分光光度法中过量显色剂隐色的研究——Ⅳ.铍试剂Ⅲ三阶导数光度法测定岩石中痕量铍

本文在EDTA和甘露醇存在下以Sn为共沉淀剂,沉淀富集痕量Be,分离大量Fe、Al和Ti等干扰元素。痕量Be测的定采用草酸存在下铍试剂Ⅲ(隐色)三阶导数光度法。显色体系灵敏度高,检出限为1ng Be/ml,且允许共存离子量较大。方法经GSD系列标样和硅酸盐岩石试样中痕量Be测定验证,其结果与推荐值(或原结果)相符。方法精密度好,对于含Be0.0091％硅酸盐岩石测定其RSD(n=6)为1.66％。     

硅酸盐岩石中硅的流动注射分析

本文研究了用流动注射-光度法测定硅酸盐岩石中硅的实验条件,建立了一个可靠的测定高含量硅的方法,精密度和准确度良好。对标准参考岩石样品分析结果与推荐值吻合。     

阿伦德陨石白色包体中铅同位素组成的激光探针质谱分析

引言 铅同位素组成在宇宙化学和地球化学中具有重要意义’。~(206)Pb,~(207)Pb和~(208)Pb分别是自然界中三个天然放射系~(238)U系,~(235)U系和~(232)Th系的终点产物,所以各种陨石和岩石中的铅同位素丰度模式可作为测定它们年龄的“放射性时钟”。 激光探针质谱法(简称LAMMA,全称LAser-Mikrosonden-Massen-Analysator),迄今大约只有四、五年的发展历史,但由于该法具有灵敏度高、又可作同位素分析及剖面分     

绿色化学法在金银多金属分析中的应用研究

本文采用HCl-HNO3-NH4HF2-KClO3封闭溶样,在(NH2)2CS介质中,原子吸收光谱法测定矿石中的Au、Ag。方法能有效避免AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag的硅酸盐包裹体,以及W、Mo和Sb、Pb等在Au富集过程中的竞争吸附与容量法测定的终点干扰。应用ICP-AES可在该介质中完成金矿样品中Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb等的同时测定。方法绿色环保,操作简单、快速,稳定性好,准确度和精密度高,适合于大批量金矿样品的分析测定。     

微区原位LA-MC-ICP-MS铅同位素分析研究进展

微区原位同位素分析是近年来同位素地球化学研究的前沿领域。其中,激光剥蚀系统与多接收电感耦合等离子体质谱联用技术(LA-MC-ICP-MS)被广泛应用于不同同位素体系和不同天然矿物的微区原位同位素测定。铅同位素作为有效的地球化学示踪手段被广泛用于岩石成因和演化、成矿时代、成矿物质来源、环境污染物源示踪和考古学等研究。目前多利用LA-MC-ICP-MS测定硅酸盐矿物、硫化物矿物和包裹体Pb同位素组成。该方法省略了冗长的化学处理流程,提高了工作效率,并且通过对不同矿物或同一矿物中不同结构部位进行微区原位Pb同位素分析,可揭示微米尺度上的Pb同位素组成变化,为解决地质问题提供了重要的证据。本文评述了近年来地质样品中LA-MC-ICP-MS测定Pb同位素的方法改进及其在部分地球科学研究中的应用。     

西藏措勤县德能铜多金属矿床石英闪长玢岩时代与成因：LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学、地球化学和Sr-Nd-Pb同位素证据

为厘定德能铜多金属矿床侵入岩时代,查明岩石成因,本文利用LA-ICP-MS技术对德能铜多金属矿床石英闪长玢岩锆石进行了U-Th-Pb同位素测定,分析了岩石地球化学和Sr-Nd-Pb同位素。结果表明,石英闪长玢岩形成于早白垩世126.6±2.2~127.5±2.2Ma。岩石硅含量中等(平均58.58%),富碱(ALK平均6.53%),为高钾钙碱性花岗岩。稀土元素球粒陨石配分模式图右倾,(La/Yb)N为4.64~6.18。大离子亲石元素Rb、Th、K、Pb、Zr和Hf等富集,高场强元素Nb、Ta、P、Ti等亏损。206 Pb/204 Pb为18.629~18.771,207 Pb/204 Pb为15.690~15.738,208Pb/204 Pb为39.188~39.435。(87 Sr/86 Sr)i为0.709215~0.710463,(143 Nd/144 Nd)i为0.512044~0.512093,εNd(t)为-8.40~-7.45,TDM2为1524~1602Ma。上述分析结果表明,石英闪长玢岩为I型花岗岩,具岛弧岩浆活动特征,是向南俯冲的班公湖-怒江洋壳脱水,导致地幔楔发生熔融,幔源物质上涌引起中元古代下地壳物质发生部分熔融的产物。     

