二溴苯基萤光酮与二价金属离子镍显色反应的研究及其在矿石分析中的应用

2,3,7-三羟基-9-苯-6-芴酮(简称苯基萤光酮)与金属离子的显色反应已有报导,沈含熙等人还发表了2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮(简称三羟基萤光酮,作为显色剂的胶束增敏分光光度法的综述,在表面活性剂存在下的酸性介质中,三羟基萤光酮能与高价的亲氧元素发生显色反应。我们发现,在表面活性剂存在下的碱性介质中,二溴苯基萤光酮(DBPF)能与二价金     

混合胶束增溶体系光度法测定化探样品中微量铜的研究

三羟基萤光酮是一类高灵敏度显色剂,此类试剂与二价过渡金属离子的显色反应报道很少,我们就此类试剂与铜(Ⅱ)在CTMAB存在下的显色反应特征进行了初步的研究。本文研究了Cu(Ⅱ)-SAF-CTMAB-Brij-35混合表面活性剂体系,并就某些反应特征与相应的单一表面活性剂体系进行了比较研究。我们的实验表明:Cu-SAF-CTMAB-Brij-35体系具有更宽的适宜酸度范围,更高的灵敏度和更好的选择性。我们拟订了不经特殊分离测定化探样品及纯铝中的微量铜的分析方法,结果令人满意。     

3,5-二溴-PADAP-Triton X-100分光光度法测定微量钒

吡啶偶氮染料是测定钒的高灵敏显色剂。以吡啶偶氮染料—过氧化氢(或羟胺)为显色剂的混配络合物测定钒以及用非离子表面活性剂增敏的分光光度法在文献上均已有报道。 本文对比了三种吡啶偶氮染料在非离子表面活性剂或过氧化氢存在下与钒的显色反应。发现钒-3,5-二溴-PADAP-Triton X-100显色体系有较高的选择性和灵敏度。因此进行了详细的研究,并应用于岩矿分析,取得了良好的效果。     

新显色体系的研究—Fe(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS体系

自5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl-PADAT)试剂合成以来,已应用于微量钯、钻的光度法测定。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,也应用于镍、铜、银和汞的光度法测定。本文对Fe(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测定矿样中铁,简便、快速、灵敏、准确。 一、主要试剂及仪嚣 1.铁标准溶液:称取灼烧过的Fe_2O_3,用1:1HCl溶解,配成浓度为铁10μg/ml。     

胶束增溶光度法反应机理讨论(三)

三、阴离子表面活性剂的作用机理 现在看来,Sf胶束和被增溶物质之间,可能有三种相互作用的方式:静电作用、疏水作用、亲核作用。这三种作用力有时同时发生,有时只有一种或两种起作用。静电作用是指胶束界面电场与配合物所带电荷之间的相互作用,这种作用力只有在离子型Sf的情况下才存在。疏水作用在本文第一节已经提及,是指分子的非极性部分彼此间的相互作用力,属于远程作用力。亲核作用是指某些含氧Sf与染料之间可能形成的氢键。 我们曾在十二烷基硫酸钠(记作SDS)存在下,用ECAB光度法测定矿石中微量被;用光度法研究乳化剂迷OP或SDS对ECAB各级酸离解常数的影响,其结果如下:     

化学驱表面活性剂对特低渗透砂岩储层表面荷电性能的影响:以鄂尔多斯盆地陇东地区上三叠统延长组长8储层为例

在油-水-岩石多相体系中,通过改变岩石表面性质来提高原油采收率已成为目前能源行业和化学工业的研究热点。油藏砂岩表面带负电,通过加入不同类型表面活性剂影响砂岩表面带电行为,可以提高原油采收率。分析了3种典型表面活性剂TX-100(辛基苯基聚氧乙烯醚)、SDS(十二烷基硫酸钠)、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)对岩石表面性质的影响。通过计算表面活性剂在砂岩表面的吸附量和溶液表面张力的变化,分析了表面活性剂对砂岩表面润湿性、表面带电行为的影响。研究结果为提高特低渗透储层原油采收率提供了科学指导。     

胶束增溶光度法反应机理讨论(一)

前言 在金属-有机试剂显色体系中添加表面活性剂(简写作Sf),利用Sf胶束的增溶、增敏、增稳、褪色、析相等作用,以提高显色反应的灵敏度,对比度和(或)选择性,改善显色反应条件,并在水相中直接进行光度测量的光度分析方法,称为胶束增溶分光光度法,简称增溶光度法。 “胶束增溶分光光度法”是1973年10月在贵阳召开的全国岩矿分析经验交流会上介绍引进到我国的,这个专用名词也是那次会上的一个报告中首先创议命名的,该名称在我国很快为人们所接受和采用。     

在十二烷基硫酸钠存在下用3,5-二Br-PADAP分光光度法测定微量银

研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,2(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-二Br-PADAP)与银的显色反应。实验结果表明,显色的适宜酸度为pH3-8,络合物的最大吸收波长为570nm,在此波长下测得其表观摩尔系数为7.7×10~4,银量在0-25μg/25ml范围内遵守比尔定律。络合物组成比为Ag:R=1:2,本法以EDTA作掩蔽剂可以不经分离,直接测定简单样品中的银。     

溴代十六烷基吡啶存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

作者研究了在阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,金与硫代米蚩酮的显色反应。最佳显色酸度为pH3.0—4.3。表观摩尔吸光系数为1.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。金的含量在0—17μg·(25ml)~(-1)范围内符合比尔定律。外来离子的干扰用活性炭吸附来消除。这个方法用于测定矿石中的微量金取得满意的效果。     

