用氟硼酸根选择电极测定硼镁矿中硼

BF_4~-选择电极测定硼,不仅有较高的灵敏度和很宽的测量范围,而且操作简便、快速、易于掌握。现已用于水、土壤、硼钢、钢铁、硅以及硼硅酸玻璃中硼的测定。我们直接用HF分解试样(铀浓缩物),将硼转化为BF_4~-,用Na_2CO_3掩蔽大量铀,不需进行任何分离,成功地测定了铀浓缩物中的微量硼(>0.002％)。本法硼的回收率为95—103％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼

煤中硼的准确测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以有效地测定煤中的大部分微量元素,但由于硼易挥发等特殊的物理化学性质,致使硼的测定过程较为繁琐,测试结果不够准确。本文对微波消解ICP-MS测定煤中硼含量的分析方法进行了改进。样品中加入磷酸、硝酸和氢氟酸,用微波消解仪消解完全,置于电热板加热赶酸完毕后用硝酸提取。硼的卤化物易挥发,磷酸的加入使硼与磷酸结合生成难挥发的稳定络合物,起到了固硼的作用。ICP-MS测定中采用铍作为内标,通过在线加入的方式有效地补偿了基体效应产生的影响;用稀氨水冲洗进样系统,很好地降低了硼的记忆效应;选择高分辨率模式来测定,避免了12C和40Ar4+等质谱峰的干扰。方法的仪器检出限(0.22ng/mL)和方法检出限(0.34 ng/mL)较低,方法精密度(RSD)小于0.6%,灵敏度高,且测定标准样品的准确度良好。该方法简单快速,适用于批量分析煤样中硼的含量。     

有孔虫中硼的分离及其同位素组成测定的初步研究

本文初步建立了一种用硼特效树脂和阴、阳混和离子交换树脂相结合进行有孔虫中硼的分离和同位素测定的方法。该方法适用低硼含量 (纳克级 )的微体古生物中的硼的分离和同位素测定 ,分离过程不产生同位素分馏 ,满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求。     

硼特效树脂分离分光光度法测定岩石矿物中痕量硼

本文将国产D_(564)硼特效树脂用于岩石矿物中痕量硼的富集分离。研究了大量铁、铝等元素存在时在碱性介质中硼的吸附行为和洗脱的最佳条件。硼以铍试剂Ⅲ光度法测定,所拟定的方法用于地质标准参考试样、铝土矿、锰结核和硫化矿物中硼的测定结果满意。     

电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼

采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。     

岩石中硼的提取分离及同位素组成的测定

介绍了一种用Ｎａ２ＣＯ３＋Ｋ２ＣＯ３混合熔剂对石样品进行分解,用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行岩石样品中硼的纯化分离的方法。采用该方法从岩石样品中提取、分离出来的硼能满足硼同位素质谱法测定的需要,不产生硼同位素分馏,硼同位素测定精度大多优于０．０５％。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗

在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

硼同位素分析方法研究进展

硼具有两种稳定同位素10B和11B,其在自然界的丰度分别是19.90%和80.10%。自然界硼同位素组成变化很大, δ11B变化可达90‰以上(－30‰～＋60‰)。硼同位素的分析精度优于0.2‰,因此被广泛应用于多种地质过程的示踪研究。近年来,硼元素的提取、分离纯化和仪器测定技术均取得了可喜的进展,分析精度不断提高,为硼同位素地球化学研究奠定了良好的基础。本文从样品分解、化学分离和仪器测定等方面对硼同位素分析测试方法进行了归纳总结。     

直接熔融热电离质谱法测定硼酸盐矿物中的硼同位素组成

为简化一些硼同位素样品的前处理过程,本文用直接熔融法,即待测样品直接在电离带上进行熔融后测定其硼同位素值。本文测定了柱硼镁石、电气石、钠硼解石、碳化硼、硼化硅等几种含硼化合物中的硼同位素组成,并与传统的溶样方法进行了比较。结果表明,直接熔融法可以快速且高精度测定上述几种化合物中硼同位素组成,相对内精度小于0.05‰,为此类含硼化合物的硼同位素测定提供了一种新的测试方法。     

EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,浦定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63%的硅酸盐和28.04%的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26%,回收率为97—101%。     

Determination of Fluorine, Chlorine and Water in Eight USGS Reference Samples

Eight reference samples from the U.S. Geological Survey have been analysed for their contents of F, Cl and water. After pyrolysis F was determined with an ion-selective electrode, Cl by colorimetry and water by Karl-Fischer titration.     