快速准确测定硅酸岩粉末压片中Pb同位素组成

研究开发利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体技术(fs LA-MC-ICPMS)对硅酸岩粉末压片进行原位微区Pb同位素组成准确测定的方法。研究表明常规的200目碎样无法得到Pb同位素均一的粉末压片,需要将岩石粉末研磨至2.5μm,采用无添加粘合剂压片方法,避免了Pb同位素的污染和Pb浓度的稀释;通过fs LA-MCICPMS对制成的国际岩石粉末压片进行原位微区Pb同位素分析,~(208)Pb/~(204)Pb、~(207)Pb/~(204)Pb和~(206)Pb/~(204)Pb精密度(RSD)介于0.013%~0.066%,~(208)Pb/~(206)Pb和~(207)Pb/~(206)Pb的精密度介于0.013%~0.034%。与溶液法国际参考值比较,~(208,207,206)Pb/~(204)Pb和~(208,207)Pb/~(206)Pb的准确度为-0.089%~0.057%,在2 s误差范围内一致,该方法能准确测定粉末压片中Pb同位素组成,有效节约时间、避免污染和避免粘合剂的加入。     

辽东卧龙泉岩体锆石U-Pb年龄、地球化学、Sr-Nd-Pb同位素特征及其构造意义

对辽东卧龙泉黑云二长花岗岩进行锆石U-Pb定年、岩石地球化学和Sr-Nd-Pb同位素研究,以探讨岩石成因及动力学意义。LA-ICPMS锆石U-Pb定年结果显示卧龙泉岩体侵位时代为早侏罗世(194.0±1.0Ma,MSWD=1.3)。岩石地球化学特征显示,岩石具有高硅(71.49%~72.24%)、富碱(7.58%~7.83%)、贫镁(0.454%~0.497%)特点,属于高钾钙碱性系列,A/CNK值介于1.07~1.10之间,属于弱过铝质I型花岗岩,岩石富集大离子亲石元素(如K、Rb)和轻稀土元素(LREE),亏损高场强元素(如Nb、Ta、P、Ti)。同位素方面,岩石具有高的(87 Sr/86 Sr)i比值(0.71309~0.71410)和低的εNd(t)值(-15.6~-17.6);Pb同位素组成相对均一,(206Pb/204Pb)t为17.751~17.825,(207Pb/204Pb)t为15.542~15.557,(208 Pb/204 Pb)t为38.888~39.203;Sr-Nd-Pb同位素和岩石地球化学表明,卧龙泉岩体由俯冲作用引起的加厚地壳部分熔融形成。结合区域构造演化,认为卧龙泉岩体乃至华北东部侏罗纪花岗质岩浆作用可能形成于古太平洋板块向欧亚大陆俯冲、陆壳挤压和华北板块与西伯利亚板块南北挤压碰撞双重构造环境。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中主要、次要和部分微痕量元素

以往在一般的实验室内测定硅酸盐岩石中主、次元素常采用化学法及X荧光光谱法。自从原子发射光谱领域内出现了电感耦合等离子体(ICP)这一新的激发源之后,已有人利用ICP—AES系统的分析能力进行硅酸盐矿物中主、次、微痕量元素同时测定,这是因为这一光源作为测定工具具有很大的吸引力。在实践中可以看到焰炬长期不漂移因而它具有空     

