氨性介质原子吸收法测定银

近年来不少文献对氨性介质中原子吸收方法测定银的准确度和精密度提出了异议。我们的工作也表明:和其它水相介质相比氨性介质测试结果常有偏低,稳定性也较差。经试验证实,其主要原因是银的共沉淀损失,其次是盐效应以及络离子转化不完全。本文着重探讨共沉淀现象对氨性介质中测定银的影响,并在此基础上提出了改进方案。     

微孔滤膜制片X射线荧光光谱法测定矿石中银

在氨性介质中以水合联氨还原,Au兼作载体和内标,微孔滤膜制片,XRF测定Ag的方法应用于银矿标准物质及铜矿、铅锌矿、低品位金矿样品中x～xxxμg/g含量Ag的测定。分析结果的RSD优于3％,准确度与常规方法相当。     

泡沫塑料吸附－－原子吸收法测定地质样品中的微量银

提出了一种用泡沫塑料吸附、原子吸收法测定银的新方法。研究表明， 在碘离子存在下，泡沫塑料对盐酸介质中的银有良好的富集性能，能满足地质样品中微量银的测试要求。富集后的银用硫脲解脱，原子吸收测定，结果令人满意。银的检出限为0．02ug/ml（n＝20）；相对标准偏差为2．96％（n＝12）。     

高氯酸——硫脲介质AAS法测定高含量银的研究

本文提出了在高氯酸－硫脲介质中,用AAS法测定银的新方法。实验结果表明：线性范围为0—3．μg/ml,回收率为96．3％－103．8％,相对标准缩差小于3．12％。本法适用于地质样品中银的测定,结果令人满意。     

高含量铅的矿样中银的测定——烷基多胺类化合物络合原子吸收法

本文在研究了以乙二胺、二乙撑三胺等烷基多胺类化合物作为银及高量铅的络合物的可能性及其对测定银的影响的基础上,建立了用乙二胺——二乙撑三胺——三乙醇胺混合络合剂络合铅、银及其它少量高价金属离子,于pH≈10的碱性介质中测定银的原子吸收法。本法适用高含量铅的矿样中3克/吨以上的银的测定。对银含量为5—280克/吨的矿样分析,其变动系数为22—1.9％。     

用离子交换法或与碲共沉淀法后用石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中的微量与超微量贵金属

本文介绍了矿石、精矿、锍和硅酸盐与铁系岩石中10~(-6)与10~(-9)含量的贵金属(除锇外)的两种测定方法。用氢氟酸和王水分解试样后,随即把任何不溶渣与过氧化钠一起熔化,用阳离子交换法或与碲共沉淀法,使贵金属与脉石元素分离。把所得洗脱液或碲沉淀物溶解后获得的溶液蒸发至干,最后,在1M盐酸介质中,用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定10~(-6)含量的金、银与铂族金属,同时,推荐碲共沉淀法测定10~(-9)含量的铂族金属。不推荐后一种方法测定岩矿中10~(-9)级的银与金,因为在石墨炉内雾化时,碲会发生干扰。用这些方法获得的15种国际参考样品(包括4种加拿大铁系岩矿)的结果与其它发表的数据作了比较。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20％～2.11％,银为0.61％ ～1.18％;加标回收率铜为96.5％ ～ 107.0％,银为97.3％ ～ 104.7％.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要.     

动力学分光光度法测定痕量银的研究

本文研究了在H_2SO_4介质中借Ag~ 催化K_4Fe(CN)_8与硫脲反应测定银的动力学新方法。方法的检测限为0.5ng/ml Ag~( ),线性范围是0～50ng/ml Ag~ 。本法用于矿石中痕量银的测定,结果与原子吸收法的结果吻合甚好。     

王水介质中银、铜、铅及高含量锌连续测定

在王水介质中,通过选择锌的次灵敏线以及控制氯离子含量的一致,做到同一介质中银、铜、铅及高含量锌连续测定。     

硒富集硫脲提取原子吸收法同时测定矿石中的金银

用与硒、碲共沉淀的方法富集金,由于富集完全,夹带杂质少等优点,曾较多地应用于矿石中金的测定,并与萃取原子吸收相结合测定各种物料中PPm到PPb级的金。对金的几种共沉淀富集法(Se、Te、As、S共沉淀法)以及活性炭吸附法进行比较研究后,认为硒共沉淀法最好,其优点是结果重现性好,允许的酸度宽,少量的硝酸不干扰等。但是,由于在解脱载体时,产生有毒的气体而使应用受到限制。同时     

