地质标准物质的粒度测量与表征实践

样品粒度是粉体地质标准物质的一项重要特性指标。长期以来地质标准物质的粒度一直是采用筛分法或沉降法检测,最终大多以加工样品通过一定筛目(一般为-200目)的比例来表达;近年来超细标准物质研制引入了以激光粒度仪为代表的粒度检测与分析的现代方法,并可以直观的粒度分布图和简洁明晰的特征粒径等多种方法来表达粒度分布特征,大大提升了粉体地质标准物质粒度分布特性的测量及表征水平。文章在前期采用激光粒度仪测量超细标准物质粒度分布特征工作的基础上,用此法测量了当今广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了重要依据;同时就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征提出建议。     

地质标准物质粒度测量与表征的现代方法

地质标准物质是地质材料分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准和分析方法评价中发挥着重要作用。地质标准物质大多为粉体材料,而粒度是粉体材料的一项重要特性指标。长期以来,地质标准物质的粒度一直采用过筛法检测;近年来在超细标准物质研制中引入了以激光粒度仪为代表的现代粒度分析方法,并以直观的粒度分布图和简洁的特征粒度来表达分析结果,大大提升了粉体地质标准物质粒度特性的测量及表征水平。在此工作基础上,测量了正在广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,获得了前所未知的粒度分布信息,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了有益的资料。简单地介绍了检测粉体材料颗粒特性的现代方法,讨论了地质分析与粒度分析在概念上的差异,并就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征方法提出了建议。     

战略性关键金属矿产标准物质现状和需求分析

为保障战略性金属矿产样品分析结果的准确可靠,需要相应的标准物质进行量值传递。中国现有战略性金属矿产标准物质300余种,覆盖了黑色金属、有色金属、贵金属和稀有稀土稀散(三稀)金属等多数矿种和矿床类型,在保障国内矿产资源研究和勘查开发等方面发挥了重要作用。然而,随着找矿突破行动的持续推进,现有战略性金属矿产标准物质体系已无法匹配矿产资源勘查研究和分析方法发展的需求。本文系统梳理了国内外战略性关键金属矿产标准物质体系,分析了中国现阶段已研制标准物质的局限性：(1)钨、锡、钴等有色金属矿产标准物质的品位级别量值系列不完整;(2)三稀金属矿产标准物质的研制基础相对薄弱,种类和数量尚无法满足三稀金属矿产资源开发和综合利用的需求;(3)形态、微区原位和野外现场分析等标准物质研制的理论基础相对薄弱。结合当前战略性金属矿产标准物质存在的不足,本文提出后续标准物质的研制应匹配战略性矿产资源全产业链条中分析测试的需求,同时开展同位素、微区原位和野外现场分析标准物质加工制备及定值关键技术攻关,为战略性矿产资源勘查、采选冶炼和分析技术发展提供质量保证和技术依据。     

多环芳烃类标准物质使用时效性评价

为对半挥发性有机化合物标准物质的正确使用提供指导,选用美国ChemSevice公司生产的PPH-10RPM"甲醇中16种多环芳烃混合标准物质",将其分装于2 mL聚四氟乙烯衬盖棕色螺口样品瓶中于-18℃避光贮存,采用气相色谱-火焰离子化检测器方法测试各个特性量值随贮存时间的变化。结果表明,标准物质各个特性量测量的标准偏差在0.3~4.0μg/mL,最大相对标准偏差为3.92%。在置信度为95%时,2χ-检验表明测试结果的精密度适当,评价的测试方法可行;标准物质各特性量值在(100.0±7.2)μg/mL时,测量的偏差不显著。分装后的标准物质至多可保存80天,具体的保存期限还应结合标准物质所剩的有效期确定。     

地球化学与环境样品分析标准物质和GeoReM数据库

在地球化学和环境样品分析中,标准物质发挥着越来越重要的作用。尽管通常要求分析者必须提供量值溯源的测量过程的信息;但大多数论著都未给出标准物质的数据。文章强调标准物质在地球化学分析工作中的重要性,同时将地球化学与环境样品分析标准物质数据库GeoReM介绍给中国的地质分析工作者。GeoReM数据库收录了1880个地球化学和环境样品分析标准物质的定值数据、汇编数据、分析数据及其他相关信息,其中包括156个由中国制备的标准物质的数据。GeoReM数据库还给出了所收录标准物质推荐使用的首选值及其不确定度。尽管这些首选值大多都不是按照国际标准化组织的有关规定而确定的,但是它们的置信度高,因而被广泛应用于仪器校准和分析数据的质量监控。文章还指出要将中国研制的、发表在中文期刊上的标准物质也收录到GeoReM数据库中,这对于促进中国的相关研究,增加国际认可度具有重要意义。     