P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍

研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。     

ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素

本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐     

鲁东青山组中性火山岩的地球化学特征:岩石成因和地质意义

山东郯庐断裂东部胶莱盆地下白垩统青山组中性火山岩SiO2含量在61.14%～64.43%之间,在TAS上位于亚碱性系列岩石区域,多数属于粗面英安岩,少数为粗面安山岩.全碱(K2O Na2O)含量为7.41%～8.86%.岩石富集大离子亲石元素Ba、Th和LREE、Pb,亏损高场强元素Nb和Ti,具有富集的Sr、Nd同位素组成和低的放射成因Pb.初始87Sr/86Sr(t)比值为0.706 98～0.708 74,εNd(t)值为-13.78～-16.44.206Pb/204Pb(t)、207Pb/204Pb(t)和208Pb/204Pb(t)比值分别为16.585～16.719、15.400～15.411和36.724～37.011.岩石的地球化学特征表明其起源于深俯冲的扬子地壳,可能为下地壳的部分熔融,并且有少量的来自软流圈地幔物质的加入,在岩浆房中经历了单斜辉石和少量斜长石的结晶分异.胶莱盆地110 Ma时期,同位素富集性质的岩石圈地幔在火山岩中没有反映,暗示了可能已经减薄或置换为同位素亏损的岩石圈地幔,但深俯冲的扬子地块下地壳在该地区岩石圈之下依然存在,并对火山活动有物质贡献.     

湖北铜绿山矿床石英闪长岩的矿物学及Sr-Nd-Pb同位素特征

铜绿山是长江中下游鄂东南矿集区最重要的、大型夕卡岩型Cu-Fe(Au)矿床。本文对该矿区中与成矿密切的石英闪长岩进行了详细的矿物成分、地球化学及Sr-Nd-Pb同位素研究。结果表明:岩石中斜长石主要为更长石(An=21～31);角闪石贫Ti(0.2),高Mg/(Mg+Fe)(0.5),属于富镁角闪石;而黑云母为镁质黑云母。岩石的地球化学具有高硅(58.86%～67.71%),富碱(Na2O+K2O=5.67%～9.63%),富集轻稀土元素(LREE)和大离子亲石元素(LILE),并强亏损元素Nb、Ta、Ti等特征。岩石的(87Sr/86Sr)i为0.7055～0.7069,εNd(t)为-7.65～-3.44;(206Pb/204Pb)i=17.66～18.00,(207Pb/204Pb)i=15.49～15.56,(208Pb/204Pb)i=37.73～38.19。矿物成分、地球化学和同位素特征说明,铜绿山岩体与阳新岩体为同源岩浆的产物,源区为深度大于40km的富集地幔,经下地壳的混染及分离结晶作用形成。岩浆熔体形成的温度应大于889℃。角闪石和黑云母的温度计估算岩浆结晶温度分别为650～800℃和500～630℃,黑云母开始结晶温度略低于角闪石结晶结束温度,压力为1.49kbar,对应侵位深度约4.9km。岩浆具有利于Cu、Fe、Au等成矿元素进入熔体的条件,可能与板块俯冲作用相关。     

同位素等时年龄中若干问题的探讨

从六十年代中期出现的同位素等时线法,目前已在Rb—Sr法、U—Pb法、Th—Pb法、Pb—Pb法、K—Ar法及最近开展的Ar~(40)—Ar~(39)法和Sm—Nd法等年龄测定中得到广泛应用,尤其在Rb—Sr法中应用最广。由于岩石或矿物结晶时总是要捕获一些成因上与岩石矿物结晶时放射性母体同位素无关的初始子体同位素,而且在实验校正时又往往带来很大的误差,造成年龄偏差。采用等时线图解法不需要进行初始子体同位素的校正,可得到真实的年龄和捕获的初始子体同位素值。     

ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素

本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐岩石及类似样品的十种主要元素的方法及结果。方法的精密度和准确度均能满足地球化学工作的要求。 实验部分 光谱仪及工作条件     

新疆谢米斯台中段火山岩岩石地球化学特征、锆石U-Pb年龄及其地质意义

谢米斯台中段地区发育的火山岩主要为安山岩、英安岩和流纹岩。岩石地球化学研究表明,岩石的K2O、Na2O含量高(K2O=3.42%～9.85%;Na2O=0.48%～5.30%),大离子亲石元素(LILE)相对富集,高场强元素(HFSE)相对亏损,其中Nb、P、Ti强烈亏损,轻稀土元素(LREE)和重稀土元素(HREE)分馏较强;Pb同位素比值为206Pb/204Pb=18.435～19.409、207Pb/204Pb=15.535～15.602、208Pb/204Pb=38.36～39.213;火山岩具有高的初始εNd(t)值(+4.43～+6.65)和低的初始87Sr/86Sr值(0.700953～0.704435)。该地区流纹岩SIMS锆石U-Pb测年结果为422.5±1.9Ma。综合研究认为,谢米斯台中段地区火山岩是晚志留世准噶尔洋壳俯冲,在地幔楔形区,经过洋壳与富集地幔的局部熔融,经历了一定程度的分离结晶作用形成的中酸性岩浆喷发而成,在岩浆上升过程中有少量地壳物质的混染。     

