原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗

分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响，采用AgNO3滤气装置消除气相干扰，测定了地质样品中的痕量锗，方法检出限为0．06μg／g，用土壤国家一级标准物质GBW 07401～GBW 07408验证方法，结果与标准值相符，其相对标准偏差(RSD，n=12)为3．66％～6．11％。     

离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法

采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧，热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard Ⅱ H柱和过滤膜进行前处理，抑制型电导离子色谱法检测，测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限（s／N=3）在0．15～0．70μg／g（以固体样品实际浓度计）或0．136～0．623μg／L（以溶液浓度计），标准曲线线性范围均在两个数量级以上，方法的精密度（RSD，n=7）小于5．46％，回收率为88％～106％，具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点，用于实际样品的检测，结果令人满意。     

地质样品中微量金银的在线分离富集方法

提出用ＶＳ－Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维定量富集、硫脲解脱，流动注射在线分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金银的分析方法。该方法检出限低，金为１．４μｇ／ｍＬ，银为０．３５μｇ／ｍＬ，相对标准偏差均小于２％，采样频率为１２０次／ｈ，用于地质样品中痕量金银的直接测定，结果令人满意。     

以苯类化合物表征固相微萃取纤维头的萃取特性

以水中5种微量苯类化合物为对象，考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性，并将固相微萃取-气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较，固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物，样品量为10mL时，方法的检出限为0．01～0．02μg／L，低于其它两种方法，测定水中低含量有机污染物有一定优势。     

悬浮液进样—石墨炉原子吸收光谱法测定琥珀中微量铅

报道了以NH4H2PO4为基体改进剂，采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量铅的方法。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下。方法的检出限为0．038μg／g，Pb的质量浓度为0～80μg／L时，工作曲线线性关系良好。对于ω(Pb)=5．71μg／g样品的测定，相对标准偏差(RSD，n=5)为6．83％。     

原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒

采用硫脲抑制铜的干扰，不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0．02μg/g。Se浓度在0～80μg／L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5．1μg／g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg／g)进行精密度试验，RSD(n=12)为3.44％、8.06％。加标准回收试验结果，Se的回收率为93．2％～104、6％。经铜矿石国家标准物质验证，测定结果与标准值相符，方法适用于铜矿中0～8．0μg／g Se的测定。     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究

使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高(0.1~100μg/L)、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属(V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb)进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R20.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度(RSD,n=12)小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。     

巯基棉富集-光度法连续测定铬铁矿中的铂钯

在建立巯基棉富集-分光光度法联用系统的基础上,对螯合反应的pH、吸附酸度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择,并将联用系统成功地应用于实际样品的富集分离分析。在盐酸介质中,α-呋喃二肟与钯得黄色络合物,于λmax=380nm处测定其吸光度,HSCT与铂反应生成2：1稳定络合物,于λmax=540nm处测定其吸光度,对Pt,Pd的检测限（3）分别为0．01μg／ml,0．005μg／ml,对国家一级标准物质进行验证,结果与标准值相符,加标回收率98．0％～102．5％,相对标准偏差为3．88％～8．97％。应用于实际样品的测定．结果满意。     

碳酸钠浸取-紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF—HNO3-HCl-HClO4溶解后，用50g／L碳酸钠溶液浸取分离，采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30min，Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度（RSD，n=12）为3．37％～7．06％，检出限为0．009μg／g（进样量100μL）。方法参加区域地球化学考核样品的测试，合格率100％，适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、M、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。