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。     

铍的甲基百里酚蓝一溴化十六烷基三甲铵光度测定

三苯甲烷类显色剂是铍的重要光度试剂，且大多能在表面活性剂存在下与铍形成三元配合物。有关表面活性剂存在下铍的CAS，ECR，CAB和BPR光度测定方法已有报道。但以甲基百里酚蓝(MTB)为显色剂，使与铍及表面活性剂形成三元配合物进行光度测定铍的方法尚未见报道。本文研究了溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下铍与MTB的显色反应。     

1—（2—羟基—3,5—二硝基苯）—3—4（4—苯基—2—噻唑）—三氮稀的合成及其与镍的显

合成了新试剂 1 - (2 -羟基 - 3,5-二硝基苯 ) - 3- (4-苯基 - 2 -噻唑 ) -三氮烯 ,研究了在表面活性剂TritonX - 1 0 0存在下 ,它与Ni2 的显色反应。结果表明 ,在 pH 6.0～ 7.5时 ,Ni2 与该试剂形成配合物 ,其最大吸收峰位于 51 5nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 。Ni2 在 0～ 0 .4mg/L内符合比尔定律。方法已用于矿物、合金、钢样中微量镍的测定 ,结果与原子吸收法相符 ,相对标准偏差RSD <5% (n =6)     

铀-邻氯苯基荧光酮-吐温-80显色体系的研究和应用

研究了U(Ⅵ)与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件:在非离子表面活性剂(吐温-80)存在下,pH 8.0三乙醇胺(TEA)-HCl缓冲介质中形成紫红色配合物,最大吸收波长在560mn,ε=1.48×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),含U量在0～1.2μg/ml范围内符合比耳定律。结合D_(235)型强碱性阴离子交换树脂分离,方法可用于矿石中痕量U的测定。     

四羟基蒽醌-H与钍显色反应的研究

研究了H -酸席夫碱类试剂四羟基蒽醌 -H与钍的显色反应。在 pH为 6 .4的磷酸二氢钾 -氢氧化钠缓冲溶液介质中 ,用酒石酸进行掩蔽 ,在表面活性剂CTMAB存在情况下 ,显色剂与钍形成稳定的蓝色络合物。络合物组成比为 1∶1,在 5 6 0nm处有最大吸光度 ,表观摩尔吸光系数为 9.2 8× 10 4L·mol·cm- 1 。用标准样品进行对照分析 ,结果令人满意。     

meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与铅的显色反应及其双波长和导数光谱行为研究

本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与铅的高灵敏显色反应及双波长和导数光谱行为。当有Tween-80存在时,在强碱性介质中,于沸水浴上加热32min,显色反应能定量进行。该体系的表现摩尔吸光系数(ε_(466.5))为1.77×10~5,双波长的ε_(466.5/422)为3.16×10~5,四阶导数光谱的有效摩尔响应值为2.67×10~6。此显色体系用于合成样品中痕量Pb的测定,回收率在96.8～98.2％之间。     

对偶氮水杨酸苯基萤光酮的研究及应用 Ⅱ.Ga-p-CHPA-PF-Tween80光度法测定痕量镓

自制的新显色剂2,3,7-三羟基-9-〔4-(3-羧基-4-羟基苯)-偶氮〕-苯基萤光酮,(简称p-CHPA-PF),在微碱性介质中,有表面活性剂存在下,与Ga(Ⅲ)显色,形成紫红色三元配合物。配合物λ_(max)=554nm,表观摩尔吸光系数ε＇_(554)=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),ε＇_(554-500)=1.79×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。用本法测定岩矿中痕量Ga,结果满意。     

基于分子模拟的表面活性剂对煤体的润湿机制探讨

随着煤矿开采深度和机械化程度的逐渐提高,瓦斯煤尘二次爆炸愈加严重,采用表面活性剂等化学抑尘剂可以有效抑制煤尘的产生及扩散,减少瓦斯煤尘爆炸。为探明非离子表面活性剂对疏水性煤尘的抑制机理,以典型深部(1 050 m)疏水性煤尘为研究对象,利用FT-IR、XRF、XRD等手段分析其基础物化特性,联合EA、XPS、¹³C NMR等测试技术分析并建立煤尘分子结构模型,通过建立分子模型考察水-表面活性剂-煤润湿吸附体系的平衡吸附构型、分子空间分布特征,设计实验测定表面活性剂吸附前后煤尘的表面自由能组成变化,验证并讨论表面活性剂在煤尘界面的润湿吸附机制。结果表明：表面活性剂可在疏水性煤尘表面形成有效定向吸附层(吸附层较紧密,对煤表面覆盖程度高),通过表面活性剂疏水尾链覆盖煤尘表面疏水结构,亲水头基朝向水相,使得煤尘表面自由能极性分量增大,煤尘表面因此由疏水性向亲水性发生转变。研究结果可为煤矿开采中的高效抑尘处理提供理论指导和借鉴。     

1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究.在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1∶3的黄色配合物,在455 nm处有一最大正吸收,在540 nm处有一最大负吸收.以455 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.84×105 L·mol-1·cm-1,镉的浓度在0～520 μg/L符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果与原子吸收光谱法相符.     

6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

在pH10～12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的浓度在0～400μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金及铜矿石样品中的微量铜,结果与原子吸收法结果相符,6次测定的RSD<3%。