原子吸收分光光度计测定银的两种工作曲线拟合方式的研究

原子吸收工作曲线的两种拟合方式的研究,采用国家一级标准物质GBW07209(矿石中金和银成分分析标准物质)、GBW07255(GAg1)(银矿石中银成分分析标准物质)、GBW07256(GAg2)(银矿石中银成分分析标准物质)、GBW07305a(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07307a(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07311(水系沉积物成分分析标准物质)、GBW07405(土壤成分分析标准物质-黄红壤)进行实验,得出两种拟合方式的使用条件以及在实际工作中如何取舍的结论。     

王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌元素

使用王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌。用国家一级标准物质GBW07233(铜矿石成分分析标准物质)、GBW07236(铅矿石成分分析标准物质)、GBW07237(锌矿石成分分析标准物质)和GBW07286(铜铅锌矿石成分分析标准物质)进行验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。方法操作简单,分析快速,提高了分析大批量样品的工作效率。     

高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定

硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认了硅酸盐岩中微量碳分析的EA-IRMS连续流方法的关键条件参数。标准物质选择和归一化处理使用以下方法:(1)选择较宽碳同位素组成范围且合理的碳同位素分布的标准物质,以高纯石英粉末与之混合来模拟天然样品中的基质。(2)利用与样品类似含量的3个标准物质的测量值和标准真值建立校准曲线,对天然样品的测量值进行标准化,从而实现了对硅酸盐岩中低至600!g/g微量碳含量和同位素组成的精确测定。用国家标准物质GBW04416作为未知样品检验了不同含量下拟合的线性方程,在碳含量不低于600!g/g时,标准偏差分别约为0.02‰、0.04‰、0.05‰、-0.07‰、0.11‰;在MERCK+USGS24混合物中,测量的δ13C值在标准误差范围内与理论值是一致的。因此,对于碳含量不低于600!g/g的30 mg硅酸盐岩样品,本方法能够获得高精准度的碳同位素分析结果。根据不同碳含量的标准混合物的峰面积(峰强度)和相对应的含量所建立的线性曲线获得样品的碳含量,碳含量的分析误差在10%以内。     

地质标准物质的最小取样量问题

地质标准物质已是当今地质分析数据质量保证与监控系统中最重要的手段之一。正确使用标准物质的重要条件是遵循标准物质最小取样量的规定。然而当今高灵敏度、小取样量（20-30mg）的现代主流分析技术正向着当前普遍使用的地质标准物质100mg最小取样量的要求提出挑战。本文从历史演变和当前需求讨论了地质分析取样量问题以及地质标准物质最小取样量及其应用意义,并提出了解决当前这一矛盾的技术措施与步骤。同时也提醒分析方法研究者、质量管理者和标准物质研制者关注取样量问题,以使更新换代快的技术方法和相对滞后的监管方法（包括标准物质）得到协调发展。     

玄武岩钛同位素分析标准物质研制

同位素标准物质是进行同位素准确分析的基础和关键,其同位素组成是同位素测量的基本参数。本文报道了玄武岩钛同位素标准物质的研制过程和定值结果,包括标准物质的选择、均匀性和稳定性检验、定值分析及测定数据的统计性检验等。玄武岩钛同位素标准物质的主要特性量值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:δ~(47)Ti(‰)=-0.53±0.07,δ~(48)Ti(‰)=-1.05±0.09,δ~(49)Ti(‰)=-1.57±0.16,δ~(50)Ti(‰)=-2.10±0.18。该标准物质可用于地质样品钛同位素测定中化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制。     

桩基础验收工作中无损动测技术的应用探讨

在对桩基动测方法理论探讨及现场施工测试方法的分析基础上,简述测试资料解释中的判别标准和尺度,通过具体实例的应用,说明动测技术对桩基施工质量检测的准确性和实用性。     

总结大测程重力仪的分段格值整理重力资料的几种情况

对于大测程重力仪,当分段标定的格值相对变化大于1/1400时,应使用分段格值对重力资料进行整理.文中总结了如何使用重力仪的分段格值计算在不同测程段上观测点重力值可能出现的几种情况.     

