发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅

以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂，Ge为内标，电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0．013μg／g、B0．83μg/g、Sn0．23μg／g、Mo0．073μg/g、Pb0．37μg／g。方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．2％～11．3％、B3．2％～6．5％、Sn2．6％～7．1％、Mo2．9％～6．3％、Pb1．57％～5．18％。测定了国家一级地球化学标准物质，结果与标准值相符。     

利用AutoPrep离子色谱技术实现复杂基体样品中重稀土元素的分离和制备

研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂基体样品中重稀土元素的分离和半制备的方法。选用两个双层四通阀和一个六通阀替代传统方法中的四个双层四通阀，选用一个GS50四元梯度泵实现对螯合浓缩柱不同条件的淋洗，将吸附或交换在螯合柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元素选择性地分段洗脱，并将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离，过柱衍生后进入紫外一可见光检测器进行光度检测，并根据确定的保留时间段进行在线样品收集，完成制备工作。对基体简单且被测组分含量较高的样品，采用直接进样法测定4种重稀土元素（Tb、Y、T和Lu）的检测限（S／N=3）为8．3-21．0μg，线性相关系数均大于0.9992，分离度均大于4，以峰面积计算的方法精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为89.0％～110.8％；对复杂基体样品或被测组分含量较低的样品，采用基体消除在线浓缩处理，方法的检测限（S／N=3）为0．67～1．43Ⅲ／L，线性相关系数均大于0，9994，分离度均大于3，方法的精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为91．2％～106．0％。对简单基体和复杂基体两种样品的分离和制备方法均具备灵敏度高、选择性好、自动化程度高、节省时间等特点．用于岩石等实际样品的检测．结果满意。     

辽西北票早侏罗世兴隆沟组英安岩的地球化学特征

辽西北票早侏罗世兴隆沟组英安岩具有埃达克岩的地球化学特征。它们具有较高的SiO2（≥63．93％）、Al2O3（≥15．40％）、Na2O（≥3．65％）和MgO（≥2．32％，Mg^#=0．48～0．61）含量，较高的Sr（〉463μg／g）、Cr（〉119μg／g）、Ni（〉75μg／g）含量，较低的Yb（〈1．70μg／g）、Y（〈17μg/g）含量，高的La／Yb（〉18）、Sr／Y（〉34）值和低Rb／Sr（≤0．31）比值，稀土元素强烈分馏，弱的负铕异常（Eu／Eu^＋=0．80～0．87）．它们的Nd同位素（^143Nd/^144Nd=0．512414～0．512502．εND（t）=-2．10～-0．38，TDM：0．89～1．02Ga），Sr同位素（^87Sr／^86Sr=0．7073～0．7075，8Sr（t）=11．16～13．78）和Pb同位素（^206Pb／^204Pb=18．28～18．40，^207Pb／^204Pb=15．42～15．53，^208Ph／^204Pb=38．08～38．27）组成与华北陆块古老的岩石圈地幔及其中的中晚侏罗世和早白垩世火山岩不同。这表明兴隆沟组英安岩可能是古亚洲洋壳残片部分熔融形成的，熔体在上升过程中与地幔楔发生过强烈的混染作用。据此，推测古亚洲洋曾向华北陆块发生过俯冲作用。     

利用AutoPrep技术抑制型电导离子色谱法检测土壤中碘

利用AutoPrep自动样品前处理技术，对土壤燃烧吸收液进行在线预浓缩，抑制型电导进行检测，建立了一种全新思路的检测土壤样品中碘的方法。选择亲水性非常强的氢氧化物选择性IonPac AS16阴离子交换色谱柱，淋洗液发生装置在线产生KOH进行等梯度淋洗，抑制型电导检测。结果表明，对于土壤燃烧吸收液中碘离子的测定，方法检出限（S／N=3）可达1．2μg/L，线性相关系数为0．9998，方法精密度（RSD，n=7）为1．161％～4．566％，回收率在90．6％～100．8％。采用AutoPrep电导检测和脉冲安培检测离子色谱法测定不同土壤样品中的碘，两种方法的检测结果基本一致。方法在提供了稳定的系统空白的同时，还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉和对环境友好等多方面特点，适合于大批量土壤普查中碘的分析。     

高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘

建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol／L NaOH为淋洗液，利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱．碘离子在8．3min洗脱，经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0．05μg／L（进样量500μL，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为1～2000μg／L（r=0．9995）。20μg／L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1．85％。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定，1μg／L碘离子的加标回收率为98％～105％。     

火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠

对火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠的条件进行了试验。样品用硝酸-氢氟酸溶解，在0．30mol／L硝酸介质中，以硝酸钾作消电离剂消除钠的电离干扰，饱和硼酸溶液络合试液中过量的氟离子。方法检出限为0．015μg／mL，样品加标回收率为97．6％-105．6％，方法的精密度（RSD，n=6）小于2．5％。     