内蒙古中部红格尔地区玛尼吐组钾玄质火山岩锆石U-Pb年龄、地球化学及其地质意义

内蒙古中部红格尔地区玛尼吐组火山岩主要由粗面英安岩、粗面岩、粗安岩和安山岩组成。LA-ICP-MS锆石U-Pb方法获得该火山岩的形成年龄为133~137 Ma,表明其形成时代为早白垩世。岩石富碱(Na_2O+K_2O=6.22%~8.26%)、高K_2O(2.49%~4.58%)、低TFe_2O_3(3.76%~6.53%)、贫Ti O_2(0.92%~1.61%)、高Al_2O_3(14.27%~15.88%)。富集Rb、Ba、Th、U等大离子亲石元素和轻稀土元素,相对亏损Nb、Ta和Ti等高场强元素,且在微量元素蛛网图上呈现明显的负异常。ε_(Nd)(t)为正值(+0.40~+1.64),t_(DM)变化于694~767Ma之间;有较高的放射性Pb同位素组成,(~(206)Pb/~(204)Pb)_i为18.180~18.498,(~(207)Pb/~(204)Pb)_i为15.503~15.533,(~(208)Pb/~(204)Pb)_i为37.914~38.042。主元素、微量元素地球化学和Sr-Nd-Pb同位素组成显示红格尔地区玛尼吐组火山岩为钾玄质岩,钾玄质岩浆上升演化过程中经历了铁镁矿物、斜长石、钛铁矿、磁铁矿和磷灰石的分离结晶作用,基本未受地壳物质混染。玛尼吐组钾玄质岩源于古亚洲洋俯冲板片释放流体交代的富集岩石圈地幔,是在伸展体制下富集岩石圈地幔减压部分熔融的产物。这种伸展体制是早白垩世蒙古-鄂霍茨克洋闭合后加厚岩石圈重力跨塌引起的,反映了造山后板内伸展环境。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

阳离子交换色层分离-分光光度法准确测定硅酸盐岩石中的痕量钍

为获得岩石或其他复杂材料中痕量钍的准确值,在最后用灵敏的分光光度法测定之前,必须使钍完全与其他元素分离。在硅酸盐岩石和其他有关的复杂材料中分析钍时,常使用离子交换法。在硝酸介质中用阴离子色层分离钍的方法受到普遍重视。在5—10M硝酸中,钍很容易被吸附,这样就能把它与大多数其他元素分离开。当用6M盐酸洗提钍时,选择性会     

苏鲁超高压变质带中三叠纪石岛杂岩体的地球化学研究

位于山东省胶东地区的石岛杂岩体是苏鲁超高压变质地块中唯一已知的与三叠纪俯冲板片断离有关的“同折返”火成杂岩。岩性上自早到晚由辉长岩、辉石正长岩、(石英)正长岩和正长花岗岩等四个岩石单元构成。杂岩体各岩石单元均富钾，K2O/Na2O=1.12～3.04，是典型的富钾系列的侵入岩。SiO2与TiO2、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、MnO、Ba、Sr成反比，与Nb、Rb含量呈正比。所有岩石单元均明显地富集LREE，早期单元无明显的铕异常，晚期单元具有弱的负铕异常。微量元素具有Nb、Ta和Ti的负异常和Pb的正异常，Ba早期富集，晚期亏损。各岩石单元全岩样品的Sr-Nd-Pb同位素组成非常的一致：^87Sr/^86Sr(225Ma)为0.706～0.707、εNd(225Ma)为-13.6～-16.2、^206Pb/^204Pb为16.29～16.57、^207Pb/^204Pb为15.24～15.44、^208Pb/^204Pb为36.54～37.11。石岛杂岩体的成因机制可以用板块断离模型解释，而在物质来源上不同岩石单元都来自相同的富集岩石圈地幔源区，由于不同阶段熔融并经历不同程度结晶分异和下地壳同化混染导致它们在成分上的差异。