用ICP-AES法测定银精矿中银铜铅锌砷

研究了在王水介质中用ICP－AES法同时测定银精矿中银、铜、铅、锌、砷的分析方法，进行了加标回收试验，回收率为92％－107％，相对标准偏差2．3％－11％，确定了各元素的测定下限，与行业标准进行了方法对照实验。本方法已用于矿样的测定。     

巯基棉分离富集—石墨炉原子吸收法测定岩矿微量银

用石墨炉原子吸收法测定银,灵敏度很高,适用于岩矿中微量及痕量银的测定。但共存元素对微量银的测定有不同程度的干扰。测定前必须将银与共存元素分离,以达到消除干扰,降低测定下限的目的。分离手段一般采用有机溶剂萃取法。泡沫塑料或离子交换树脂交换法和巯基棉吸附法。其中用巯基棉分离富集银,有其独具的优点。首先可避免使用有害人体的有机溶剂,且回收率高,空白值低并较稳定。本文在原有文献的基础上,对过去的分析流程提出了改进。建立了岩矿中微量银测定的实用方法。 文献介绍,银在巯基棉上的吸附是在PH     

原子吸收分光光度法测定矿石中高含量的银和锌

本文介绍了用转角和降低喷雾量,在强盐酸介质中,火焰原子吸收直接测定矿石中高含量的银和锌。本法测得的结果稳定,未发现干扰,灵敏度、精密度、准确度及工作曲线均满足于许多矿石中高含量银和锌的测定。     

叔胺泡沫塑料富集火焰原子吸收法测定地质样品中微量银

地质样品中微量银的测定,目前多采用溶剂萃取,或者直接在HCl、HCl加NH_4Cl、氨水或硫脲等介质中用原子吸收法测定。实践证明,上述方法各有弊端。如萃取方法的溶剂易挥发和毒化环境,用于日常分析有困难,较浓HCl腐蚀燃烧器;NH_4Cl因盐析而阻塞喷咀和燃烧器,影响试液的恒定提升和火焰形状,在氨水介质中产生氢氧化物沉淀而吸附银;硫脲与铜离子产生沉淀干扰银的     

应用不同介质溶样-火焰原子吸收法测定多金属矿中的银

样品经王水分解,在酸性介质中,用火焰原子吸收法测定矿石中的银。称取其具有代表性样品的最低重量,通过控制盐酸介质的浓度,使溶液中AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-。比较了王水与四酸溶样的测定结果,本方法的检出限为1×10-6,对国家一级标准物质进行测定,精密度与准确度均符合规范要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA-抗坏血酸溶液作为基体干扰改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mL,精密度(RSD,N=11)5.91%~12.83%。能满足地质样品中w(Ag)/10-6=0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

火焰原子吸收光谱法间接测定人发中的碘

建立了在 Ｍ Ｉ Ｂ Ｋ Ａｇ Ｉ萃取体系中用火焰原子吸收法测定与碘定量反应的银,从而间接测定碘含量的快速分析方法。利用碘（ Ｉ－ ）在弱碱性介质中与银（ Ａｇ＋ ）生成 Ａｇ Ｉ,将 Ａｇ Ｉ萃取到有机相甲基异丁基甲酮（ Ｍ Ｉ Ｂ Ｋ）中,用火焰原子吸收测定有机相中银的吸收信号,从而得到相应碘的吸收值,间接求得人发中的碘。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银

本文介绍了采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样，在５％的盐酸介质中，不经分离，直接测定地质样品中痕量银。银的检出限为５ｎｇ／ｇ，方法灵敏度２．０×１０－１２，相对标准偏差为４％，回收率９５％－１１５％。     

邻菲啰啉与铬的极谱行为的研究及应用

在氨性介质中,邻菲啰啉与Cr(Ⅵ)有一峰电流较大的催化波,Cr(Ⅵ)浓度在0.006～0.16μg/ml范围内与峰电流呈线性关系,检测限为7.7×10~(-8)mol/L,该法可用于矿石和水样中Cr的测定。     

盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银

对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。