发射光谱法快速测定银锡铜铅锌钼铍

使用两台摄谱仪同时接收光谱，以K2S2O7、NaF、Al2O3为缓冲剂，Ge、Sb为内标，测定化探样品中7项元素，检出限(μg／g)分别是：Ag0．02，Sn0．5，Cu 1，Pb 2，Zn 10，Mo 0．2，Be 0．5；精密度(RSD，n=20)在2．9％～16．8％。采用国家一级标准物质验证方法可靠性，测定结果与标准值一致。     

氧化偶氮肿Ⅲ褪色光度法测定痕量钴

基于0．02mol／L HCl介质中，痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用，建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0～4．0μg/L范围内服从比尔定律，方法检出限为0．076μg/L，在25mL溶液中，测定0．1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3．8％(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40．73kJ／mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定，相对标准偏差为1．8％-5．7％，标准加入回收率为99．6％～104．2％。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。     

巯基棉富集-光度法连续测定铬铁矿中的铂钯

在建立巯基棉富集-分光光度法联用系统的基础上,对螯合反应的pH、吸附酸度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择,并将联用系统成功地应用于实际样品的富集分离分析。在盐酸介质中,α-呋喃二肟与钯得黄色络合物,于λmax=380nm处测定其吸光度,HSCT与铂反应生成2：1稳定络合物,于λmax=540nm处测定其吸光度,对Pt,Pd的检测限（3）分别为0．01μg／ml,0．005μg／ml,对国家一级标准物质进行验证,结果与标准值相符,加标回收率98．0％～102．5％,相对标准偏差为3．88％～8．97％。应用于实际样品的测定．结果满意。     

遵义含钒石煤提取粉状V2O5试验探索

遵义县松林镇小竹流水寒武系下统牛蹄塘组含钒石煤,利用“离子交换取五氧化二钒”新工艺进行试验性探索,能够获得符合GB3283-87要求的98级五氧化二钒产品,金属总回收率近65%。     

余庆县小腮钒矿地质特征及工业利用性能评价

余庆县小腮地区的钒矿赋存于下寒武统牛蹄塘组近底部,具有品位低、厚度大的特点,矿石类型属炭质泥岩型钒矿.钒在原矿中的价态主要以V^3＋形式存在,其次为V^4＋和V^5＋,其中V^3＋主要以类质同象形式取代Al^3＋、Fe^3＋等氧化矿物及硅酸盐矿物,而V^4＋、V^5＋则全部以吸附状态赋存于云母类矿物中.矿石通过“原矿—破碎—磨矿—浸出—固液分离—萃取—反萃—沉钒—脱铵—五氧化二钒成品”提钒工艺,其五氧化二钒浸出率达85％,五氧化二钒总回收率为79.20％,在环境保护上能得到较好的控制,所得产品质量达GB3283-87冶金用V20599牌号标准.     

石煤钠盐焙烧气氛对钒转化的研究

石煤钠盐焙烧是复杂的气、液、固多相化学反应,焙烧气氛对钒焙烧转化率有重要影响。本文在钒价态研究工作的基础上,研究了在氧化—氯化焙烧下,提高气相中HCl或Cl_2分压,使钒转化率有不同程度的提高,小试表明能提高5～20％,半工业生产试验提高5.4％。该技术简易可行,实用性强,具有较好的经济效益。 本文对氧化—氯化焙烧的技术条件、焙烧温度、时间、含碳量及钠盐配比等作了全面研究。通过气体成分分析,焙砂浸出液成分分析和物相分析鉴定,对氧化—氯化焙烧提高钒焙烧转化率的机理作了探讨。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿中有效五氧化二磷

利用电感耦合等离子体发射光谱测定磷矿中的有效五氧化二磷,样品采用柠檬酸浸提处理,干过滤,滤液引入电感耦合等离子体发射光谱测定。这种方法与传统分光光度法测定有效五氧化二磷相比较,能很好的测定磷矿中有效五氧化二磷,相对标准偏差较低,结果准确。     

X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素

以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。     

产铀矿石硅酸盐全分析中铁对五氧化二磷的干扰校正方法

应用碱熔-磷钒钼黄光度法以检测波长420nm分析产铀矿石硅酸盐中P₂O₅时,样品中共存元素铁与钒钼酸铵显色剂发生络合反应,显现与磷钒钼黄相同的黄色而同时被检测,产生正干扰使P₂O₅测定结果偏高。本文对碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P₂O₅的检测波长进行波长校正消除铁干扰。以Fe₂O₃作为硅酸盐全分析中铁的考核量,变换检测波长从400nm到480nm,考察Fe₂O₃不同添加量（0.00~0.70mg/mL）分别对0.20μg/mL、2.00μg/mL和8.00μg/mL P₂O₅吸光值的影响。实验表明：①当P₂O₅检测波长从国家标准方法420nm变换到450nm,校正了产铀矿石中铁对P₂O₅分析结果产生的正干扰。以产铀岩石国家标准物质GBW04117~GBW04122为验证样品,样品中Fe₂O₃和P₂O₅的含量均在校正范围内。②在450nm下对产铀岩石、玄武岩、泥质灰岩国家标准物质P₂O₅进行分析,其结果符合误差要求,方法精密度（RSD）在1.1%~15.7%之间。可以满足硅酸盐样品、产铀矿石等相似基体样品P₂O₅检测要求。③此波长校正方法操作简单易行,为碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P₂O₅提供了方法补充。     