水质分析中的离子选择性电极三点法

本文提出了三点法的基本计算式、精确计算式和测定误差公式,拟定了三点法的基本分析步骤,并进行了实验室内论证和现场实践,表明了该法不仅适用于室内,也适用野外现场的水质分析,能在野外现场及时准确地提供一些过去只能在室内提供的水质分析结果。     

麦哲伦海山铁锰结壳中氟的古海洋环境意义

碳氟磷灰石的出现是铁锰结壳磷酸盐化的标志,氟是碳氟磷灰石的主要伴生元素.为了解氟作为铁锰结壳磷酸盐化指标的可行性,采用离子选择电极法测定了西太平洋麦哲伦海山区铁锰结壳中氟的质量分数,探讨了铁锰结壳中氟的分布特征、来源及其对磷酸盐化的指示作用.研究结果表明,铁锰结壳中的氟主要来源于海洋有机质的分解,并富集于受到磷酸盐化作用的结壳层中,以碳氟磷灰石为主要赋存相,氟对铁锰结壳的磷酸盐化作用有较为灵敏的指示作用.     

水平电极撒样法光谱定量分析硼

以SiO2(天然)∶C∶NaF=100∶50∶9为缓冲剂,Ge作为内标,水平电极撒样法光谱测定B.方法的测定范围为w(B)/10-6=3～200,检出限为3×10-6.方法经国家一级标准物验证,测定结果与标准值相符.     

XLZ—1型流动注射分析仪的研制与性能试验

本文介绍北京地质仪器研究所研制的XLZ-1型流动注射分析仪。该机主要特点是以8031单片微型计算机做为整机的控制中枢,实现了多道泵、多道阀流动注射程控系统。可以与各种检测仪器如:分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、离子选择电极等联用。性能试验表明,其精度、稳定性、线性均较好,单流路、合并带、停流分析、异步阀使用性能良好。可完成物质中各种组份的高精度、高速度分析。     

Application of an Ion-Selective Electrode Method to the Determination of Chloride in 41 International Geochemical Reference Materials

Determinations of trace amounts (with one exception) of chloride are reported for 41 international geochemical reference standards, 12 of which have no previously reported literature values. All determinations were made by the chloride-specific ion-selective electrode method of Aruscavage and Campbell with certain refinements. Chlorine is separated from most other elements in geologic materials by acid-dissolution in a gas diffusion cell, and is subsequently determined as the chloride ion in basic solution. A statistical F-test was applied to 19 of the standards for which three bottles of each were analyzed in triplicate with no failures. All these standards, plus the other 22 for which six analyses were performed on a single bottle, exhibited a relative standard deviation of 1-6% for concentrations of chloride >50 ppm. For most samples chloride values agree well both with available, reported experimental values and with recommended or consensus values.     

氟硼酸根离子选择性电极测定沉积物中的硼

本文建立了氟硼酸根离子选择性电极测定沉积物中的硼。在建立本方法过程中,做了各种干扰条件实验,得到了满意的分析结果。实验中不用溴甲酚绿,效果很好,可延长电极寿命。实验证明,本法较比色法简单、快速、干扰少,而且不需大型仪器设备,可测定0.000x—0.x%的硼。     

生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究

探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸溶、碱熔等方法进行样品制备,使用原子荧光光谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。     

Determination of Fluorine and Total Water in Thirty-Three International Geochemical Reference Samples

Thirty-three reference samples from the United States Geological Survey (USGS), Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques (CRPG, France), Association Rationale de la Recherche Technique (ANRT, France), National Institute for Metallurgy (NIM, South Africa), Geotechnic Institute (GI, Austria), Mineralogical Institute of Basel and Bern (Switzerland), Zentrales Geolo-gisahes Institut (ZG1, DDR) and from the For-chungeinstitut der Zementinduatrie (Düsseldorf, GDF) were analysed for their fluorine and total water content. Fluorine was determined, after pyrohydrolysis, with an ion-selective electrode. Total water was determined, after pyrolysis, by Karl-Fischer titration. Our values, five determinations on each sample, are compared with the preferred values.