm的吸收由Cr~(3+)和V~(3+)联合作用导致,644 nm、661 nm和682 nm的吸收由Cr~(3+)产生。结合Cr_2O_3含量显著高于V_2O_3的化学成分特征,表明孟席斯祖母绿主要由Cr致色。同时将孟席斯祖母绿与云南祖母绿进行对比分析,为孟席斯祖母绿的宝石学鉴定和质量评价提供依据。     

石墨化碳质物质拉曼光谱温度计原理与应用

总结了石墨化碳质物质拉曼光谱温度计的原理、样品制备、测试流程、影响因素和地质应用。该温度计基于沉积岩变质过程中发生的不可逆的碳质物质石墨化,利用拉曼光谱量化石墨化的程度,进而限制峰期变质的温度。近年来的研究量化了温度计算模型;同时发现除温度外,石墨化碳质物质拉曼光谱的影响因素还包括:石墨结构与成分的非均匀性、抛光制靶时引起的结构损伤、测试激光的波长和能量、赤铁矿含量等。因此,石墨化碳质物质拉曼光谱温度计的应用需要注意如下事项:野外需采集新鲜样品,排除风化产物赤铁矿的影响;使用标准的样品制备与测试流程,避免抛光和激光烧蚀的影响;并通过多点测试(通常为25个以上)的方式,统计测试结果的平均值与误差,以提高温度计算结果的准度。该方法适用的温度范围为100～700℃,在变质—变形分析、沉积岩埋藏历史、断层泥与有机质成熟度等研究领域均有较为广泛的应用。