KZWY91—1000型钻孔瓦斯压力测定仪的应用

通过对山西省云台山5次瓦斯测压试验,系统介绍了钻孔瓦斯压力测定仪的结构、工作原理和测试程序。并从测压泥浆质量管理、提高封孔效果和把握卸压环节总结出一整套测试经验。分析了测试原理、各主要部件性能、成功率高低、经济效益等。      

断面测量系统在良心隧道右线偏压段围岩变化量测中的应用

在隧道及地下工程施工中,一般采用类似多点位移计、测缝针、各种形式的收敛计等再结合其他测量仪器对围岩变化进行量测分析。本文重点介绍利用徕卡断面测量系统对围岩净空位移变化进行量测技术,首先使用断面测量系统机载软件自动采集隧道围岩净空位移变化的外业数据,然后将数据传输到计算机,再利用隧道断面测量系统后处理软件进行自动的数据分析处理,快捷方便地获得围岩变化量测结果,并以准确、直观的图形、报表数据输出,及时为围岩稳定性判断和指导施工提供有力的依据。     

中子测水技术在玻璃生产中的应用

介绍了基于氢与中子相互作用的原理而形成的中子测水技术，通过在某玻璃厂的应用，表明中子测水技术不但能替代传统的实验室化学分析法，而且还具有在线连续测量、响应快、测量范围宽、精度高等诸多特点，从而比局部取样分析更具代表性和可靠性。     

ICP-AES法测定土壤样品中铜的不确定度评定

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定土壤样品中铜的数学模型,分析不确定度产生原因,并对引起的不确定度分量进行量化,最终合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

X射线荧光光谱法测试重晶石中的多元素

采用玻璃熔片法制样,建立了重晶石中多元素X射线荧光光谱分析方法.准确称取待测样品0.5000 g,X射线荧光专用熔剂5.000 g;二者混合后,通过高频熔样机在1150℃进行熔片处理8 min;将最终得到的样片放入干燥器中冷却至室温,然后准确称取玻璃片质量;上机测试,所得到的数据为该元素在玻璃片中的含量;通过换算最终得到实际样品中的该元素含量.使用理论α系数法和经验系数法相结合来回归校正共存元素间的吸收增强效应.本方法对于重晶石中各元素的测试相对标准偏差处于0.2%~4.7%之间,方法检出限在3.3×10^-6~170.6×10^-6之间.测试数据通过与国家标准物质比对,结果合理.     

THE RECOMPUTATION OF THE CHEMICAL ANALYSES OF ROCKS IN STUDYING METASOMATIC PROCESSES

Computations must be done on chemical analyses of selected representative rock samples collected from zones of increasing or decreasing intensive rock metasomatism as opposed to a random sampling from such zones without regard to such systematic processes require "constant volume" metasomatism and appears to satisfy the following requirements: a) the computations must be in terms of ions; b) for any standard volume, the number of anions and cations making up the minerals of the rock should be counted (as units); c) it must take account of the rock's porosity; d) the calculations themselves should be as simple as possible. A standard volume (such as 10,000ų) is chosen and a computation made of the number of anions in it for each of the rocks to be compared, later adding the cations according to the results of chemical analysis. Two methods of computation of anions contained in a standard volume equal to 10,000ų are proposed: 1) a method of computation based on the quantitative mineral composition of the rock, and 2) a method of computation based on the volumetric weight of the rock.- -Robert M. Hutchinson.     

青海省海北化工厂Cr~(6+)污染调查评价与治理

海北化工厂已停产15年之久,但Cr6+污染依旧十分严重.调查得知,海北化工厂原生产废液排放及堆存废渣经降水淋滤作用下渗,是造成该区包气带和地下水Cr6+污染的主要原因.采用地下水质量法和污染指数法评价分析该区地下水Cr6+污染范围和污染影响程度.评价结果显示:Cr6+重度污染区面积0.75 km2,厂区包气带Cr6+平均含量67.67×10-6,平均超标指数1691.75,地下水中Cr6+浓度超过Ⅴ类水标准.在分析厂区周边水文地质条件的基础上,提出清除场地废渣废料并置换被污染的包气带、采用抽水法治理被污染的地下水的综合方案.