RS和GIS技术集成及其应用

本文简要地介绍了ＲＳ（遥感图像处理系统）和ＧＩＳ（地理信息系统）技术及其集成的基本概念和方法。讨论了ＲＳ和ＧＩＳ技术及其集成的内在涵义、相互关系,认为ＲＳ是ＧＩＳ重要的外部信息源,是其数据更新的重要手段,尤其对于全球性的 地理动力学分析,更必须有ＲＳ所提供的覆盖全球的动态数据与ＧＩＳ的结合。反之,ＧＩＳ则可以提供ＲＳ所需要的一些辅助数据,以提高ＲＳ图像的信息量和分辨率,同时,ＧＩＳ可以将实地调查所     

矿物——成矿与找矿

单颗粒矿物微量元素激光原位定量分析测试数据的大量积累和研究,使矿物成为矿床地球化学研究和矿床勘查的重要示踪剂。本文重点选择磁铁矿、磷灰石、石榴子石、榍石、锆石、绿泥石和绿帘石等的原位分析研究所获得的认识,介绍单颗粒矿物成分组合及变化在矿床类型划分、成矿年龄测定、氧逸度、成矿过程与物质来源、找矿与勘探等方面的应用。不同矿床类型中普遍存在的矿物,如磁铁矿、磷灰石等的微量元素含量及组合差异,提供了矿床类型识别的标志。单颗粒矿物,特别是矿石矿物和密切共生矿物如锡石、铌钽铁矿、赤铁矿、石榴子石、方解石等的原位定年,使成矿年龄的直接准确测定成为现实。矿物中变价元素,如Fe、V、Mn、Ce、Eu含量和/或比值的变化,指示了成矿过程氧逸度及其变化特点。从矿物核部向震荡环带与边部的微量元素含量或同位素组成的变化,示踪了成矿过程中流体来源或性质的变化。斑岩和矽卡岩矿床中与成矿作用关系密切的蚀变矿物,如绿泥石、绿帘石的形成温度、特征微量元素比值,如Ti/Sr、Ti/Co、V/Ni、Mg/Sr等,与距矿床中心距离呈线性函数关系,可定量预测距矿床中心的距离,使以绿泥石、绿帘石为代表的找矿指示矿物研究迅速发展。     

自动化智能化地质岩芯钻探技术装备研发与应用

为解决5000 m地质岩芯钻探基础准则与依据缺失问题，提高钻探装备的自动化、智能化水平，启动了5000 m智能地质钻探技术装备研发工作，通过钻机装备、钻探器具研制，钻探工艺技术研究并经试验示范验证，取得多项创新成果，形成了5000 m地质岩芯钻探技术体系。通过特深孔钻孔口径与管柱规格优化研究、钻杆规格设计、装备性能参数选配，形成了5000 m地质岩芯钻探技术规范体系；基于5000 m特深孔地质岩芯钻机、孔口自动化作业装置等关键设备研制，实现了绳索取芯钻进的孔口作业全流程自动化，形成了轻量化钻机孔口管柱柔顺控制技术；基于复杂地层孔内工况判别、钻进参数优化与轨迹优化控制等技术问题研究，形成了多源信息融合的地面与孔底一体化钻进过程智能控制技术；基于高性能薄壁绳索取芯钻杆和系列小口径高效钻具研制，形成了大深度绳索取芯系列钻杆钻具技术；研发了耐高温环保型冲洗液、生物破胶废浆处理技术、“广谱型”双浆堵漏技术，形成了绿色环保型冲洗液体系与护壁堵漏技术。     

自动化智能化地质岩芯钻探技术装备研发与应用

为解决5000 m地质岩芯钻探基础准则与依据缺失问题，提高钻探装备的自动化、智能化水平，启动了5000 m智能地质钻探技术装备研发工作，通过钻机装备、钻探器具研制，钻探工艺技术研究并经试验示范验证，取得多项创新成果，形成了5000 m地质岩芯钻探技术体系。通过特深孔钻孔口径与管柱规格优化研究、钻杆规格设计、装备性能参数选配，形成了5000 m地质岩芯钻探技术规范体系；基于5000 m特深孔地质岩芯钻机、孔口自动化作业装置等关键设备研制，实现了绳索取芯钻进的孔口作业全流程自动化，形成了轻量化钻机孔口管柱柔顺控制技术；基于复杂地层孔内工况判别、钻进参数优化与轨迹优化控制等技术问题研究，形成了多源信息融合的地面与孔底一体化钻进过程智能控制技术；基于高性能薄壁绳索取芯钻杆和系列小口径高效钻具研制，形成了大深度绳索取芯系列钻杆钻具技术；研发了耐高温环保型冲洗液、生物破胶废浆处理技术、“广谱型”双浆堵漏技术，形成了绿色环保型冲洗液体系与护壁堵漏技术。